实验一 烟尘浓度的遥测方法南开大学

1、环境监测实验讲义作者：张宝贵 刘英华南开大学环境科学与工程学院2009.3目 录实验一 烟尘浓度的遥测方法林格曼浓度图比较法1实验二 城市环境噪声的监测2实验三 水中硫化物的测定5实验四 挥发性酚类的测定4-氨基安替比林直接光度法8实验五 大气中氮氧化物盐酸萘乙二胺分光光度法12实验六 离子选择电极法测定饮用水中的氟15实验七 玻璃电极法测定水的PH值18实验八 分光光度法测定化学耗氧量（COD）21实验九 环境空气中一氧化碳的测定24实验十 火焰原子吸收分光光度法测定废水中的熔解态的铜、铅、锌28实验十一 水中溶解氧的测定31实验十二 离子色谱法定量测定无机阴离子35实验十三 铁的比色测定3

2、7实验十四 气相色谱测定大气中烃类化合物39实验十五 环境样品中微量水的测定41实验十六 气相色谱法测定水中苯系物42实验一 烟尘浓度的遥测方法林格曼浓度图比较法 林格曼浓度图法都是测定烟尘浓度的一种简便、快速的目测方法，因此被世界上大多数国家所采用。林格曼浓度图是在白纸框内由疏密不同的黑线组成（见图1），共分六级（包括零级），其中林格曼一级黑地占19.0%，白地占81.0%，和林格浓度图一级对应的烟尘浓度约200mg/米3，其它各级对的烟尘浓度见图上说明。一、测定方法图1 林格曼浓度图将浓度图板竖立在与观察者眼睛大致相同的高度，观察者离图板的距离1516米，图板离烟囱的距离因烟囱的高度不同而

3、不同，烟囱愈高，离的愈远，一般在2535米之间。观察者、图板、烟囱成一条直线，并且与太阳光成一定角度，不能面向太阳光，见图2。观察者注视烟囱口3040cm处的烟气反射的颜色与图板上林格曼各级比较，以确定烟气的林格曼级数。还应注意的是：烟囱出口的背景上不能有山、树木或其他高大建筑。实验二 城市环境噪声的监测一、实验目的 随着现代化城市的发展，城市噪声问题日益严重，为了解噪声污染状况，给环境质量评价、城市噪声控制以及城市防噪声规划提供科学依据，需要进行环境噪声调查。二、测量仪器 基本测量仪器为精密声级计，测量前，对使用传声器要进行校准，并要检查声级计电池电压是否足够，测量后要求复校一次，前后灵敏度

4、相差不大于2分贝。三、测量 测量一定时间间隔的A声级瞬时值，动态特性为慢响应。四、测量条件1、 一般选在无雨的时间测量，要求加风罩，以避免风噪声的干扰，用时使传声器膜片保持清洁，风力在三级以上，必须加风罩，大风天气（四级以上）应停止测量。2、 测量仪器可手持或固定在测量三角架上，传声器要求距离地面高1.2米。五、测量点的选择 将全市划分为500×500的网格，测量点选在每个网格的中心（可在市区图上做网格图得到）。若中心点的位置不易测量（如污沟、房顶、禁区等），可移到旁边适宜位置。 测量网格的数目不应少于100，如果城市小，可按250×250的距离分网格。六、测量时间 分为白

5、天（6:0022:00）和夜间（22:006:00）两部分。 白天测量一般选在上午8:00至12:00，下午2:00至6:00，根据南北方地区、季节的不同，时间可稍有变化，在此期间测得的每个网格的噪声，即代表该网格白天的噪声。 夜间噪声测量，一般选在晚上22:00至清晨5:00，此期间测得的噪声，即代表该网格夜间的噪声水平，夜间测量时间也可依地区与季节不同而稍作修改。七、读数方法 声级计置于慢格档，每隔5s读一个瞬时A声级，对每一个测量点，连续读取100个数据(当噪声较大时应取200个数据)。读数同时要判断和记录测点附近的主要噪声来源(如交通噪声、工厂噪声、施工噪声、居民噪声或其它声源等)，和

6、天气条件。八、数值处理 环境噪声是随时间而起伏的无规则噪声，因此测量结果一般用统计值或等效声级来表示。1累积分布值L10、L50、L90与标准偏差L10表示10%的时间超过的噪声级，相当于噪声的平均峰值；L50表示50%的时间超过的噪声级，相当于噪声的平均值；L90表示90%的时间超过的噪声级，相当于噪声的本底值。计算方法：将100个数据按从大到小的顺序排列，第10个数据即为L10，第50个数据即为L50，第90个数据即为L90，标准偏差式中：Li测得的第i个声级 L测得声级的算术平均值 n测得声级的总个数2等效声级是声级的能量平均值，定义式中：Lt时刻t的噪声级。在本方法条件下：如果数据符合

