食品添加剂 肉桂酸甲酯 结晶体

1、食品添加剂-肉桂酸甲酯(结晶体)前    言本标准由武汉合中化工发展有限公司提出并起草。本标准由武汉合中化工发展有限公司批准。本标准主要起草人：朱如慧。本标准由2007年11月20日首次发布。 1范围本标准规定了肉桂酸甲酯（结晶体）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于工业级肉桂酸、甲醇为主要原料，以浓硫酸作为催化剂，经酯化反应制得的肉桂酸甲酯（结晶体）。本品主要用于食品中作为香精（如配制樱桃、草莓和葡萄等型香精）。化学名称：苯基丙烯酸甲酯分子式：C10H10O2结构式：2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标

2、准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009.76-2003  食品添加剂中砷的测定GB/T 5009.74-2003  食品添加剂中重金属限量试验GB 7718  预包装食品标签通则GB/T 11538-2006  精油 毛细管柱气相色谱分析通用法GB/T 11540  单离及合成香料  相对密度的测定GB/T 14454.1-1993 

3、香料 试样制备GB/T 14454.2-1993  香料 香气评定法GB/T 14454.3-1993  香料 色泽检定法GB/T 14454.4-1993  香料 折光指数的测定GB/T 14454.12-1993  香料 微量氯测定法GB/T 14457.4-1993  单离及合成香料  酸值或含酸量的测定GB 15193-2003食品安全性毒理学评价程序与检验方法国家质检总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法3要求3.1原材料要求3.2感官性状3.3理化指标产品的理化指标应符合表1的规定。  &#

4、160;           理化指标项目指标香气类似松茸和香蕉的香气色泽无色透明液体或白色结晶冻点，                                  

5、     33.8含量，%99.0酸值，mgKOH/g3.0微量氯负反应砷（以AS计），mg/kg0.5重金属（以Pb计），mg/kg1.03.4半数致死量（LD50）LD50为3160mg/kg(小鼠经口)。2610mg/kg(大鼠经口)。4试验方法4.1香气的评定按GB/T 14454.2的规定执行。4.2色泽的检定按GB/T 14454.3的规定执行。4.3冻的测定按GB/T 14457.3的规定执行。4.4酸值的测定按GB/T 14457.4的规定进行。4.5微量氯的测定按GB/T14457.4的规定进行。4.6砷的测定按GB/T 5009.76

6、的规定执行。4.7重金属的测定按GB/T 5009.74的规定执行。4.8半数致死量的测定按GB 15193-2003规定的方法进行。5检验规则5.1组批产品按批验收，凡生产厂在同一生产期内生产的且经包装出厂的，具有同一产品名称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批。5.2抽样从每批中随机抽样500g1000g,充分混匀,分别盛装于两个干燥清洁的样品瓶中,瓶上标签注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期,一瓶供检验,另一瓶留存备查。5.3出厂检验5.4型式检验型式检验项目为本标准的全部要求（除原料要求外）。有如下情况之一者进行型式检验。    a) 产品

7、批量投产前；    b) 原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时；    c) 停产半年以上恢复生产时；    d) 正常生产每三个月一次；    e) 国家质量监督部门提出型式检验要求时。5.5判定原则    检验结果有不合格项,允许加倍检查,再不合格,即判该批次产品为不合格。 6标志、包装、贮存与运输6.1标志销售包装的标志应符合GB 7718的规定，应明确标明食品名称、产品标准号、净含量、配料表、厂名、厂址、生产日期、保

8、质期等。运输包装应标明产品名称、厂名、厂址、净重、毛重、规格数量、生产日期、保质期、产品标准号及贮运标识。6.2包装包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味，符合相应卫生标准的规定，包装封口严密；内包装须用符合食品卫生要求的塑料袋或玻璃瓶，外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮的纸板箱;销售包装净含量偏差应符合国家质检总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法。6.3运输运输工具应清洁、卫生、不得与有毒有害有异味的物品混运，运输途中应轻装、轻卸、防雨、  防晒。6.4贮存产品应贮存清洁、卫生、通风干燥室内，隔墙离地堆放；不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的物品混贮。6.5保质期在符合本

