仪器分析题B答案

1、东莞理工学院（本科）试卷（ B卷）2008 -2009学年第一学期仪器分析试卷答案计算器入场开课单位： 化学与环境工程学院，考试形式：闭卷，允许带题序-二二三四五六七八总分得分评卷人10分 （共每题2分）一、填空题 得分1 电位分析法中，电位保持恒定的电极称为参比电极，常用的参比电极有甘汞电极、 Ag-AgCI极。2 仪器分析方法中，一般的定量方法有：外标法，内标法和标准加入法等。3 气相色谱中通用型检测器是 热导池检测器，分析宽沸程多组分混合物,多采用 程序升温气相 色谱。4.红外光谱产生的两个必要条件是 激发能与分子的振动能级差相匹配，和 振动有偶极矩的变化。5.采用标准加入法进行定量分析

2、时，加入的标准溶液要求：体积要小 ，其浓度要咼。得分2每题 分）二、选择题（共40分（D ）1.影响原子吸收线宽度的最主要因素是（D） 多普勒变宽 （B）（A） 自然宽 度赫鲁兹马克变宽(C)斯塔克变宽)在2AAS分析中，原子化器的作用是什 么？ (C (B)(A)把待测元素转变为气态激发态原子；把待测元素转变为气态激发 态离子；(D)把待测元素转变为气态基态离子。把待测元素转变为气态基态原子；(C) D.核磁共振波谱图不能提供的信息是()3 )积分线B()化学位移A (.D)自旋能态)偶合裂分(C ( B ),无火焰原子吸收法的重要优点为4.与火焰原子吸收法相比 (D) 重现性好试样用量少

3、(C)背景干扰 小(A)谱线干扰小(B).以下四种气体不吸收红外光的是(D 5(C)HCl (D) N(A) HO (B) CO222(A)波长最短的是6.在下面五个电磁辐射区域中，可见光区(C)无线电波区(D)(A) X射线区 (B) 红外区？(A ).下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高7 *?宀* (C)R ?*(D) ?A) 宀 *(B) n ?)方程主要阐述了( C 8 . Van-Deemter 组分在两相间的分配情况色谱流出曲线的形状(B)(A)塔板高度的计算色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素(D)(C)( D ).在气相色谱法中，定量的参数是：9(D) 峰面积 (B) 相对保留

4、值(C)半峰宽(A)保留时间用非极性固定液分离非极性组份时， 固定液与组份分子间 的作用力主要是：10.( A )(D) 氢键力 (B) 静电子 (C) 诱导力(A)色散力谱图上，有几组峰？从高场到11,在.化合物 低场各组峰的面积比为多少？(C ) ; 6: 2;(B)三组峰，2:五组峰，(A)6 : 1: 2: 16 2。6: 2: 1三组峰，6: : 1;(D)四组峰，6(C)( D ) pH 玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由：12. (A)氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子 (B)氢离子 进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构氢离子穿透玻璃膜而使膜外氢离子产生浓度差而形成双电层结构(C

5、)氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形 成双电层结构(D)( C ).在可见一紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是： 13(D)能斯特光源氘灯(A)钨灯 (B) 卤钨灯 (C)14.应用库仑分析的理论依据是(B)(A)能斯特方程(B)法拉第电解定律(C)比尔定律(D)范地姆特方程式15. 下列色散元件中,色散均匀，波长范围广且色散率大的是 (C )石英棱镜(D) 光栅 (C)玻璃棱镜(B) 滤光片(A).16. 原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时，需采用的火焰为(B )(A)乙炔-空气 (B) 乙炔-笑气 (C) 氧气-空气 (D) 氧气-氩气17. 选择固定液的基本原则是：(A

6、 )(A)相似相溶 (B) 待测组分分子量(D)流动相分子量(C)组分在两相的分配18. 下列一组结构中C=O振动频率的变化趋势应为自左向右(A )60oRR升高(B)降低(A)不变(D)无法判断(C)(D ) 下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是19. (D) 高 频电感耦合等离子体直流电弧(A) (B) 交流电弧(C)电火花光谱中只有一 个吸收峰的.下列化合物中，所有质子是磁等价的，在 H-NMR20 B )结构是(苯(A) CHCHCHBr(B)223OH =CHCl(D) CH(C) CH 32每题1分)10三、判断题(共分加上紫外分光光度的仪.与紫外吸收光谱相比，红外吸收