7、正态分布，其累积分布在正态概率坐标上为一直线，即可用近似公式： 并有：测量最终结果可以用区域噪声污染图来表示，为便于制图，白天的时间是从6:00到22:00，共16小时，夜间是从22:00到6:00，共8小时。全市测量结果应列出全市网点Leq、L10、L50、L90的算术平均值L和最大值及标准偏差，以便于城市之间比较。实验三 水中硫化物的测定一、实验目的及要求l了解水中硫化物的组成，掌握硫化物的测定原理和方法。2熟练硫化物测定的实验技能。二、原理1水样的预处理：酸化吹气法在采集水样时，水样的悬浮物或浑浊度高，色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利

8、用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。2碘量法测定硫化物原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。三、仪器及药品1仪器碘量瓶 250mL滴定管(棕色) 50mL移液管 1ml、5ml、10ml、15ml、50ml2试剂实验中所用试剂均为分析纯。（1）1%淀粉指示剂 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，冷后于冰箱内保存。（2）1:5硫酸取1ml浓硫酸缓缓加入5ml蒸馏水中，搅拌冷却后移入试剂瓶中。（3）0.05mol/L重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）标准溶液准确

9、称取预先经140下烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7）2.451g，溶于少量水中，转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。注：此时溶液略带浅绿色而非无色，因为溶液中含有Cr3+。（4）0.05mol/L(1/2 I2)碘标液准确称取6.400g碘于250mL烧杯中，加入20g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色瓶中，用水稀释至标线，摇匀。（5）0.05mol/L硫代硫酸钠标液称取12.4g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾及50mL蒸馏水，加入浓度为0

10、.05mol/L的重铬酸钾标准溶液15mL，加入1:5硫酸5mL，密塞混匀，水封置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入lmL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量(同时作空白滴定)。硫代硫酸钠标准液的浓度按下式计算：式中：V1滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL）；V2滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；0.05重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)。四、测定方法取含硫（S）废水50mL，加10.00 mL碘标液，5mL 1:5硫酸溶液，密塞摇匀，水封暗处放置5min，用硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色时，加1mL淀粉，继续滴定

11、至蓝色刚好消失，记录用量，同时作空白实验。五、数据处理结果式中：V0空白实验中，硫代硫酸钠标液用量(mL)；Vl水样滴定时，硫代硫酸钠标液用量(mL)；V水样体积(mL)；16.03硫离子（1/2 S2-）的摩尔质量(g/mol)；C硫代硫酸钠标液浓度(mol/L)。六、问题及讨论测定水中硫化物为什么要对水样预处理？实验四 挥发性酚类的测定4-氨基安替比林直接光度法一、实验目的1通过实验加深对课堂讲授内容的认识。2了解苯酚测定原理，掌握相关的技术，提高实验技能。二、实验原理酚类化合物于pH=10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染

12、料，其水溶液在5l0nm波长处有最大吸收。三、仪器分光光度计四、试剂1无酚水的制备于1L水中加入0.2g经200活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。或加氢钠化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。2苯酚标准贮备液称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。置冰箱内保存，至少稳定一个月。3溴酸钾-溴化钾标准参考溶液（1/6 KBrO3=0.1mol/L）称取2.784g溴酸钾（KBrO3）溶于水中，加入10g溴

13、化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。4重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7 0.0250mol/L)称取预先经140烘干的重铬酸钾1.2255g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。5硫代硫酸钠标准滴定溶液（Na2S2O3·5H2O0.0250mol/L）称取6.2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.4g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前用碘酸钾溶液标定。61%淀粉溶液称取lg可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后置冰箱内保存。7缓冲溶液（pH约为10）称取20g氯化铵溶于100 ml 氨水中，加塞，置冰箱中保存。注：应避免氨

14、挥发引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。82%（M/V）4-氨基安替比林溶液称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水中，稀释至100ml，置冰箱保存，可使用一周。注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。98%（M/V）铁氰化钾溶液称取8g铁氰化钾（K3Fe(CN)6）溶于水中，稀释至l00mL，置冰箱中保存，可使用一周。五、实验步骤1预蒸馏量取250水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加2滴甲基橙指示液，磷酸液调至pH=4（溶液呈橙红色），加5.0mL硫酸铜溶液（如采样时已加，则补加适量）。连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约22

15、5mL时停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL为止。2硫代硫酸钠溶液的标定于250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾、40mL水，再移入25.00mL重铬酸钾溶液，再加5mL（1:5）硫酸，加塞，轻轻摇匀，置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加lmL1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚变为草绿色为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）：式中：V移取重铬酸钾标准参考溶液量（ml）； V1硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）； 0.0250重铬酸钾标准参考溶液浓度（mol/L）。3苯酚贮备液的标定吸取10.00ml酚贮备液于250m

16、l碘量瓶中，再加水90ml，另取一个碘量瓶，加入100ml水代替苯酚贮备液作空白试验。往两个瓶中各加入10.0ml 0.1mol/L溴酸钾-溴化钾液，立即加入5ml 6mol/L盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀于暗处放置10min，加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。再各用0.0250mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录各自硫代硫酸钠标准滴定溶液用量。苯酚贮备液浓度由下式计算：式中：V1空自实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；V2滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；V取用苯酚贮备液体积（ml）；C硫代硫酸

