阿司匹林的制备实训_第1页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、阿司匹林的制备实训 1认识酰化反应原理，把握阿司匹林的制备办法； 2把握抽滤、重结晶、精制及熔点测定等基本操作技术。 二、实训原理 1主反应 水杨酸与在浓硫酸的催化下于50-60发生酰化反应，生成阿司匹林。 2副反应 水杨酸在酸性条件下受热可发生综合反应，生成少量聚合物。 阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，作为杂质的副产物不与碱作用，可在用碳酸氢钠溶液举行重结晶时分别除去。 三、实训用品 1仪器 100ml三口烧瓶，球形冷凝管，100ml,200ml烧杯各一个，9cm表面皿一块，10cm布氏漏斗，250ml抽滤瓶，恒温水浴锅，电炉与调压器，100温度计，真空水泵，熔点仪，载玻片。 2试

2、剂 、醋酐、浓、。 四、实训内容 1阿司匹林的制备 (1)酰化在干燥的100ml三口烧瓶中，依次加入干燥的水杨酸7.0g、新蒸的醋干l0ml、浓硫酸7滴，装好冷凝管、电动搅拌器、温度计。水浴加热，在50-60保温30min。待反应完成后，自然冷却至室温，然后在不断搅拌下倾入100ml冷水中，并用冰水浴冷却，用玻璃棒徐徐搅拌，待结晶析出后，继续冷却直至大量的晶体彻低析出。 (2）抽滤将布氏漏斗安装在抽滤瓶上，挑选相宜的滤纸与布氏漏斗，先潮湿滤纸，再开减压泵，滤纸抽紧后，将上述待滤结晶溶液渐渐倾入漏斗中，抽滤，得到的固体用约18ml冰水分3次迅速洗涤，压紧抽干，得到粗品。 2阿司匹林的精制 将粗品

3、转至200ml烧杯中，加入20ml无水乙醇，在水浴上微热溶解；同时在100ml烧杯中加纯化水55ml，加热至60；将粗品乙醇溶液在搅拌下倾入到热水中，如有色彩，加少量活性炭脱色，趁热过滤；滤液中如有固体析出，则加热至溶解。滤液放置自然冷却至室温，渐渐析出白色针状结晶。过滤，用少量50乙醇洗涤2次，压紧抽干，干燥（温度不超过60)，即得精品。 3测定熔点，称重并计算收率。 五、实训提醒 1水杨酸对皮肤、豁膜有刺激性，能与机体蛋白质反应，有腐蚀作用，乙醉是有剧烈刺激性和腐蚀性的物质，浓硫酸是有剧烈腐蚀性的物质，试验中应防止吸入和避开皮肤挺直接触。 2.酰化反应需无水操作，仪器必需干燥无水。 3水浴加热时应避开水蒸气进入烧瓶内，同时反应温度不宜过高，否则会增强副产物的生成。 4水浴加热反应时若有结晶析出仍应继续举行，注重保温反应时光。 5析出结晶时一定要充分放冷。 6精制时，抽滤应迅速、趁热，洗涤次数不应过多，洗涤水用量应适量，否则会削减产量。 7干燥时，应严格控制温度和时光。 8阿司匹林熔点为135-138,测定时应将传温液加热至130后，立刻放入样品，迅速测定，防止

人人文库> 全部分类> 生活休闲 > 科普知识

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论