试液配制操作规程

1、GMP文件文件名称试液配制操作规程文件编号印数制定人起草日期年 月日审核人审核日期年 月日批准人批准日期年 月日颁发部门质监科生效日期年 月日分发部门质监科、总经办目的 建立试液配制操作规程，规范试液的配制操作，确保检验数据的准确度和精密 度。范围 适用于本企业试液的配制 职责试液配制人员对本标准负责。内容一、配制依据：中国药典2010年版二部。二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制：酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g,加盐酸50ml,滤过即得。（有效期 3个月）碘化钾试液（砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至 100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液

2、临用新配。置棕色瓶中，避光。稀盐酸（酸溶物）：量取盐酸234ml,置1000ml容量瓶或烧杯中，加水稀释至1000ml， 即得，本液含HCI应为9.510.5%。醋酸铅棉花（砷盐）：取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液 12ml中， 湿透后，挤压出去过多的溶液，并使之疏松，在100C以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。氢氧化钠试液（黏度）：取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml，即得。溴甲酚绿指示液（酸碱度）：取溴甲酚绿0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使 溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH2.84.6 （黄-蓝绿）溴麝香草酚蓝指示液（酸碱度）：取溴

3、麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液 3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH6.07.6 （黄蓝）盐酸试液（1 40）（酸溶物）：量取浓盐酸10ml，加水稀释至400ml，摇匀即得。 盐酸试液（9100）（黏度）：量取浓盐酸90ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。醋酸铅试纸（硫化物）：取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100C干燥即得。醋酸铅试液（硫化物）：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄 清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。醋酸盐缓冲液（PH3.5）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L 的

4、盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L ）或5mol/L的氨试液准确调节至3.5 （电位法指 示），用水稀释至100ml，即得。醋酸溶液（6 mol/L）（含量）：量取醋酸36ml,缓缓加入预先加一定量水的100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。碳酸钠溶液（1 50）（含量）：称取碳酸钠2g，加入至100ml水中，摇匀即得。 重铬酸钾（1200）（含量）：称取重铬酸钾1g,加入到200ml水中，摇匀即得。 醋酸铵溶液（25）（含量）：称取醋酸铵20g,加入50ml水中，溶解后即得。盐酸溶液（9100）（黏度）:量取盐酸90ml，缓缓加入预先加一定量水的1000ml 容量瓶中，稀释至刻度

5、，摇匀即得。稀硫酸溶液（酸溶性钡盐、鉴别）：量取硫酸57ml，缓缓加入预先加一定量水的烧 杯中，摇匀，转移至1000ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得，本液含 H2SO4应为9.5 10.5%（1mol/L）。氯化钡试液（鉴别）：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml相当于10卩g的Pb）。标准砷溶液（砷盐）：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，

6、加20%氢氧化钠 溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取储备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，加水 稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1卩g的As）。溴化汞试纸（砷盐）：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中， 1 小时后取出，在暗处干 燥，即得。乙醇制溴化汞试液（砷盐）：取溴化汞2.5g,加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本 品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。氢氧化钠试液（20%）（砷盐）：称取氢氧化钠20g,置塑料烧杯中，加水100ml搅拌 使溶解，即得。碳酸钠试液（鉴别）：取无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成

7、100ml，即得。硫代乙酰胺试液（重金属）：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml，置冰箱中保 存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml, 加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。三、工业原料、辅料、包装材料试液的配制：钼酸铵溶液（1-10）（甘露醇比旋度）：称取钼酸铵10g，加水溶解使成100ml，摇 匀即得。硫酸溶液（0.5mol/L）（甘露醇比旋度）：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至 室温，加水稀释至1000ml，摇匀即得。三氯化铁试液（甘露醇鉴别、糖精钠苯甲酸盐与水杨酸盐、藻酸双酯钠鉴别）

8、 ：取 三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。氢氧化钠滴定液 （0.02 mol/L） （甘露醇酸碱度）：见氢氧化钠滴定液的配制与标定 操作规程枸橼酸铜溶液（甘露醇还原糖）：取硫酸铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g, 加水 1000ml 使溶解，即得。标准硫酸钾溶液（硫酸盐）：称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中，加水适量使溶 解并稀释至刻度，摇匀，即得（每 1nl相当于100卩g的SO4）氨试液（甘露醇草酸盐、 枸橼酸钠钙盐或草酸盐、 碳酸氢钠钙盐、 碳酸氢钠重金属、 枸橼酸草酸盐、枸橼酸钙盐、藻酸双酯钠、枸橼酸、脱氢醋酸钠重金属） ：取浓氨溶液 400ml，加水使成1