17、钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；15.68（1/6C6H5OH）摩尔质量（g/mol）。4配置苯酚标准中间液取适量苯酚贮备液，用水稀释至100ml，使其浓度为每毫升含0.010mg苯酚，使用时当天配置。5标准系列和水样吸光度的测定取8支50ml比色管，分别加入0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00苯酚标准中间液，加水至50ml标线。再取一支50ml比色管，加5ml水样，加水至50ml标线。往以上各管加入0.5ml缓冲溶液，混匀，此时pH值为l0.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液各1.0ml，混匀，再加l.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置l0mim立即

18、于510nm波长，用1cm比色皿，以水为参比，同时做空白试验，经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的校准曲线。以标准系列数据绘制吸光度对苯酚含量（mg）的标准曲线。，由水样吸光度计算水样含酚量。六、计算式中：M由水样的吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量（mg）；V移取水样体积（ml）。实验五 大气中氮氧化物盐酸萘乙二胺分光光度法一、实验原理在测定氮氧化物时，先把一氧化氮用三氧化铬氧化管将其氧化成二氧化碳。二氧化氮被吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。二、目的要求1了解大气污染物分析的特点和意义

19、。2掌握二氧化氮测定的基本原理和测定方法。三、仪器多孔玻板吸收管 10ml双球玻璃管大气采样器 01L/min分光光度计比色管 10毫升四、试剂1吸收原液称取5.0克对氨基苯磺酸，通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中，加入50ml冰乙酸和900ml水的混合溶液，盖塞振摇使其溶解，待完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺溶解后，用水稀释至标线。此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱中可保存2个月。并用聚四氟乙烯胶带封口，以防止空气与吸收液接触。2采样用吸收液按4份吸收原液和1份水的比例混合配制。3三氧化铬海砂氧化管筛取2040目海砂，用（1:2）盐酸浸泡一夜，用水洗至中性并烘干。把三氧化铬及

20、海沙按重量比（1:20）混合，加少量水调匀，放在烘箱中与105烘干，烘干过程中应搅拌几次，制备好的三氧化铬海沙应是松散的。将此海沙装入双球玻璃管中，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，放在干燥器中保存，使用时氧化管与吸收管之间用一小段乳胶管连接，采集的气体尽可能少与乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。4亚硝酸钠标准贮备液称取0.1500g亚硝酸钠NaNO2（预先在干燥器内放置24h以上），溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.1mgNO2-，贮于棕色瓶保存在冰箱中，可稳定3个月。5亚硝酸钠标准溶液临用前，吸取上述贮备液5.00ml于100m

21、l容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含5.0gNO2-。五、采样用一支内装5.00ml采样用吸收液的多孔玻板吸收管，进气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将氧化剂弄湿时而污染后面的吸收液。以0.20.3L/min流量避光采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室测定，采样时若吸收液不变色，应延长采样时间，采气量应不少于6L。采样同时，应测定采样现场温度和大气压力，并做好记录。六、实验步骤1标准曲线的绘制取7只10ml的具塞比色管，按表配置标准系列：管号0123456亚硝酸钠标准溶液（NO2-5µg/ml）0.000.100.200.300.4

22、00.500.60吸收原液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40亚硝酸根含量（µg）0.00.501.01.52.02.53.0将各管摇匀、避开阳光直射，放置15min，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。2样品测定采样后，放置15min，将样品直接移入1cm比色皿中在波长540nm处测定吸光度。七、数据处理用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：Y=bx+a 式中：Y（A-A0），标准溶液吸光度（A）与试剂空白吸光度（A0）之差； xNO2含量，单位微克，g； b、a回

23、归方程式的斜率和截距；式中：A样品溶液的吸光度； A0试剂空白溶液的吸光度； a、b意义同上； Vr换算为参比状态下（25，760毫米汞柱）的采样体积； 0.76NO2（气）转换为NO2-（液）的转换系数。八、问题讨论1氮氧化物对人体有哪些危害作用？2氮氧化物与光化学烟雾有什么关系？产生光化学烟雾需要哪些条件？3通过实验测定结果，你认为大气中氮氧化物的污染状况如何？实验六 离子选择电极法测定饮用水中的氟一、实验目的学会正确使用氟离子选择电极和酸度计，了解氟电极的构造，掌握直接电位法测定原理及实验方法。二、实验原理由氟离子选择电极(简称氟电极)、银氯化银电极与待测试样溶液组成原电池，测量得到的电

24、动势E与氟离子活度aF-的对数呈线性关系为式中：K常数，R气体常数，取值8.314伏特，库仑/开·摩尔；T绝对温度；F为法拉第常数96487库仑，若在待测试液中加入适量的惰性电解质(如硝酸钠)，使离子强度保持不变，即使离子的活度系数为一常数，那么上式的氟离子活度aF便可用其浓度F来代替，在25，上述表达式可改写为E=K1-0.059lgF式中K1为常数由上式可见，电动势E与LgF成线性关系。因此，只要作出E对LgF的标准曲线，便可由水样测得E，从标准曲线上求得水样中氟离子的浓度。三、仪器PHSJ4A型酸度计CSBF1型氟电极银氯化银电极磁力搅拌器容量瓶 100ml 7个移液管 50m

