SiO2含量测定

1、烧失量的测定(1) 原理：试样在1025 ± 25C的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧 化元素氧化。(2 )仪器设备 马弗炉。 瓷坩埚。(3)步骤：称取试样1g,精确至O.OOOIg ,置于已灼烧恒重的坩埚中， 将盖斜置于坩埚上，放于高温炉 中，从低温逐渐升温至 1025± 25C,灼烧1h,取出坩埚于干燥器中， 冷却至室温称重，再灼 烧15min，称量，反复操作直至恒重。(4)结果表述:烧失量的质量分数按下式计算。m LU nil%!=X100%叫式中3 LOI烧失量的质量分数，;m样一一试样的质量，g;m灼烧后试样的质量，所得结果应表示至两位小数。(5

2、)允许差含量范围允许差(%< 1.000.051.015.000.10>5.000.15(6)讨论:骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差;灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结 果偏低。二氧化硅的测定(1)原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中 的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950 C灼烧至恒重，称量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂坩埚在1100C灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1%。

3、仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳；NH4CI (固)，HCI (浓，6 mol - dm3,2 mol dm3), HN03(浓),AgN03(0.1 mol dm3)。步骤:准确称取0.4g试样，置于50cn3烧杯中，加入2.53g固体NH4CI,用玻璃棒混匀，滴加浓 HCl至试样全部润湿(一般约需 2cm3),并滴加浓HNO323滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸 水浴上，加热1min，加热水约40cm，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤， 沉淀，直至滤液中无 Cl-离子为止。(用AgN03检验)，弃去滤液。 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于 取下，置于干燥器中冷

4、却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中用热水洗涤烧杯和1000 C 灼烧 30 minSiO2的含量。(4) 结果表述:二氧化硅含量(% =(m2-m1)/m式中：m1 恒重坩埚质量，g;m2 灼烧后坩埚与试样质量，g;m 试料质量,g。所得结果应表示至二位小数。(5) 允许差:含量范围允许差(< 600.30>600.40（6）讨论：灰化时需从低温开始，并逐渐升温至沉淀变白，然后于9501000 C高温炉中灼烧。如开始时骤加高温，灰化不易完全，这时可能会生成黑色碳化硅。即使在高温下长时间灼 烧，也难使沉淀变白而完全转化为二氧化硅，常使分析结果偏低。溶样准确称取约2g水泥样品

5、于250cm3烧杯中，加入8g NH4CI，搅拌20min混匀。加入浓 HCl 12 cm3，使试样全部润湿，再滴加浓HNO348商，搅匀，盖上表面皿，置于已预热的沙浴上加热2030min，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯，稍冷后加热水 40cm,搅拌使盐类溶解。冷却后，连同沉淀一起转移到500cm3容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀后放置12h，让其澄清。然后，用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的 400cm烧杯中保存，作为测 Fe、Al、Ca、Mg等元素之用。氧化镁、氧化钙的测定（1）准备工作:1甲基橙指示剂溶液（0.1%）:称取甲基橙 0.1g溶于100ml水中。2三乙醇胺溶液（1+2

6、）：取三乙酸铵（密度 1.12g/cm3 ）1体积与水2体积混匀。4.43 氢氧化钾溶液（4 mol/L ）:称取氢氧化钾224g,溶于1L水中。3盐酸（1+1）:取盐酸（密度1.19g/cm3）1体积与水1体积混匀。4 氨-氯化氨缓冲溶液（pH 10）:称取54.0g氯化铵，溶于水，加 350mL氨水，稀释至1000mL, 保存于塑料瓶中。氨水（1+1）:取氨水（密度 0.90g/cm3） 1体积与水1体积混匀。甲基百里酚蓝络合指示剂：称取甲基百里酚蓝0.2g，加硝酸钾20g，研细。钙指示剂：0.5%水溶液。铬黑T：称取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研细。氟化钾：2%（2）原理：氧化钙和氧

