石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅,镍,锰和铜

1、石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜王伟 刘瑶函×（上海光谱仪器有限公司应用实验室）摘要：本文采用石墨炉原子吸收分光光度法，测定了土壤样品（GBW07402）中的微量元素铅、镍、锰、铜的含量。通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3，降低了干扰。同时采用氘灯扣背景方式，成功扣除了背景吸收。其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量，铅采用标准加入法测量。通过采用峰高、峰面积不同的计算方式，各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量相符。一、实验部分1.1使用仪器和设备SP-3520AAPC原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司）SP-3500GA石墨炉（上海光谱仪器有限公司

2、），平台石墨管。恒温加热板1.2 试剂和标准溶液配置 水中铅：浓度1.00g/L, 国家二级标准物质 GBW（E）080278,上海市计量测试技术研究院 铅标准溶液配置：取1.00g/L 的标准溶液100L稀释到100mL,得铅储备液1ppm。而后分别取1ppm储备液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50HNO3，用去离子水稀释至刻度，分别得到20ppb，40ppb铅标准溶液，HNO3含量均为0.5。 氯化钯：PdCl12，分析纯，上海试剂一厂 硝酸镁：Mg(NO3)2.6H2O, 分析纯，上海科昌精细化学品公司 基体改进剂：含 PdCl20.005mg/5µL，

3、MgNO30.003mg/5µL，每50mL基体改进剂中含有0.5HNO3，0.025HCl。1.3 实验方法称取0.1g（准确至0.1mg）标准样品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO4（光谱纯）消化，加热至干，用4 mL HNO3（光谱纯）浸出，并用去离子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨炉法测定。采用平台石墨管、光控大功率升温原子化方式。用PdCl2和MgNO3混合液作为基体改进剂。加入5L基体改进剂（含0.005mgPd，0.003mg MgNO3）、15L样品或标准溶液。铜、铅、镍直接进样，锰经稀释10倍后进样。铜、锰、镍用标准曲线法，铅用标准加入

4、法测定。除锰外均使用氘灯扣背景校正。1.4 试验条件（如表1）表1 石墨炉原子吸收法测土壤样品中铜、锰、镍和铅的试样条件 元素检测波长（nm）光谱带宽（nm）灰化温度（）原子化温度（）基体改进剂（PdCl2和MgNO3）氘灯扣背景Cu324.70.710002500加是Ni232.00.210002500加是Mn279.50.210002500加否Pb283.30.710002000加是 进样体积均为20L,含基体改进剂5L；使用平台石墨管，光控大功率升温方式，原子化阶段停气。二、结果与讨论2.1 标准曲线的建立根据1.4中试验条件，分别建立铜、锰、镍和铅所测标准曲线图形及方程分别如图1，图2

5、，图3，图4所示。而后分别测定土壤样品中的铜、锰、镍和铅的含量，结果如表2所示，可见测试结果与标准值相符。 图1 铜标准曲线（040g/L） 图2 锰标准曲线（080g/L） 图3 镍标准曲线（040g/L） 图4 铅标准加入法转为标准曲线（060g/L）表2 石墨炉原子吸收法测土壤样品中铜、锰、镍和铅的测试结果分析元素标准值（g/g）测定含量（g/g）样品号峰高法（g/g）峰面积法（g/g）平均值（g/g）误差（g/g）Cu16.3±1.4115.016.716.5（峰面积）14.6（峰高）+0.2-1.7213.916.2315.016.7Ni19.4±1.9117.818.4（峰高）-1.0218.6318.9Mn510±251552.2530.3522.3（峰面积）547.4（峰高）+12.3+37.42544.6519.43545.3517.3Pb20±4118.317.4（峰高）-2.6218.0315.92.2 测试条件的优化对于土壤样品（GBW07402），因样品基体复杂，测试铜、镍和铅时存在诸多背景干扰。本实验采用平台石墨管和氘灯扣背景方式，同时通过添加基体改进剂（PdCl2和MgNO3），很好地扣除了样品中