25、l 1支； 1ml 1支； 10ml 2支 聚乙烯烧杯 100ml 7个滤纸镊子 1把四、试剂10.100M氟化钠标准溶液称取4.1988克氟化钠与烧杯中，用去离子水溶解后，转移至1000ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中，备用。2 总离子强度调节缓冲液（TISAB）称取29克硝酸钠和2.0g二水合柠檬酸钠，溶于500ml体积比为1:1的醋酸与500ml5M的氢氧化钠混合液中，测量溶液的pH,若pH值不在5.05.5之间，可用5N氢氧化钠或6N盐酸调节。3pH=4.005标准缓冲溶液（用于标定pH计）称取GR邻苯二甲酸氢钾1.021g溶于100ml的去离子水中。4pH=6.865标

26、准缓冲溶液（用于标定pH计）称取GR磷酸二氢钾0.34g与GR磷酸二氢钠0.355g溶于100ml的去离子水中。53mol/L氯化钾KCl溶液500ml（pH电极补充液，且pH电极使用前应在该溶液中浸泡24h）6饱和氯化钾KCl溶液（银氯化银电极补充液）五、实验步骤1PHSJ4A型酸度计的调节按酸度计说明书校好仪器。氟电极接酸度计负端，银氯化银电极接正端，按到mv键。（测量前仪器要先预热15min以上，测量时银氯化银电极下端的橡皮帽与上端的橡皮套应取下）。2 标准曲线的绘制首先配制合适浓度的氟标准系列，用移液管吸取10ml 0.100M的氟化钠标NaF标液和10ml TISAB缓冲液，于100

27、ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液为标准使用液10-2M，逐级稀释配成浓度为10-2，10-3，10-4，10-5，10-6M的一组标准溶液，即为标准系列。将各浓度标液分别移入100ml的聚乙烯烧杯，加入搅拌磁子，用去离子水将电极洗净，用滤纸吸去悬挂在电极上的水滴，把电极插入盛有浓度为106氯化钠标准溶液的烧杯中，开启磁力搅拌器。进行缓慢、稳定的搅拌。按下“mv”开关，读取仪器指示的毫伏数。（注意：考虑电极达平衡电位的时间，不要急于读，等指示稳定后再读，溶液愈稀，达到稳定所需要的时间越长）按浓度由低至高的顺序依次测定106，105，104，103，102M的氟化钠溶液的毫伏数。以

28、ElgF绘制标准曲线。3水样的测定用移液管移取50ml饮用水于100ml容量瓶中，加入10ml TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀后，转移到聚乙烯烧杯中，待测定。将清洗过的氟电极，用滤纸吸取悬挂着的水滴，插入待测液烧杯中（事先放好水样），搅拌数分钟，读取稳定的毫伏数。根据测得的毫伏数，由标准曲线可查得相应的氟化物浓度值。4空白试验 用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。六、数据处理结果1记录氟化钠标准系列各点测得的毫伏数，绘制E对lgF的标准曲线。2记录未知试样溶液的毫伏数，由标准曲线查得其氟离子浓度F，并按下式计算饮用水中氟含量。WF=F×100/50.0

29、15;MF×1000式中：WF为每升水样中含氟的毫克数（mg/L）；MF为氟的原子量。实验七 玻璃电极法测定水的PH值一、实验目的 学会正确使用PH玻璃电极和PHSJ-4A型酸度计，了解玻璃电极的膜响应机理，掌握直接电位法测量原理和实验方法。二、实验原理PH值是水溶液中氢离子活度的负对数，其公式表达为：PH=-log a(H+) 在测量过程中，以PH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，组成原电池，由于参比电极的电位是已知恒定值，因此通过测定电池两极的电位差，就可知指示电极的电位。PH值的测量符合能斯特方程。实际测试中多采用标准比较法，即先测得PH标准缓冲液的电位ES，再测定的

30、待测样品溶液代替标准溶液时的电位EX，从而得到下列关系：式中：EX未知溶液中电池的电动势； ES标准缓冲溶液中电池的电动势； PHS测得标准缓冲溶液的PH值； PHX未知溶液的PH值； R气体常数，8.3144J/Kmol； T绝对温度（t+273.15）； F法拉第常数，96485C/mol。当t=25时，经换算得： 即在25时，溶液中每改变一个PH值单位，其电动势偏差的变化约为59mv。实验室使用的PH计上的刻度就是根据此原理制成的。通过溶液（PHS）校准、定位后，即可直接从显示屏上读出PHX值。三、仪器 PHSJ-4A型酸度计；玻璃电极；饱和甘汞电极；温度传感器；磁力搅拌器；搅拌磁子；容