7、化镁的测定，采用EDTA络合滴定法以氟化钾消除硅酸对钙的干扰，在三乙醇胺存在下，于PH>13时，钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙；用氟化钾抑制硅酸钙的形成并掩蔽锆、铝、钛，用三乙醇胺掩蔽铁，在氨性溶液中，用 准溶液滴定钙、镁合量，用差减法求出氧化镁的含量。EDTA标（3）仪器试剂:加热器，烧杯（250mL , 1L）,容量瓶（1L 2L）,玻璃棒，锥形瓶（250mL）,酸式滴定管，碱式 滴定管，移液管（5,1 0,2 5,5 0 ） ，量筒（5 0 0,5 0,1 0,）碳酸钙，甲基橙指示剂溶液（0.1%）,三乙醇胺溶液（1+2）,氢氧化钾溶液（4mol/L ）,乙二胺四乙酸钠

8、，（1+2）三乙醇溶液，钙指标剂，铬黑T, （1 + 1）盐酸，氨-氯化铵缓冲溶液（pH-10）,氨水（1 + 1）,甲基百里酚蓝指示剂（4）步骤:1 氧化钙标准溶液（1mg/mL）的配制：称取经 加（1+1）盐酸溶解，煮沸片刻，冷却至室温，移入 含氧化钙1mg110C烘2h的碳酸钙1.7848g，置于250mL烧杯中，滴1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此液每毫升2 EDTA标准溶液（0.01mol/L ）的配制：称取搅拌至完全溶解后，移入 2L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.4g乙二胺四乙酸钠，置于 1L烧杯中，加水约500mL,标定：吸取氧化钙标准溶液（液（4mol/L ） 5mL

9、,补水至200mL,加入钙指标剂 50mg, 消失，突变成玫瑰红色即为终点。4.58 ） 5mL置于250mL烧杯中，加（1+2）三乙醇溶液5mL,氢氧化钾溶用EDTA标准溶液（0.01mol/L ）滴定至荧光绿EDTA标准溶液的摩尔浓度M及对氧化钙、氧化镁的滴定度M=w/（56.8v）（TCaO TMgO由式（3）、（ 4）、（ 5）表示:3）4)TMgO=40.30M(式中：M EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L ;W -吸取钙标准溶液中含氧化钙的质量，mgV -消耗EDTA标准溶液的体积，mL56.08氧化钙的摩尔质量，g/mol ；40.30氧化镁的摩尔质量，g/mol ；TCaO

10、 EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;TMgOEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;TCaO=56.08M5)(17)3 氧化钙的测定：分取试液25.00mL于250mL烧杯中，加7 10毫升2%氟化钾溶液，搅拌均匀后，放置5-10分钟，加甲基橙指示剂溶液 （0.1%） 1滴，三乙醇胺溶液（1+2） 5ml,滴加氢氧化钾溶液（4mol/L ） 至黄色，再加过量10mL补水至200mL加入钙指标剂少许，用 EDTA标准溶液（0.01mol/L ）滴定至由 紫红色变为纯蓝色即为终点。同时做一空白试验。4氧化镁的测定：分取 分钟，加三乙醇胺溶液（200mL加铬黑T少许, 一空白试验

11、。25.0mL于250mL烧杯中，加710毫升2渝化钾溶液，搅拌均匀后，放置 5-101+2） 5mL，氨-氯化铵缓冲溶液（pH 10） 25mL、氨水（1+1） 25mL补水至 用EDTA标准溶液（0.01mol/L ）滴定至由紫红色变为蓝绿色即为终点。同时做5结果表述氧化钙、氧化镁的百分含量分别由式（17）、（ 18）计算:ce %=九册 X 100式中：V1 滴定试液时消耗的 EDTA标准溶液的体积，mLV2 空白试验消耗的 EDTA标准溶液的体积，mL;TCaO EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL;m 试料质量， g;a 分取试液体积与总体积之比。所得结果应表示至二位小数。M

12、gOC%)=型匸巴史竺X 100ma X It?C 18 )式中：V 3 测定钙镁合量时，试液消耗EDTA标准的体积,mLV4 测定钙镁合量时，空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积,VI、V2与式(17)中相同;TMgO EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,mg/mLm 试料质量， g;a 分取试液体积与总体积之比。所得结果应表示至二位小数。6允许差含量范围允许差(%< 0.100.050.111.000.10>1.000.15三氧化二铝含量测定(1) 原理三氧化二铝的测定，采用氟化物取代，EDTA络合滴定法。(2) 仪器药品5000mL。1.EDTA标准溶液(0.02mol/L)配