9、000ml摇匀，即得。氯化钙试液（甘露醇、枸橼酸草酸盐、枸橼酸钠钙盐或草酸盐） ：取氯化钙 7.5g， 加水使溶解成100ml，即得。草酸钠溶液（甘露醇草酸盐）：取草酸钠0.1523g,置1000ml量瓶中，加水溶解并 稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐（C2O4）溴化钾溴试液（甘露醇砷盐）：取溴30g与溴化钾30g，加水使溶解成100ml，即得。 稀硫酸（甘露醇砷盐、纯化水易氧化物、枸橼酸鉴别）：取硫酸57ml，加水稀释至 1000ml，即得。本液含硫酸应为 9.5%-10.5%。高碘酸钠溶液（甘露醇含量） ：取硫酸溶液（ 1-20） 90ml 与高碘酸钠溶液（ 2.3- 1

10、000） 110ml 混合制成。碘化钾试液（甘露醇含量、重金属、砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中， 加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中，避光。淀粉指示液（甘露醇含量、聚乙烯膜袋溶出物试验）：取可溶性淀粉0.5g,加水5ml 搅匀后， 缓缓倾入 100ml 沸水中， 随加随搅拌， 继续煮沸 2分钟，放冷， 倾取上层清液， 即得。本液应临用新制。甲基红指示液（纯化水酸碱度）：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml 使溶解，再加水稀释至200ml，摇匀即得。变色范围pH4.2-6.3 （红-黄）。溴麝香草酚蓝指示液（纯化水

11、酸碱度、藻酸双酯钠含量） ：取溴麝香草酚蓝 0.1g， 加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至 200ml,即得。 变色范围 PH6.07.6 （黄蓝）氯化钾溶液（10% ）（纯化水硝酸盐）：称取氯化钾10g,加水溶解后稀释至100ml, 摇匀即得。二苯胺硫酸溶液（0.1%）（纯化水硝酸盐）：取二苯胺1g,加硫酸100ml使溶解， 即得。标准硝酸盐溶液（纯化水硝酸盐）：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml， 摇匀，精密量取1ml加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀即 得。每1ml相当于1卩g的NO3。对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液

12、（1100）（纯化水亚硝酸盐）：取氨基苯磺酰胺1g， 加稀盐酸溶解后，用稀盐酸稀释至 100ml，即得。盐酸奈乙二胺溶液（0.1100）（纯化水亚硝酸盐）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水溶 解后稀释至100ml，即得。标准亚硝酸盐溶液（纯化水亚硝酸盐）：取亚硝酸钠0.750g （按干燥品计），加水溶 解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml， 加水稀释成50ml，摇匀即得。每1ml相当于1卩g的NO2。碱性碘化汞钾试液（纯化水氨、糖精钠铵盐）：取碘化钾10g，加水10ml溶解后， 缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，

13、加氢氧化 钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释成200ml，静置使沉淀，即得。用时取上层的澄明液应用。【检查】取本溶液2ml，加入含氨0.05mg的水50mg中，应及时显黄棕色。氯化铵溶液（纯化水氨）：取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml， 摇匀即得。醋酸盐缓冲液（PH3.5）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L 的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L ）或5mol/L的氨试液准确调节至3.5 （电位法指 示），用水稀释至100ml，即得。硫代乙酰胺试液（重金属）：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成1

14、00ml，置冰箱中保 存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml， 加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml相当于10卩g的Pb）。醋酸钾试液（枸橼酸钠硫酸盐）：取醋酸钾10g，加水使溶解成100ml，即得。 草酸铵（枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐、枸橼酸钙盐） ：称取草酸铵 3

15、.5g， 加水使溶解成100ml，即得。标准钙溶液（枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐） ：精密称取碳酸钙 0.125g， 置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每 1ml 相当于 0.10mg 的钙（ Ca） 稀盐酸（枸橼酸钠钙盐或草酸盐、糖精钠鉴别、羧甲基纤维素钠铁盐） ：取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HCi应为9.5%-10.5%。标准铁溶液（铁盐）：称取硫酸铁铵FeNH4 （SO4）2 12H2O 0.863g，置1000ml 量瓶中，加水溶液后加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。临用前，精密量取贮备

