红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究

1、红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究第23卷第3期2010年6月环境科技EnvironmentalScienceandTechnologyVo1.23No.3Jun.2010红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究马宏伟(葫芦岛市环境监测中心站,辽宁葫芦岛125000)摘要:对土壤中石油烃总量测定的方法进行了探讨,将适量土壤样品加入四氯化碳后静置过夜,再经热浸,脱水,过滤,振荡吸附后采用红外分光光度法测定土壤中石油烃.该方法简化了分析步骤,提高了工作效率,保证分析的准确度,具有可行性.关键词:石油烃总量;土壤;红外分光光度法中图分类号:x8文献标识码:B文章编号:16744829(

2、2010)03006202StudyonDeterminationofTotalPetroleumHydrocarboninSoilbyInfraredSpectrophotometryMAHongweiAbstract:Thedeterminationmethodsofpetroleumhydrocarbonsinsoilsamplehavebeendiscussed.Appropriateamountofsoilsamplewasleftatroomtemperatureforonenightafteraddingcarbontetrachloride.ThenFTIRspectrawer

3、eobtainedtodeterminepetroleumhydrocarbonsinthesoilsampleafterhotdipping,dehydration,filtrationandadsorptionbyvibrating.Theanalysisproceduresweresimplifiedandtheworkefficiencywasincreased.Atthesametime,theaccuracyoftheanalysiswasensured.Sothemethodisfeasible.Keywords:Totalpetroleumhydrocarbon;Soil;In

4、fraredspectrophotometryO引言伴随着经济的快速发展,土壤污染已成为影响经济可持续发展的重大问题之一.土壤中石油烃总量的测定国家还没有制定统一的监测分析方法目前采用国家环保总局编制的全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定的方法,暂行方法的测定是在土壤样品中加入氯仿静置过夜后,热浸分3次需2h,浸提液通风浓缩至干,置于6070烘箱4h,在干燥器中冷却0.5h后称重.如果需要测定非皂化物,要向氯仿提取物中加入氢氧化钾一乙醇液,于水浴中皂化1h,皂化液用石油醚萃取,萃取液作非皂化物总量测定.石油醚萃取液在通风橱中于4042水浴上通风浓缩至干,于6O70烘箱中烘0.5h,冷却后加

5、四氯化碳(CCl)溶解经硅酸镁吸附过滤后用红外分光光度法测定.这种方法步骤繁杂,操作时间长,有机溶剂使用量大,分析过程中容易产生误差.影响测定数据的准确性.尤其是大批收稿日期:20100315作者简介:马宏伟(1967一),女,山东滨州人,大学,工程师,从事环境监测分析工作.量样品时,工作量巨大,效率低.如何准确,简便,省时,干扰小是石油烃总量测定中需要解决的问题.1实验部分1.1仪器和设备实验所用玻璃器皿均应清洗干净.并用四氯化碳冲洗干燥.必要时应用重铬酸钾洗液浸泡后用自来水,蒸馏水反复冲洗,干燥.0IIA20红外分光测油仪:能在32002700OrB之间进行扫描,并配有适当光程的带盖石英比

6、色皿;恒温水浴锅;玻璃纤维滤膜,在500oC温度的马弗炉中加热3h,于干燥器内保存;振荡器;玻璃砂芯漏斗.1.2试剂试剂为优级纯和分析纯.(1)无水硫酸钠(Na2SO):在高温炉内300oC加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存.(2)标准油品:20柴油或l5机油.(3)油的标准储备液:准确称取100.0mg2柴油或15机油,用CC1溶解并定容至100mL棕色容第23卷第3期马宏伟红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究63量瓶中,摇匀.此液中油的质量浓度为1mg/mL.(4)油的标准使用液:准确吸取l0.00mL油的标准储备液,用CC1稀释定容至50mL棕色容量瓶中,摇匀.此溶

7、液中油的质量浓度为200g/mL.(5)四氯化碳:CC1,环保专用.(6)浓硫酸:P=1.84mg/mL(7)硅酸镁:60100目,取硅酸镁与瓷蒸发皿中,置高温炉内500加热2h.在炉内冷却至200,移人干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存.1.3样品的采集及保存样品的采集按照N395-2000农田土壤环境质量监测技术规范规定采集.样品在采集后送至实验室应低温保存,避光在4的温度下可以保存l周.1.4实验步骤1.4.1土壤样品水分测定按照ISO11465-1993测定试样中水分含量.1.4.2样品提取(1)准确称取通过O.25mm筛孔的土样2Og,置于带塞磨口250mL锥形瓶中,加入3mL浓

8、硫酸,40mLCC1,加盖,轻轻振摇12min,放置过夜.(2)在通风橱中,将装有样品的锥形瓶置于3545水浴上热浸lh(先打开盖放气2次),取下锥形瓶,快速加入l0g无水硫酸钠,静置10min.(3)采用玻璃漏斗和玻璃纤维滤膜过滤至另一100mL锥形瓶中,用5mLCC1洗涤土壤样品以及滤膜和玻璃漏斗.(4)向过滤后的提取液中加人3.0g硅酸镁吸附剂.置于振荡器上,以200r/min的速度振荡20min,用玻璃砂芯漏斗过滤至50mL比色管中,并用CC1清洗漏斗,稀释定容至50mL,进行红外分光测定.(5)空白样品中加入与样品等量的无水硫酸钠,其他步骤同上.2结果2.1标准工作曲线的绘制吸取标准

9、油使用液(质量浓度为200Ixg/mL)0.00,1.0,2.0.4.0,6.0,8.0,10.0mL,用CC14稀释至25mL,摇匀,即为0.oo,8.O,16.O,32.0,48.0,64.0,80.0mg/L的系列标准液,使用4CEll光程的比色皿,测定标准油溶液吸光度,以标准油使用液的吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线.曲线参数:n=7,K.=0.9900.K=1.1l88.B=一0.2924,r=0.9999.2.2方法的精密度以标准土为基质,加入工作曲线上的3个浓度点的油标准物质,在2个星期内做了6次双平行测定.结果见表1.表1方法的精密度实验结果2.3方法的回收率抽取5个

10、实际样品,加人同量的标准油,测定方法的回收率,结果见表2.表2方法的回收率2.4实际样品的测定为了考查本方法对实际样品测定的适应性.对同一个土壤样品采用2种分析方法分别做了6次双平行测定,结果见表3.A数据采用国家环保总局编制的全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定的方法,B数据采用本方法.由测定结果可知,2种方法测得数据平均值接近平行,分析结果的相对标准偏差接近,说明本方法保证了分析的准确度.表3实际样品的分析结果mg?kg-望:望堡垦A56.961.755.263.452.368.959.71O.19ROS3467452751.6S7911n73结论(1)本方法能够应用于土壤中石油烃总量的测定.(2)本方法分析步骤简单,方便,提高了工作效率.且可保证分析的精密度和准确度.(3)减少了有机溶剂的使用量,降低了实验成本.4注意事项此实验过程必须在通风橱内进行.当样品中含有非极性动植物油的极性物质时,应在测试报告中加以说明.【参考文献】11国家环境保护总局.水和废水监测分析方法【M】.4版.北京:中国环境科学出版社,2oo2.21国家环境保护总局.全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定【M】.北京:中国环