31、量瓶100ml 3个；聚乙烯烧杯100ml 7个；烧杯250ml 3个；滤纸；镊子1把。四、试剂及其配制1邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标准缓冲液（PH=4.008）称取1.012g邻苯二甲酸氢钾置于250ml烧杯中，加入少量水溶解后转移到100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。此溶液邻苯二甲酸氢钾浓度为0.500mol/L。2磷酸二氢钾（KH2PO4）+ 磷酸二氢钠（NaH2PO4）标准缓冲液（PH=6.865）称取0.3388g磷酸二氢钾和0.3533g磷酸二氢钠于烧杯中，加少量水溶解后转移至100ml容量瓶中，定容至刻度，混匀。此混合溶液的浓度为0.025mol/L磷酸二氢钾和0.02

32、5mol/L磷酸二氢钠。3四硼酸钠即硼砂（Na2B4O710H2O）标准缓冲溶液（PH=9.180）称取0.380g硼砂于烧杯中，加入少量水溶解后转移至100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。此硼砂溶液浓度为0.01mol/L。五、实验步骤1PH计的调节按PHSJ-4A型酸度计说明书调好仪器。玻璃电极（PH电极）接正极，饱和甘汞电极（参比电极）接负极，同时接上温度传感器，调好仪器，接电源，按下PH键，预热15分钟以上。（其它要求与选择电极的操作方法一致。）2仪器校正（用标准缓冲溶液）依次用邻苯二甲酸氢钾溶液PH=4.008，磷酸二氢钾+磷酸二氢钠混合溶液PH=6.865和四硼酸钠溶液PH=9.1

33、80校正仪器。PH电极应先用3mol/L KCl溶液浸泡24h。校正前先用去离子水冲洗电极，用滤纸吸干。将PH电极、参比电极与温度传感器同时插入到校正溶液中，先按“等电位点”使其为7.000；在按下“PH”键和“校正”键，在电磁搅拌下，待读数稳定后，按下“确认”键即完成校正，同时记录各PH值及t值。3水样的测定用标定好的仪器测量。在测量前，先用去离子水冲洗电极35次，再用被测水样冲洗35次后，将电极插入待测液中，在搅拌状态下可读取PH值。六、数据处理1将电极分别在PH=4.008和PH=9.180标准缓冲溶液中测量，测量的电动势按下式计算：梯度=其梯度应满足下式：梯度59×(273+

34、t)/298式中：t溶液温度； 298为25时的标准温度；梯度单位为mv/PH；E1PH=4.008缓冲液的电动势；E2PH=9.180缓冲液的电动势；PH1，PH2两种缓冲液在测量温度时的PH值。2 分别测量四种不同水样的PH值并记录。待测水样水样1水样2水样3水样4PH电动势（mv）测量温度（）七、思考题1如何正确使用PH玻璃电极？2梯度测量的结果说明了什么问题？实验八 分光光度法测定化学耗氧量（COD）一、实验原理化学耗氧量（COD）是水质监测的一个重要指标。测定水体的COD一般是采用化学法和仪器法两种方法，其原理都是在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质。化学法是将过量的

35、重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量；而仪器法是水体中还原性物质，把六价铬还原成三价铬，通过分光光度法在610nm波长下测定其三价铬的浓度，从而得出相应COD值。二、仪器分光光度计，消解器，空气冷却和水冷却支架，COD试管，可调定量移液器，3cm比色皿，5毫升移液管三、试剂Q试剂，F试剂，分析纯浓硫酸配制1Q试剂的制备：将一瓶固体粉状Q试剂放于150mL烧杯中，加入75mL蒸馏水，在不断搅拌下加入5mL硫酸直至溶解。F试剂的制备：2将一瓶固体粉状F试剂放于1000mL烧杯中，加入500mL浓硫酸，摇匀后移入500ml棕色瓶中。四、实验步骤1仪

36、器的预热（1）打开消解器的开关，自动升温到165，消解器自动恒温，大约需要2025分钟。（2）启动比色主机(分光光度计)，按CE键，显示器显示YEA，按0%t键，显示器显示“00-00”，（一般预热15分钟左右），按MODE键，显示TXX，检验数字显示3分钟内不大于±0.5%T或±0.003A时，仪器属正常。2水样的测定（1）水样的消解 用5mL刻度移液管依次准确吸取2.5mL水样，分别放入1号COD管中，同时准确吸取2.5mL蒸馏水放入0标号的COD管中作为空白试样。 分别向COD管中加入0.7mLQ试剂（加入Q试剂过程中，尽量不要贴壁，以保证试剂与水样完全混匀）。 分别

