乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

1、xx 药典 2000 版一部附录乙醇量测定法M. 乙醇量测定法、气相色谱法本法系用气相色谱法附录W E 3.项下，照高效液相色谱法3.(1) 测定各种制剂中在20C时乙醇(C2H5OH的含量(%)( ml/ml )。除另有规定外，按下列方 法测定。色谱条件与系统适用性试验用直径为0.250.18mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120150C ;另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时 可进一步稀释)，照气相色谱法(附录W E)测定，应符合下列要求:(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；(

2、2) 乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；(3) 上述 3 份溶液各注样 5 次，所得 15 个校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0。标准溶液的制备精密量取恒温至 20C的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成 100ml ，混匀，即得。供试溶液的制备精密量取恒温至 20C的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。上述两溶液必要时可进一步稀释。测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样 3 次,并计算出校正因 子和供试品的乙醇含量，取 3 次计算的平均值作为结果。附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质

3、 xx。(2)标准溶液和供试品溶液各连续3 次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于 1.5，否则应重新测定。(3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20C时乙醇(C2H5OH的含量%)( ml/ml )。按照制剂的性质不同，分为下列三法。第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制 剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。1.含乙醇量低于 30%者取供试品，调节温度至20C，精密量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中,加水约 25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管

4、，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将 馏出液温度调节至20 C,加20C的水至刻度，摇匀，在20C时按相对密度测定(附录 W A)项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml ) ,即为供试品中的乙醇含量%)( ml/ml )。2.含乙醇量高于 30%者取供试品，调节温度至20C，精密量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中，加 水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至 20C，加20C的水至刻度，摇 匀，在20C

5、时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量(%)( ml/ml)与2 相乘，即得。第二法本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟 脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为 两种情况。置 150ml 分液漏斗中，加等13次，每次约25ml，使 分取下层水液，置1503次，每次用10ml，洗液1.含乙醇量低于 30%者取供试品，调节温度至20C，精密量取25ml, 量的水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇 妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中，俟两液分离， 200ml 蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤 并入蒸馏瓶中，照上述第一法(法 1)蒸馏并测定

6、。2.含乙醇量高于 30%者取供试品，调节温度至20C，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水 约50ml，如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取13次，分取下层水液，照上述第一法(法 2)蒸馏并测定。供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出 液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液 照本法处理、蒸馏并测定。供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。第三法本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中 含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠 试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时

7、含有挥发油，除按照上述 方法处理外，并照第二法处理。供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂 分解，再依法测定。附注】1 .任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄 清，再测定相对密度。2 .蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加 稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。乙醇相对密度表相对密度I浓5/ 5度相对密度(20C/20C)I %(ml/ml)I %(ml/ml -浓度相对密度I浓度I相对密度浓度%(ml/ml) rG(Z2D C)C(2/020 C )2/200%(ml/ml) t(20 C)0.99920.98070.515.00

8、.99225.50.986510.08515.5781.01.5156.0086.55910.55311.002247016.06816.5562.03.0027.04711.50.97962.54112.0900.98967.53512.513.57418.0354.5779.0186918.5285.0719.5136419.08517.0493.5898.0308017.5424.0838.514.014.50.956635.50.943943.55320.06428.03044.04820.55836.52144.54321.05237.01245.03721.5460.975819.50.967027.528.529.05829.537.50345.53222.0402938.02622.53338.50.939446.02123.02730.030.513.05136.04436211339.08546.51523.52131.50539.57647.01024.01432.031.06647.50424.50832.50.949740.05748.0