微波消解测定脱脂奶粉中的痕量镍

1、微波消解测定脱脂奶粉中的痕量镍陈伟莉1，王飞2，许传彬2，邹明强3（1、黑河学院，164300；2、黑河出入境检验检疫局 3、吉林出入境检验检疫局）摘要 本文研究了微波消解-GFAAS法测定奶粉中Ni的方法。方法快速、试剂用量少、空白值低等优点，回收率分别为81.0%113.5。相对标准偏差5.6%。与国家标准物质相对照，无显著差异。关键词 微波；GFAAS；奶粉；Ni；中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号： GFAAS Determination of Trace Ni in skimmed milk powder Digested by Micro WaveChen Wei

2、-li1， Wang Fei2，Xu Chuan-bin2， Zou Ming-qiang3(1、Heihe Teachers College，Heihe 164300China. 2、Heihe Entry and Exit Inspection Bureau 3、Jilin Entry and Exit Inspection Bureau)Abstract The GFAAS Determination of Trace Ni in skimmed milk powder Digested by Micro Wave determination conditions were studie

3、dUnder the certain conditions，the recovery was 81.0%113.5%.The relative deviation was 5.6%There was no obvious difference form the nation Ni StandardsKeywords Micro Wave；GFAAS；skimmed milk powder；Ni；镍是否为人体必须微量元素，目前尚无定论1，所以进一步研究其测定方法对人体生化研究很有必要。测定Ni的方法常有湿法消解、高压消解。Ganzler和Meier2,3等用微波促进反应的报导以来，微波消解法由于

4、其显著的优点4，得到了成功而广泛的应用。本文对少见于文献的奶粉中Ni含量的微波消解-石墨炉方法进行了探讨，效果满意。1 实验原理微波是一种频率300MHZ300,000MHZ的电磁波，它使极性试剂分子在微波场以2.45亿次/秒的速度做极性变换运动，使奶粉的有机分子发生激烈的振动、摩擦、碰撞、撕裂，促进消解反应进程5，6。2 试验部分2.1 主要仪器与试剂varian SpectrAA 880型原子吸收分光光度计（美国varian公司）；LABCONCO水处理装置（美国产）；MSP100D型微波消解仪，附高压消解罐，聚四氟乙烯内桶，容积60ml（北京雷明公司）；国家标准物质标物名称：茶叶，编号G

5、BW07605(GSV-4)，含量4.6±0.5mg·kg-1。标准储备溶液：精密称取1.0000g镍粉（纯度大于99.99%），用30ml热硝酸（1+1）溶解，冷却后移入1L容量瓶中，以水定容。该溶液每1 ml相当于1mg镍。标准使用溶液：临用前以0.5mol·L-1的硝酸逐级稀释标准储备溶液至200ng·ml-1。标准工作溶液：以硝酸（5+100）稀释至50.0ng·ml-1。基体改进剂1：200g·ml-1的氯化钯溶液。基体改进剂2：20mg·ml-的Vc溶液。硝酸：AR级去离子水样品：俄罗斯产“”牌脱脂奶粉。2.2

6、仪器工作条件2.2.1 微波消解仪工作条件见表1。表1 MSD100型微波消解仪工作条件 Step1 step 2 step 3 step 4 step 5总时间min 10 8 8 6 6恒压时间min 8 6 6 4 4恒压Kp 1 2 2 3 4.0功率w 640 560 560 480 400石墨炉原子吸收仪工作条件特征谱线232.0nm, 狭缝宽度0.2 nm，灯电流4.0mA，校正模式：新合理拟和，测量模式：峰高，基改剂共进各5 l，干燥阶段（温度/时间s）：85/5、95/40、120/10，灰化阶段（温度/时间s）：800/8，原子化阶段（温度/时间s）：2400/2.8、25

7、00/22.3 试验方法按石墨炉原子吸收仪工作条件，配置标准应用溶液50.0ng·ml-1、以硝酸（5+100）作空白调零，设置标样浓度0.0、25.0、50.0、75.0ng·ml-1称奶粉试样0.53 结果与讨论3.1 测定条件试验先后通过实验确定了样品量0.5g、HNO3为消解剂、用量为12ml。狭缝宽度实验中发现，用50g·ml-1的Ni溶液在狭缝为0.2nm时的吸光度可达到1.2abs，而狭缝为1.0nm时的吸光度为0.5abs。所以选用0.2nm狭缝为实验条件。先后实验了磷酸氢二铵、钯溶液加抗坏血酸等基体改进剂，发现等量的200g·ml-1的

8、氯化钯溶液与20mg·ml-1Vc的混合溶液可以提高灰化温度至900，对测定结果有改善作用。在原子化阶段增加一个2600/2s的净化程序，有助于减少记忆效应。选择拟合度更好的合理拟合法在镍的元素吸光度-浓度坐标所得的结果比单纯的曲线回归（吸光度-浓度曲线）拟合程度效果要好。在曲线弯曲不严重的情况下，使用三点标准即可。在232.0nm处，最佳测定浓度范围0100ng·ml-1，方法检出限1.4ng·ml-1，吸光度A与浓度C呈良好的合理拟合关系。合理拟合方程：C=A×(0.00558+0.00044A-0.00217A2)-1，r大于0.9999。3.2

9、精密度与回收率试验同一样液平行测定5次，其测定结果的相对标准偏差在5%以内。在样品中分别加入Ni元素标准溶液，测得加标回收率为81.0%113.5%，见表2。表2 样品回收率与精密度实验数据表样品值（ng·ml-1） 加入量（ng·ml-1） 测定值（ng·ml-1） RSD(%) 回收率(%) 24.4 10 32.5 34.6 34.7 34.3 34.2 2.6 81.0103.0 20 47.1 45.8 42.4 41.7 46.6 5.6 86.5113.5 40 64.8 67.6 61.3 69.3 68.7 5.0 92.2112.23.3 对比

10、实验表3 对比实验表元素 本方法测定值（g·ml-1） RSD（%） 国家标准物质值/标准偏差（g·ml-1） Ni 4.2 4.8 5.1 4.9 4.7 7.1 4.6 / 0.54 结论本法采用微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中镍，准确、快速，为痕量镍的测定找到一个新方法。致谢：该文得到了中国化学分析学会微波委员会郭振库博士和吉林出入境检验检疫局邹明强研究员的指导，在此致谢！参考文献：1 杨惠芬，李明元，沈文主编.食品卫生理化检验标准手册M.北京：中国标准出版社，19971762 孙小海，王小如，黄本立原子光谱分析中的样品处理J.分析仪器，1999，2：543 Ganzler,K,Bati,T.and VNiko,K.The State of the Art,Akademiai Kiado,Budapest,(1985)4 Ganzler,K,SNigo,A.371,299(1986)5 Kingston H.