9、标准规定的贮存条件下，包装完整，未经启封的情况下，产品自生产之日起，保质期为十二个月。   附录1 色泽的评定1.1应用试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水.A：重铬酸钾标准液c(K ZCr20,)= 1.Om g/m L)准确称取预经烘千至恒重的重铬酸钾(保证试剂)1.000溶于1000mL容量瓶中，加2%硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。B：重铬酸钾标准液c(K 2Cr207)= 0.lm g/mL)用移 液管 准确吸取重格酸钾标准液A l 00mL于1000mL容量瓶中，用2%硫酸水溶液稀释至刻度。2%硫酸水溶液。1.2 仪器

10、100mL容量瓶。10m L,25 mL比色管。移液管或滴定管。1.2液体标准比色液的配制用移液管准确量取2.3ml  mol/L重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀释至刻度。1.3 测定步骤固体:将试样置于一洁净白纸上,用目测法观察其色泽是否在指定范围内.液体:将试样与标准比色液分别置于同体积比色管中至同刻度处,沿垂直方向观察，评比色泽。2 含量测定（气相色谱法）2.1仪器 固定相    PEG 20M  FID检测器2.2操作条件色谱炉  线性程序升温110230  8/min汽化室 

11、; 230检测器  230载气流速  0.1Mpa氢气流速  30ml/min空气流速  300ml/min进样量   0.2l分流比   100:12.3 测定方法内部归一化法3 冻点测定3.1仪器校正过的温度计，符合以下要求，水银球长度:10-20mm;水银球直径:5-6mm， 0.5分刻度。试管:直径约15- 2 0mm，长约150mm,厚壁试管:直径约30-40mm，长约120mm,冻点测定装置:包括一个容积约为500mL的广口瓶(锥形或圆柱形)，配有打孔的软木塞或橡皮塞，把试管装进厚壁试管中，将温度计插入

12、试管，并使水银球的中心位于液体的中心。搅拌器:用直径约lmm不锈钢丝制成，一端弯曲成环形3.2 操作步璐见 G B/ T 14454.1 ,如果需要，先将试样温热熔化。在试管内冷却几毫升待测的试样，用搅拌器搅拌直到凝固冻结。记下此时的温度，并置于冷处。3.3测定为了达到比初步试验中观察到的温度低5的温度要求，在广口瓶内充满水、融化的冰或任何适当的混合冷冻剂。装好厚壁试管，在试管中加入10mL试样，需要时加以熔化。插入温度计并小心地把试样冷却到初步试验中所得出的温度，立即把试管插入厚壁试管中，使温度再降低2。用搅拌器连续搅拌，引起试样结晶，待温度回升，停止搅动u注意避免析出的颗粒粘附在管壁上。仔

13、细观察温度的变化。必要时试样中可加入微量晶种(从初步试验中得到)作为晶体接种，促进冻结。当温度对时间曲线上温度显示出最大值或至少lmin保持不变时幻，记下所观察到的温度。从广口瓶中取出试管重新液化该试样，重复测定，直至连续两次的结果相差不超过0. 2,取两次读数平均值，即为冻点。3.4 结果的计算试验结束时所观察到的最高温度即为冻点，用表示。平行试验结果的允许差为0.2。4 酸值的测定4.1应用试剂95%中性乙醇；10g/L的酚酞指示剂；4.2测定步骤称取2g样品（称准至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加30ml中性乙醇，轻摇使样品溶解，加2滴酚酞指示剂，以0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定到呈粉红色。同时做空白试验.4.3计算  式中：V滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml      N氢氧化钠标准溶液当量浓度，mol/L      M样品质量，g      56.1氢氧化钾的毫克当量5徽量氯的测定（铜网测定法)5. 1 仪器5.2 操作步骤将铜网绕在玻璃棒上应