13、制：称取37.5g乙二胺四乙酸二钠，先用少量水溶解，再用水稀释至 标定：铝丝标定2.甲基橙指示剂溶液(0.1%)3 .氨水（1+9）4 .乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 5.5 ）5.二甲酚橙指示剂溶液乙酸锌标准溶液（0.02mol/L ）7.氟化钠8.盐酸（1 + 19（3）步骤测定：分取试液 B25.0mL,置于500mL三角瓶中，加入 EDTA标准溶液（0.02mol/L ） 30mL（ AI2O3含量 较高时，可适当增加EDTA标准溶液的毫升数），加热使溶液保持50C左右，加入甲基橙指示剂溶液（0.1%） 1滴，用氨水（1+9）调至溶液变成橙色，再加盐酸（1 + 19）调成微红色，再过量

14、2滴，此时溶液的pH2g氟化钠 流水 滴，约为3.84。微沸35min，流水冷却至室温，加入乙酸 -乙酸钠缓冲溶液（pH-5.5 ） 10mL二甲酚橙指 示剂溶液（0.2%） 5滴，用乙酸锌标准溶液（0.02mol/L ）滴定至由黄色突变为微红色。加入（加入氟化钠后试液的颜色如不是黄色，可滴加盐酸（1+19）使其变为黄色），加热煮沸 5min ,冷却至室温，补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH- 5.5 ） 5mL再补加二甲酚橙指示剂溶液（0.2%） 1 继续用酸锌标准溶液（0.02mol/L ）滴定至溶液由黄色变为微红色。（4）计算公式式中:ma X 10第二次消耗的乙酸锌标准溶液的体积,EDTA

15、标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL;K 1mL乙酸锌标准溶液相当于 EDTA标准溶液毫升数（即对滴时的体积比）； m 试料质量， g;a 分取试液的体积与总体积之比;0.638 二氧化钛换算三氧化二铝的系数。所得结果应表示至二位小数。（4）允许差:含量范围允许差（< 10.000.1010.0120.000.30>20.000.40三氧化二铁的测定（1）原理:三氧化二铁含量的测定，采用邻菲罗啉光度法或火焰原子吸收分光光度法。邻菲罗啉光度法：分取碱熔之滤液或酸溶之溶液，用柠檬酸掩蔽共存干扰离子，以抗坏血酸将三 价铁还原成二价后，在 pH-3的溶液中，加邻菲罗啉使与 Fe2+共成

16、桔红色络合物，在分光光度计上于 510 nm处测吸光度。（2）步骤:1三氧化二铁标准溶液（0.1mg/ml ）的配制：准确称取 0.2159g分析纯硫酸铁胺，假如少量水及 20ml6mol/L盐酸使其溶解，移至 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。2标准曲线的绘制：取三氧化二铁标准溶液（4.56 ） 50mL用水稀释至500mL此溶液每毫升含三氧化二铁 0.01mg。取每毫升含三氧化二铁 0.01mg的标准溶液5.0 , 10.0 , 15.0 , 20.0mL，分别置于50mL容量瓶中，加抗 坏血酸溶液（1%） 3mL摇匀，放置10min。加柠檬酸溶液（1mol/L ） 3mL对硝基苯酚指示剂溶液 （0.5%） 1滴，滴加氨水（1+1 ）调至黄色，滴加盐酸（1+1） 10滴，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5mL邻菲罗啉溶 液（0.4%） 3mL用水稀释至刻度。放置15min，在分光光度计以上以试剂空白作参比，于波长 510nm处，用1cm比色皿，测定其吸光度。绘制吸光度-Fe2Q3浓度标准曲线。3 邻菲罗啉光度法测定：分取试液 A或B25.0mL于100mL容量瓶中（Fe2Q3含量较高时，可少取样，大稀释），加 抗坏血酸溶液（1%） 3mL,摇匀，放置10min。加柠檬酸溶液（1mol/L ） 3mL对硝基苯酚指示剂溶液（0.5%） 1滴，滴加氨水（1+1 ）调至黄色，