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文档简介

1、实验空气中氮氧化物的日变化曲线大气中氮氧化物(NOx)主要包括一氧化氮和二氧化氮,主要来自天然过程, 如生物源、闪电均可产生NOx oNOx的人为源绝大部分来自化石燃料的燃烧过程, 包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自生产和使用硝酸的化工 厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气,其中以工业窑炉、氮肥生产和汽车排放 的NOx量最多。城市大气中2/3的NOx来自汽车尾气等的排放,交通干线空气 中NOx的浓度与汽车流量密切相关,而汽车流量往往随时间而变化,因此,交 通干线空气中NOx的浓度也随时间而变化。断增加的原因之一。二氧化氮、二氧化硫、悬浮颗粒物共存时,NOx对呼吸道和呼吸器官有刺激作

2、用,是导致支气管哮喘等呼吸道疾病不 对人体健康的危即产生协同作用。NOx能转化成硝害不仅比单独NOx严重得多,而且大于各污染物的影响之和, 大气中的NOx能与有机物发生光化学反应,产生光化学烟雾。 酸和硝酸盐,通过降水对水和土壤环境等造成危害。实验目的1. 掌握氮氧化物测定的基本原理和方法;2. 绘制城市交通干线空气中氮氧化物的日变化曲线。实验原理最后用比色法测定。主要反应方程式为:2NQ, + HgO HNOi + HNChHO3SNHi + HNOa + CHjCOOHNNOOXHj +2HjONOCOC】姑NHCH2CH2NH2 2HCI- 2Ht:l * CH衣X)OH攻瑰红色预备实验

3、所需仪器与试剂1.仪器大气采样器:流量范围0. 0-1.0 L/min。分光光度计。棕色多孔玻板吸收管。双球玻璃管(装氧化剂)。干燥管。比色管:10 mL。2.试剂移液管:1 mL。吸收液:4份吸收(1:2)盐酸溶1:40混合,称取5.0 g对氨基苯磺酸于烧杯中,将50 mL冰醋酸与900 mL 水的混合液,分数次加人烧杯中,搅拌,溶解,并迅速转人 1000 mL容量瓶中, 待对氨基苯磺酸完全溶解后,加人 0.050 g盐酸蔡乙二胺,溶解后,用水定容至刻度。此为吸收原液,贮于棕色瓶中,低温避光保存。采样液用吸收由 原液和1份水混合配制。 三氧化铬一石英砂氧化管:取约 20 g 20-40目的石

4、英砂,用 液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。把三氧化铬及石英砂按重量比 加少量水调匀,放在红外灯或烘箱里于 105C烘干,烘干过程中应搅拌几次。制 好的三氧化铬一石英砂应是松散的; 若粘在一起,可适当增加一些石英砂重新制 备。将此砂装入双球氧化管中,两端用少量脱脂棉塞好,放在干燥器中保存。使 用时氧化管与吸收管之间用一小段乳胶管连接。 亚硝酸钠标准溶液:准确称取 0.1500 g亚硝酸钠(预先在干燥器内放置 24 h)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即配得 100卩g/mL亚 硝酸根溶液,将其贮于棕色瓶,在冰箱中保存可稳定 3个月。使用时,吸取上述溶液25.00 mL于500

5、 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即配得 5卩g/mL亚硝酸根工作液。所有试剂均需用不含亚硝酸盐的重蒸水或电导水配制。四、实验步骤1.氮氧化物的采集用一个内装5mL采样液用吸收的多孔玻板吸收管,接上氧化管,并使管口微向下倾斜,朝上风向,避免潮湿空气将氧化管弄湿,而污染吸收液,如图1-1所示。以每分钟0.3L的流量抽取空气3040min。采样高度为1.5m,如需采集交通干线空气中的氮氧化物,应将采样点设在人行道上,距马路1.5m。同时统计汽车流量。若氮氧化物含量很低,可增加采样量,采样至吸收液呈浅玫瑰红色为 止。记录采样时间和地点,根据采样时间和流量,算出采样体积。把一天分成几 个时间段进行采样(

6、69 次),女口 7:007:30、8:008:30、9:009:30、10:3011:00、12:00 12:30、13:30 14:00、15:00 15:30、16:30 17:00、17:30 18:00。15一呗22 ft 2270nsA查鱼链胶接采样器TtttI 冲 fe图1-1氮氧化物采样装置的连接图示2.氮氧化物的测定7支10 mL比色官,按表1-1配制标准系列。(1)标准曲线的绘制:取将各管摇匀,避免阳光直射,放置 15 min,以蒸馏水为参比,用1cm比色 皿,在540nm波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对应关系,用最小二乘 法计算标准曲线的回归方程式:y = bx +

7、 a式中:y ( A-A0),标准溶液吸光度(A)与试剂空白吸光度(A0)之差;x NO2-含量,卩g;a、b回归方程式的截距和斜率。P NOx = lA A。)abV 0.76式中:P NOx氮氧化物浓度,A样品溶液吸光度;mg/m3;A0、a、b表示的意义同上;V标准状态下(25C,0.76 NO2 (气)转换成760mmHg)的采样体积,L;NO2-(液)的转换系数。表1-1标准溶液系列编号0123456NO2-标准溶液(5卩g/mL) /mL0.000.100.200.300.400.500.60吸收原液/mL4.004.004.004.004.004.004.00水/mL1.000.900.800.700.600.500.40NO2-含量/卩g00.51.01.52.02.53.0 样品的测定:采样后放置15min,将吸收液直接倒入1cm比色皿中,在540nm处测定吸光度。五、数据处理根据标准曲线回归方程和样品吸光度值,计算出不同时间空气样品中氮氧化物的浓度,绘制氮氧化物浓度随时间变化的曲线,

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