37、向COD管中加入4.8mL的F试剂（向每一支COD管中加入F试剂的过程中不要贴壁，应先慢后快，一般在10秒钟内完成，使溶液混匀，若不匀可稍摇动），加完后溶液上下应当颜色均匀（建议使用厂家提供的5ml可调定量器）。 依次插入消解器加热炉，按下“10分钟”键；（如反应液外溅，一是检查溶液是否均匀，二是检查炉温是否过高）。 当讯响器呼叫时，依次取出COD管，放置在空气中冷却（放置在厂家提供的冷却槽器反应管孔中即可），按下“2分钟”键。 当讯响器再呼叫时，小心向每个COD管加入2.5mL蒸馏水，摇匀后再放入水冷孔内，按下“2分钟”键（当室温较高时，可延长至4分钟）。 当讯响器再呼叫时，取出COD管。（

38、2）水样光度测定 将COD管中的溶液分别倒入比色皿中，分别依次放入比色槽中。 “0”号比色皿（空白溶液）对准光路，于610nm处比色测定。 打开比色池盖，按MODE键，显示TXX，按0%t键，强制显示为T0.0。 盖上比色池盖，显示TX.X，按100%t，显示器显示T100.0，否则再按一次100%t键，按MODE键验证显示为A0.000,否则再按一次100%t键。 按 MODE 键，显示器显示C0.000，若不是，再按100%t键。 拉出拉杆，使1号池对准光路，显示结果即为所测水样COD值，可按PRINT键，打印机打印出被测COD值，单位为mg/L，再拉出拉杆，使2、3号比色皿依次对准光路，

39、显示稳定后并按PRINT进行打印。 把1-3号比色皿中的溶液倒掉（“0”号比色皿中溶液不用更换，可以继续做参比样用，每天只需做一次空白），然后分别倒入4-6号COD管中的溶液，并按上述操作步骤进行4-6号管中的溶液的COD值测定。将测得的结果记录下来写入实验报告。实验九 环境空气中一氧化碳的测定一、概述一氧化碳是城市大气中数量最多的污染物，主要来源是汽车排放和碳氢化合物不完全燃烧。它是无色、无味、无臭的有毒气体，由于它在大气中不易为人的感觉器官所觉察，所以它的危害比具有刺激性的气体更大，一氧化碳中毒是因为它能与人体血液中血红素作用生成碳氧血红素，使血液携带氧的能力降低而引起人体组织缺氧，中毒较

40、轻时会出现头痛、头晕等症状，中毒重时会窒息死亡。所以一氧化碳是空气污染的监督指标之一。一氧化碳的测定方法有定电位电解法、置换汞法、气相色谱法和非分散红外吸收法。非分散红外法操作简单，响应快，重复性好，能连续自动监测，国内普遍采用此种方法。二、目的要求1了解污染气体监测方法；2掌握非分散红外吸收法测定一氧化碳的原理和仪器操作。三、原理非分散红外法测定原理:每种化合物都有特定的红外吸收光谱，根据分子的特征吸收峰可进行定性分析，根据吸收光的强度可进行定量分析，一氧化碳对以4.5m为中心波段的红外线具有选择性吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系，GXH-3051新型便携式相关红外线

41、分析器就是根据比耳定律及不同双原子气体对红外线的特定波长有选择性吸收的原理设计而成，是一种专用的一氧化碳测定仪器。它采用气体滤波相关红外技术，研制出的高灵敏度的红外线测量气体浓度的分析器，即非分散红外法。四、仪器和试剂GXH-3051新型便携式相关红外线分析器一氧化碳标准气高纯氮气(99.99%)采气袋双联球变色硅胶五、实验步骤l采样（1）清洗气袋：采样前应将气袋进行抽真空和除尘处理。拧下采样器探头并安装进气气嘴，接通开关约20秒，气袋即可被抽空，然后用夹子夹住气袋入口并取下留待采样时使用。（2）气体采样：安装好采样探头，将气袋接到采样器出气口，接通开关，被采集的气体通过采样器内的灰尘过滤器和

42、空气泵被打入到气袋内，当气袋采集满气体后，用夹子夹住气袋的入口即可。（3）采样完毕后，应关闭电源开关。采集的气体通常应在68小时内分析完毕。2GXH-3051（新型）便携式红外线分析器面板说明见图。图1 GXH3051（新型）便携式相关红外线分析器前面板3分析（1）将仪器后面板的拨动开关拨到“外接”方向。将12V/1A支流稳压电源的ø4.5mm电源插头插入到电源插口。注：电源插头的芯为正，已经装好，若更换其它电源时，注意正负极不能接反，否则会烧坏内部元器件。（2）启动：打开仪器前面板的开关，此时，仪器已启动，预热15min，表头显示的数据为残留在样品室中的CO的气体浓度值。预热过程中

43、气泵开关应处在关闭的位置上。（3）调零：将仪器前面板的切换阀旋到左侧的调零位置上，打开泵的开关，约1min后，数显表头的显示值趋向零点附近。此时，旋下零点电位器上的保护盖，调节零点电位器将显示值调到零点上。（4）跨度校准：关上气泵的开关，将仪器前面板的切换阀旋到右侧的测量位置上，将标准气以1.2L/min的流量与仪器的“进口”相连，使标准气通入仪器内，约1min左右，待显示值稳定以后，旋下跨度电位器上的保护盖。（5）测量：用橡胶软管将取样手柄与仪器进气嘴连接上，开泵即可抽取样器进行测量，读取一氧化碳的浓度（ppm）。注：测量完毕后，关上电源开关及泵开关，拔下12V/1A稳压电源的插头，将仪器前