16、液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释止咳的，摇匀即 得（每1ml相当于10卩g的Fe）。稀醋酸（枸橼酸钠重金属）：取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得。酚酞指示液（甘露醇酸碱度、重金属、枸橼酸含量、碳酸氢钠鉴别） ：取酚酞 1g， 加乙醇 100ml 使溶解，即得。标准氯化钠溶液（氯化物）：称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使溶 解并稀释止咳的，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释止咳的，摇匀， 即得（每1ml相当于10卩g的Cl）。结晶紫指示液（枸橼酸钠含量、糖精钠含量）：取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使 溶解

17、，即得。氢氧化钠试液（碳酸氢钠铵盐、糖精钠鉴别、甘露醇鉴别、藻酸双酯钠硫酸盐） ： 取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml，即得。红色石蕊试纸（碳酸氢钠铵盐） ：取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸时 橙红色，取出，干燥即得。【检查】灵敏度 取0.1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，至少杯中，加新沸的冷 水100ml混合后，揉入10-12mm宽的红色石蕊试纸一条，不乱叫板，30秒钟内，试纸 应即变色。甲基红 _溴甲酚绿混合指示液（碳酸氢钠含量）：取 0.1%甲基红的乙醇溶液 20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀即得。标准氯化铵溶液（糖精钠铵盐） ：精密称取已于 105干

18、燥至恒重的氯化铵 29.7mg， 加无氨水溶解并稀释至1000ml，摇匀即得。盐酸溶液（9-100）（糖精钠重金属）：量取盐酸90ml，缓缓加入预先加一定量水 的 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。比色用氯化钻液（枸橼酸易炭化物）：取氯化钻约32.5g,加适量的盐酸溶液（1 40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶 液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（PH6.0） 10ml，加热至60E，再加二 甲酚橙指示液 5 滴，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（ 0.05mol/L ）滴定至溶液鲜黄色。每 1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.0

19、5mol/L ）相当于11.90mg的CoCb 60 根据上述 测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液 （1 40）,使得每1ml溶液中含59.5mg 的 CoCl2 6H0,即得。比色用重铬酸钾液（枸橼酸易炭化物）：精密称取在120 °C干燥至恒重的基准重铬 酸钾0.4000g,置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀即得。每1ml溶液中含有 0.80200mg 的 K262O7。比色用硫酸铜液（枸橼酸易炭化物）：取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液（1 40）使溶解成500ml，精密量取10ml，至碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g, 用硫代硫酸钠滴定

20、液（ 0 . 1 mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液 2ml 继续滴定至蓝 色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4 5 HQ根据 上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（ 140），使得每 1ml 溶液中含 62.4mg 的 CuSO4 5 H2O,即得。浊度标准贮备液：称取于105C干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加 水适量使溶解，必要时可在 40C的水浴中温热溶解，并用水稀释至可得，摇匀，放置4-6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀于 25C避光静置24小时， 即得。该溶液置冷处避光保存，可

21、在 2个月内使用，用前摇匀。浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至 刻度，摇匀即得。该溶液应在 48小时内使用，用前摇匀。醋酸-醋酸钠缓冲液（PH6.0）（配制比色用氯化钻液）：取醋酸钠54g，加1mol/L 醋酸溶液20ml溶解后，加水稀释至5002ml，即得。二甲酚橙指示液（配制比色用氯化钻液）：取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解， 即得。本液应临用新制。硫酸铜试液（羧甲基纤维素钠鉴别）：取硫酸铜12.5g,加水使溶解成100ml，即得。 氯化钡试液（羧甲基纤维素钠鉴别）：取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml，即 得。铬酸钾指示液（羧甲