7、光谱的灵敏度较低，1器 较为简单、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。2 对 于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。是在通过的电流接近于 零的条件下，测量指示电极的平衡电.在电位分析中，3位；而在电解或库仑分析，极谱或伏安分析中，工作电极是有电流通过的。b随被测元素和可以看出，由于决定谱线强度的两个系数 ab I=ac4 .从公式)的含量和实验条件(如蒸发、 激发条件、试样组成、感光板特性和显影条件等的改变而变化，而这种变化很难 避免，因此需采用内标法来补偿因这些变化对 测定的影响。并尽量靠近。用内 标标准曲线法进行定量，5.内标物与试样组分色谱峰能分开，6

8、.原子吸收光 谱法中的背景吸收是对测定无干扰的吸收。7.质谱分析中，降低电离室的轰击能量，强度增加的峰一般为分子离子峰。+选择性透过玻璃膜。H玻璃电极膜电 位的产生是由于pH. 8.电子捕获检测器最适合于永久性气体和一般常用有机物的分析。9. 10.色谱分析法只能测定有色物质。9 10678213456 18 四、简答题(共分 每题 分) 得分 色谱与质谱联用后有什么突出特点？ 1. 解：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。 另一方面， 进行定量分析又比较复杂。 气相色谱法则具有分离效率高、 定量分析 简便的特点， 但定性能力却较差。 因此这两种方法若能联用， 可

9、以相互取长试样 经色谱分气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器” ，补短，其优点是： (1) 质谱仪 是 (2) 离后以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。气相色 谱法的理想的“检测器” ，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热而质谱仪 能检出几乎全部化合物，导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。所以，色 谱质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又灵敏度又很高。 发挥了质谱法的高鉴别能力。 这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性 鉴定；可以判断化合物的分子结构； 可以准确地测定未知组分的分子量； 可以修 正色谱分析的错误判断； 可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。 因此

10、日 益受到重视， 现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱 (可以简 单回答，联机检索等变得快捷而准确。 仪，并配有计算机，使得计算、 分) 只要答出两个要点，即可得分，各 3 在原子光谱中，何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有 2.何联系？。共振线 (resonance line) 解：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称 为共振线 具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。是 元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线灵敏线 (sensitive line) (resonance line) 。是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到 最后线

11、 (last line)的几条谱线。 它也是该元素的最灵敏线。 。进行分析时所使用的谱线称为分析 线 (analytical line)由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振 分)2 线作为分析线。(定义各 1 分，联系 紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特 3. 在有机化合物的鉴定及结构推测上， 点？解：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息， 而不能提供整个分子的信息， 即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息， 所以 只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起分)(三个要点，各 2 来。得分 分)五、推断题(共 1

12、0i谱如下图所示；质谱图谱分析中，有某化合物的化学式为CH，其H NMRN 139 m/z 135，120，77等主要离子峰，试推断其结构，并简单说明推断的依据。分子氏揃?狙川时此咅啊闪關用芒3解：?的存在。Hm/z=77,说明有苯环基（-C （2）处，有5H;且有372?是它 们断裂后，剩-NH;而m/z=120处，有2H,说明可能存在-CH,或3?3.22 （ 2分） 下的离子峰。？，而是单-CH个处，有6H,说明有6个同等化学环境的H,很可能 是21.辺3分）独的苯环。（2 （NH综上所述，可以推断该有机化合物为：（CH）C（CH）（4 分）23526分）六、计算题（共12分每题得分入加

13、,未知锑溶液测吸收法锑,用铅作内标取5.00mL子1.用原-1另取相同浓=0.808.的铅溶液并稀释至10.0mL,测得A2.00mL4.13mg.mL/Absb. /A 度的锑和铅溶液,AS= 1.31,计算未知液中锑的质量浓度PbbCx,解：设试液中锑浓度为而将分别测定的吸光度比计为,/A为了方便，将混合溶液吸光度比计为A 1sbpb 分）/AA（ 12sbpb 由于:A = KdbSb =KC A pbPbPb 分）/A =A/K 故：K1（2 =1.31 PbsbPbSbA/A1=（K X 5 X Cx/10）/（K X 2 X 4.13/10）=0.808（2 分）PbpbsbSb,（2分）Cx = 1.02mg.mL2.已知在混合苯系物中只含有苯、甲苯、邻二甲苯及乙苯四种组分，用气相色 谱测得色谱图，图上各组分色谱峰的峰高、半峰宽，以及已测得各组分的校正因 子分别如表中所示。求各组分的百分含量。（提示：可用峰高乘以半峰宽计算各 峰面积）乙苯邻二甲苯苯甲苯项目70.0 104.1 89.2 峰高 64.0 半峰