44、面板的切换阀打到左侧的调零状态，可防止灰尘进入气路系统，污染样品室。六、计算一氧化碳（CO，mg/m3）=1.25C式中：C分析仪指示的一氧化碳浓度，ppm。1.25一氧化碳浓度从ppm换算为标准状态下质量浓度（mg/m3）的换算系数。七、说明l仪器启动后，必须充分预热，再进行测定。2空气样品经脱脂棉干燥后再进仪器，防止水蒸气对气路的污染。3实验要求在现场取样点取两个样品测定，其平均值代表一氧化碳的浓度。4求得测定的数据的相对标准偏差。八、讨论1一氧化碳对人体有什么危害？2仪器检测器的工作原理是什么?在开始使用时为什么必须充分预热?3一氧化碳的换算系数是怎样得来的?4试分析该方法造成误差的原因

45、有哪些?5你测定的一氧化碳数据超标吗?实验十 火焰原子吸收分光光度法测定废水中的熔解态的铜、铅、锌一、实验目的掌握火焰原子吸收分光光度法的基本操作程序，体会其特点，学会计算特征浓度值，巩固课堂知识。二、实验原理将水样或经消化处理过的水样(或过滤过)通过喷雾器以雾状进入火焰中，在火焰中解离为自由基本原子，依据待测元素的基态原于对其共振辐射的吸收进行定性定量测定，为了避免系统误差，同绝大多数分析方法一样，采用工作曲线法进行定量分析，即先用已知浓度的标准进行测量，给出标准曲线，在同样条件下测定样品的吸光度，在标准曲线中，查出对应浓度。三、仪器和试剂仪器：WFX-lC型原子吸收分光光度计一台 空心阴极

46、灯100毫升容量瓶7个100毫升量筒l个50毫升烧杯1个移液管2支(5.0毫升、1.0毫升各1支)0.45微米微孔滤膜试剂：去离子水0.1N硝酸（优级纯配制）混合标准使用液：Pd、Cu、Zn浓度分别为10、50、10g/mL四、实验步骤1样品处理 取废水样50mL，用0.45微米微孔滤膜过滤，滤液待测定用。2仪器准备按下仪器总开关，在旋转灯架上安上Pb、Cu、Zn空心阴极灯，开启各自的灯开关，调节电流35毫安，预热30min。3测定将第一个拟测定的空心阴极灯转到测量位置，并按表1给出的数值，调节波长324.8nm，灯电流45mA，使能量表指示最大值，调节空气压缩机，使输出压力为3.5kg/cm

47、2、开启乙炔钢瓶输出压力为l.lkg/cm2，调节减压阀，使其压力为0.5MPa，点燃乙炔火焰，调节空气和乙炔流量适量，使火焰呈淡蓝色（此时为贫燃火焰），用去离子水调节吸光度零点，喷雾样品，在数字显示仪上（仪器面板上）读取并记录样品的吸光度值。以同样方法测定第二、第三个元素。4绘制标准曲线吸取不同体积的上述混合标准使用液，分别放入6个100毫升的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使标准系列各点的每个元素的浓度分别为表2中所列数值。与测定样品在同一条件下，喷雾标准系列各点，记录各点浓度对应的吸光度值，以浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标作图，全部测定完毕，喷雾去离子水35分钟，关闭火焰和仪器电源。5结

48、果计算（1）当分析水样体积未发生变化时，从标准曲线上查出的浓度即为水样的分析结果。（2）当水样经过稀释或浓缩发生体积变化时，按下式计算结果：水样中被测金属浓度（g/mL）=式中：C从标准曲线中查出的结果（g/mL）；V0原取水样体积（mL）；V1变化后的水样体积（mL）。五、实验报告要求1按表2列出标准系列各点中每个元素的浓度，并把现场计算的每点加入混合标准使用液体积填入表2空格处。2给出三元素的标准曲线图（可在同一张坐标纸上）。3报告三个元素的测定结果。4计算出三个元素的1%吸收灵敏度（即特征浓度）。表1 各元素测定工作条件元素（nm）灯电流（mA）火焰类型Cu324.83贫燃型Pb228.