22、基纤维素钠氯化物）：取铬酸钾10g，加水100,ml使溶解，即 得。醋酸溶液（5mol/L）（羧甲基纤维素钠乙醇酸钠）：取醋酸30ml，加适量水溶解后， 稀释至1000ml，摇匀即得。2,7-二羟基萘硫酸溶液（羧甲基纤维素钠乙醇酸钠）：取2,7-二羟基萘10mg，加硫 酸 100ml 使溶解，放置至颜色褪去， 2 天内使用。盐酸羟胺试液（藻酸双酯钠鉴别）：取盐酸羟胺3.5g,加60%乙醇使溶解成100ml, 即得。盐酸溶液（1mol/L）（藻酸双酯钠鉴别）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇 匀即得。氢氧化钠液 （6mol/L） （藻酸双酯钠鉴别） ：取氢氧化钠 240g ，加水溶解

23、后稀释至 1000ml ，摇匀即得。氯化钠试液（0.7mol/L）（藻酸双酯钠特性粘数）：称取氯化钠4.09g,加水适量 溶解，并稀释至100ml，即得硝酸银试液（藻酸双酯钠氯化物） ：可取用硝酸滴定液（ 0.1mol/L ）：取市售过氧化氢，根据其浓度按照30% 过氧化氢溶液（藻酸双酯钠含量） C1V1=C2V2 稀释即可。0.05mol/L氯化钡溶液（藻酸双酯钠含量）：称取氯化钡12.21g，加水溶解后，稀 释至1000ml,摇匀即得。2mol/L氢氧化钠溶液（藻酸双酯钠含量）：取氢氧化钠80g，加水溶解后，稀释至 1000ml，摇匀即得。氨一氯化铵缓冲液（pH10）（藻酸双酯钠含量、硫酸

24、钠钙镁总量）：取氯化铵5.4g， 加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。0.05mol/L氯化镁溶液（藻酸双酯钠含量）：称取氯化镁4.76g,加水溶解后稀释至 1000ml，摇匀即得。铬黑T指示液（藻酸双酯钠含量、硫酸钠钙镁总量）：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g, 研磨均匀，即得。酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g，加盐酸50ml,滤过即得。（有效期 3 个月）B奈酚苯指示剂（脱氢醋酸钠含量）：取1gB -萘酚苯溶于100ml醋酸中制得。硝酸镁溶液（15% ）（消泡剂砷盐）：取硝酸镁15g，加水溶解后稀释至100ml,即得。 盐酸溶液（1+1）（消泡

25、剂砷盐、硫酸钠含量）：取盐酸100ml，加水至200ml，即得。 盐酸溶液（1+11）（氯化钡含量）：取盐酸10ml，加水至120ml，即得。重铬酸钾溶液（50g/L）（氯化钡含量）：取重铬酸钾50g，加水溶解后，稀释至1000ml 即得。乙酸铵溶液（75g/L）（氯化钡含量）：取乙酸铵75g，加水溶解后稀释至1000ml， 即得。氨水溶液（ 1+27） （氯化钡含量） ：取浓氨溶液 1 份与 27 份水混匀即得。硝酸银溶液（10g/L）（氯化钡含量）：取硝酸银10g，加水溶解后，稀释至1000ml， 即得。硫酸钠试液（10% ）（氯化钡重金属）：取硫酸钠10g,加水溶解后稀释至100ml，

26、即得。氯化钡（122g/L）（硫酸钠含量）：取氯化钡122g,加水溶解后稀释至1000ml，即 得。硝酸银溶液（20g/L）（硫酸钠含量）：取硝酸银20g，加水溶解后，稀释至1000ml, 即得。氯化钡溶液（100g/L）（硫酸钠水不溶物）：取氯化钡100g，加水溶解后稀释至 1000ml，即得。三乙醇胺溶液（ 1+3）（硫酸钠钙镁总量） ：取三乙醇胺 1 份，与 3 份水混合均匀， 即得。硫化钠溶液（20g/L）（硫酸钠钙镁总量）：取硫化钠20g,加水溶解后，稀释至1000ml, 即得。溴甲酚绿指示液（1g/L）（盐酸含量）：取溴甲酚绿0.1g，加水溶解后，稀释至100ml， 摇匀即得。硫酸溶液（ 1+5）（过氧化氢含量） ：取硫酸 1 份，缓缓加入 5 份水中，摇匀即得。 碳酸钾溶液（15%）（钠盐鉴别）：取碳酸钾15g，加水使溶解，稀释至100ml，即 得。焦锑酸钾试液（钠盐鉴别）：取焦锑酸钾2g,在85ml热水中溶解，迅速冷却，加 入氢氧化钾溶