工业用水总硬度的测定

1、实验六 工业用水总硬度的测定、实验目的1 、学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。3 、掌握 EDTA 测定水硬度的原理和方法。二、实验原理1、水的硬度的含义锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中 钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。 在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、 镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁 的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。2、测定水的硬度方法硬度是

2、工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑 T 作指示剂，用 EDTA 标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用 KCN 、 Na 2S 来掩蔽3、水的硬度的表示方法：测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO 3的量来计算水的硬度。1 ）、我国通常以含 CaCO 3的质量浓度P表示硬度，单位取 mg L-1。2）、也有用CaCO 3的物质的量浓度来表示的，单位取 m mol

3、L-1。5.63 ）、还有以度（°）表示的：即 1 升水中含有 10mgCaO 称为 1°.平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于 的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于 25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。三、水的硬度的测定过程1）、所需试剂：1 ）、0.02molL -1 DETA 溶液（Na2H2y 2H2O 的摩尔质量为 372.26 ）配制：4g Na2H2y2H2O置于250ml烧杯中，加约50ml高纯水，微热溶解后，稀释到 500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。标定：标定

4、用的基准试剂为 CaCO 3用减量法准确称取 CaCO 30.5 0.6g于100ml烧杯中，用1 ： HCl溶液加热溶解 ,待冷却后转入 250ml 容量瓶中 ,用高纯水稀释到刻度 ,摇匀即可。用移液管移取25.00ml上述Ca2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加约 50ml高纯水,加5ml 20 % NaOH（现用现配）溶液,并加5滴钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色 ,记下所消耗的 EDTA 溶液体积 ,计算 EDTA 溶液的准确浓度 ,公式如下 :精品资料(McaCO3 =100.1 )mCaCO3Cedta =10M CaCO 3 X VEDTA平衡标定三份,ED

5、TA的标准浓度小CeDTA1 + CeDTA2 +CeDTA3CEDTA=32）CaCO 3固体试剂（基准试剂,110 C下干燥后装入称量瓶放在干燥器中）.3)1 1HCI 溶液4）20 % NaOH溶液（现用现配）5 ）钙指示剂.（称取0.5g钙指示剂，加20ml三乙醇胺，加水稀释至100ml ）（或与NaCI配成质量比为1 ：00的固体混合物）6）铬黑T指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g盐酸羟胺防氧化变质）7）三乙醇胺（1 2水溶液）8 ) NH3 NH4CI (pH=10.00)缓 冲溶液(称 270gNH 4Cl溶于水中，加浓NH3H2O197 ml，稀释至U 500ml，

6、摇匀)9)2% Na 2S 溶液。（2）、水样的测定1 ）钙、镁离子总量的测定吸取水样50.00ml于250ml锥形瓶中，加入三乙醇胺5ml , 2%Na 2S1ml摇匀后再加入NH3NH4CI溶液5ml及5D铬黑T指示剂，摇匀立即用标准的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液的体积V1 ml,平行测定三份。2）钙离子含量的测定取水样100.00ml于250ml锥形瓶中，加入刚果红试纸一小块,HCI酸化至试纸变蓝紫色，煮沸 2 3 min，冷却后到40-50C,加入4ml 20% 的NaOH溶液，加3D钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色刚变为纯蓝色

7、即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积V2 ml，平行测三份。(3 )、结果的计算.CC 总硬度= EDTA ' ' X1000V0(水样体积)V1(m mol L-1)C 钙硬度=Cedta V2 X1000V0 （水样体积）(m mol L-1)C镁硬度=C总硬度-C钙硬度(m mol L-1)若以（°）表示则：C总硬度（°CedTA M *M caO * 1000 /10V0C 钙硬度(°) = Cedta V2 'MCaO*100%0V0co四、注意事项测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml浓HCI及少许过硫酸铵加热脱色后在测定;若水样浑浊，需先过滤（但应注意用纯水将滤纸洗净）。1.测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml浓HCI及少许过硫酸铵加热脱色后再测定；若水样浑浊，需先过滤。 （但应注意用纯水将滤纸洗净） 。2 .当水样中Mg2+含量较低时，铬黑 T指示剂终点变色不够敏锐，可加入一定量的MgEDTA 混合液，以增加溶液中Mg2+ 含量，使终点变色敏锐。3. 测定水中钙、镁离子总量时，