49、85贫燃型Zn213.85贫燃型各标准点金属元素的含量（g）Cu00.250.501.502.505.00Pb00.050.100.300.501.00Zn00.050.100.300.501.00表2 标准系列各点元素浓度及取混合标准使用液体积数（mL）实验十一 水中溶解氧的测定一、实验目的巩固和加深课堂教学，掌握膜电极法测定水中溶氧的方法。二、实验原理溶解度仪是用来测量液体中的溶解氧含量，最常用的两种测量单位是ppm和饱和百分率（%）；也就是溶解在1公升水中的溶解氧百分率。溶解度仪是由一台主机和一支克拉克型极谱电极组成，其中电极是最重要的核心部分，所以相当贵重，该电极由银阳极总缠绕白金阴极

50、丝组成，浸淤充满KL电解液体的保护套中，此护套底层为覆盖以铁氟龙材料的透气薄膜，所以溶液中的氧气可以穿透渗入，而溶液则不能施以790mv的极化电压，渗入薄膜氧气内会在阴极生成（OH-），而阳极上会沉积AgCl，这一反应产生一股电流通势，它的强度与样品含氧量成正比。溶解度仪会把这电流通势的测量结果换算成溶氧浓度值表示。三、实验步骤1、HI9143面板功能说明进行测量前要准备好仪器，首先安装电池，然后打开仪器，为最大限度延长电池寿命，停止使用后仪器将在5分钟自动关闭，若要激活显示，简单按一下开关键。2、初步探头检查探头水合后准备使用，与仪器连接进行步骤如下：（1）去掉红色和黑色塑料盖。（2）将探头

51、底部2.5cm浸泡于电解液中（HI7041S）5分钟，以浸湿感应器。（3）轻荡电解液以漂洗薄膜，然后再装干净的电解液，轻击薄膜的边缘，确保无气泡，并与水分离。（4）避免损坏薄膜，不要直接拍薄膜底部。（5）确保橡胶O型环准确位于膜盖内。（6）将感应器面朝下，顺时针方向旋拧膜盖，一些电解液将会溢出，当不使用时，套上保护黑盖。3、校准步骤探头极化探头处于大约800mv固定电压的极化强度下，探头极化对于稳定测量中相同的精确度重现性是很重要的。建议每次开机时都进行校准：（1）确保探头已做好测量准备，例如，薄膜已充满电解液，探头和仪器已连接好，并适当极化。（2）按“ON/OFF”键，打开仪器。仪器将显示“

52、COND”，表示探头正在进行自动调整（极化）。一旦“COND”消失，仪器便可校准。（3）为达到精确校准，建议等待20分钟左右，确保探头的准确调整，去掉保护盖。（4）按“CAL”键，显示屏出现“-”及小字“CAL”，表示仪器处于校准模式。（5）大约1分钟后，显示屏将显示“100%”和一行小字“SAMPLE”，表示校准已完成。注意：无论何时，只要探头、薄膜或电解液发生变化，就要进行校准。 如果在校准过程中，想要退出校准模式，再次按下“CAL”键； 不需要任何校准，仪器可以从饱和百分比（%）转换到mg/L，按下“RANGE”键即； 按下“FACTOR”键，保证F1和F2设定到一个近似的高度和盐度值。

53、4、水样测量过程（1）确保仪器已校准，保护盖已去掉，将探头浸入水样溶液中。同时确保温度感应器也浸入水样中。如果要显示为饱和百分比，按“RANGE”键。（2）为进行精确的溶解氧测量，要求利用磁力搅拌器使水运动的最小流速为0.3米/秒，以保证“消耗”氧薄膜表面持续不断地得到补充，水流将会提供一个恰当的循环，减少误差。（3）在每次测量的过程中，当探头和被测水样之间达到热平衡时（如果温差只是几度，则需几分钟），读数即可。5、Mg/L量程测量Mg/L量程可以让用户直接以mg/L（ppm）为单位读取溶解氧的浓度。如果样品中包含了重要盐分，或在不同于海平面的高度进行测量，读出值肯定是正确的，考虑到在这种情况

54、下，氧的溶解度为一个较低的水平，解释如下：仪器为III9143，在校准时没有设定，记住在进行Mg/L测量之前设定高度和/或盐度；仪器将自动补偿这些因子。6、O2饱和百分比读数O2饱和百分比读数（%）提供的是氧气饱和的比率，参照在海平面高压力时的O2饱和百分比为100.0%。7、温度读数大型显示屏的右下部显示的是所测到的温度。在进行测量之前，允许探头达到热平衡。热平衡须占用几分钟，环境与样品的温度差异越大，占优的时间越长。8、高度补偿按下FACTOR键，显示屏将显示字母“F1”使用UP或DOWN键，可在11900m之间设定高度，两个高度数值档的差级为100m。9、盐度补偿按下FACTOR键两次，显示屏将显示字母“F2”。使用UP或DOWN键，可在040g/L之间设定盐度，再按下FACTOR键，显示屏则会显示温度。实验十二 离子色谱法定量测定无机阴离子一、实验目的1了解并掌握一种快速定量测定无机阴离子的方法。2学习离子色谱的工作原理并学会使用ics-1500离子色谱仪。二、原理利用离子交换的原理，连续对多种无机阴离子进行定性和定量分析。水样经入样口注入六通阀，经泵进入分离柱，用NaHCO3/Na2CO3淋洗液淋洗分离柱中离子交换树脂。基于待测离子对阴离子树脂亲和力不同而彼此分离。被分离的阴离子经抑制