仪器分析质量有关概念doc11

1、仪器分析质量有关概念1 准确度 accuracy ：分析检测值与真值或可接受参考值闲之符合程度。可用分析参考标准样品或品管样品之回收率 % 表示。2 精密度 precision ：样品重复分析检测多次，其检测值闲之符合程度。可用样品 重复多次检测值计算相对标准偏差（ relative standard deviation,RSD ）或是计算二次重复分析测值之相对差异 Relative percent difference, RPD) 来表示。3 基质 matrix ：组成样品之主要物质如土壤、淤泥、废弃物。4 空白 blank ：每次分析检测时应同时分析，以其目的分为两种： 方法空白 meth

2、od blank ，或叫试剂空白：目的，确认样品在分析检测 过程是否受到污染。通常以试剂水为样品，以与待测样品相同之检测方 法处理分析，所测得之值为方法空白值。运送空白 trip blank ：检测有机物之样品在运送过程中是否受到污染。可将试剂水装入与样品相同之容器密封带至采样地点 ，再随同样品运回 实验室。视同一样品进行检测分析。其测的值为运送空白值。在检验室 中将不含待测物之试剂 、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同之采 样瓶内，将瓶盖旋紧携至采样地点，但在现场不开封。于采样完毕后与待测样品同时携回检验室，并以待测样品相同之前处理、分析步骤检测 之；由运送空白样品之分析结果可判知样品在运

3、送过程是否遭受污染。野外空白 Field blank 。也叫现场空白：如在采样地点开始采样时，将此 试剂水瓶盖打开待采样作业结束后再盖紧，则此试剂水为：在检验室中 将不含待测物之试剂 、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同之采样 瓶内，将瓶盖旋紧携至采样地点，在现场开封并仿真采样过程，但不实 际采样，密封后再与待测样品同时携回检验室。依与待测样品相同前处 理、分析步骤检测之；由现场空白样品之分析结果可判知样品在采样过 程是否遭受污染。空白样品分析检验室可依实际需求执行野外空白及运送空白样品分 析，但检验室至少应伴随同一批次之样品分析时，执行一试剂空白样品分析，所测得的结果为检验室空白值。检验室

4、之空白样品分析值可接受标准应不大于方法侦测极限之二倍。除另有规定外，通常至少每10 个样品应执行一个试剂空白样品分析，若每批次样品数少于 10 个，则每批次应执行一个试剂空白样品分析。检验室应记录空白样品编号、分析日期、空白测定值。重量法之空白样品分析是以滤纸空重取代之 ，不需另外操作单独空白样 品分析。利用重量法分析样品时，每一样品均应分析至少两次以上，才 能出具报告。试剂空白样品分析与检量线零点之意义不同，于部份检测方法中（如: 六价铬 ）不得以检量线零点代替试剂空白样品分析，必须另外进行乙组试剂空白样品分析，且空白样品分析吸光度不得予以扣除。5 重复分析 duplicate ：重复样品分

5、析指将一样品等分为二，依相同前 处理及分析步骤，针对同批次中之同一样品作两次以上的分析 （含样品前处理、分析步骤 ） ，藉此可确定操作程序的精密度。重复分析之样品 应为可定量之样品，除检测方法另有规定外，通常至少每 10 个样品应 执行一个重复样品分析，若每批次样品数少于 10 个，则每批次应执行 一个重复样品分析 。若无法执行样品之重复分析时至少应执行查核样品 之重复分析 。检验室应记录重复样品编号 、分析日期 、重复分析测定值。，与6 添加分析 matrix spike ：添加已知浓度的浓缩标准品到样品中原样品经过相同程序处理分析计算其添加回收率P可检测样品的基质效应与检测方法之误差。7实

6、验室品管样品 laboratory control sample ：一个含有基质且待测物 浓度为已知的样品。其目的在于检查整个检测方法的效率。可是用浓度 确定的样品。8方法侦测极限 method detection limit ：为一个在 99% 可信度下，可以被检测出大于零的最小的浓度值。通常以含基质样品为之，执行前先 了解使用仪器的侦测极限 IDL. MDL:method detection limit ：使用通过 整个处理分析过程的样品来测得。9仪器侦测极限 IDL ：仪器讯号为咋讯的 2.55.0 倍时，或在检量线 范围中明显的感度转折点。 instrument detection l

7、imit ：仪器可以探测 到的最小的极限。通过测试未经样品制备过程的样品得到。10 PQLractical quantitation limit ：一般为 MDL 的 3 到 10 倍，被认为 是能够精确测定的最低浓度。11.批次(Batch)为品管之基本单元，指使用相同检测方法、同组试剂、于相同时间内或 连续一段时间内，以相同前处理、分析步骤一起检测之样品。其中每一 批次样品应具有同一基质或相似之基质。1 2 查核样品 (Quality Check Sample)指将适当浓度之标准品 （不同于配制检量线之标准品 ）添加于与样品相似的基质中，所配制成的样品；或直接购买浓度经确认之样品充当之，

8、藉此可确定分析结果的准确度。13 .添加 样品(Spiked Sample)为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当 ，将样品等分为部份依样品前处理、分析步骤直接检测之，另一部份添加适当量之待测物标准品后再依样品前处理、分析步骤检测之，后者即称之为添 加样品。藉此可了解检测方法之适用性及样品之基质干扰。添加之浓度 应接近法规管制标准或与样品浓度相当。添加样品分析为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当 之分析过程，其操作方式为 :将样品等分为二，一部份依样品前处理、分析步骤直接分析之 ，另一部份添加适当浓度之待测物标准溶液后再依 样品前处理、分析步骤分析之。所添加之浓度应在法规

9、管制标准或与样 品浓度相当。由添加标准品量、未添加样品及添加样品之测定值可计算 添加标准品之回收率，若回收率落于管制范围以外，应立即诊断原因， 且当日之所有测定值应视为不可靠，在采取矫正措施后重行分析。藉此 可了解检测方法之样品之基质干扰及适用性。除检测方法另有规定外， 通常至少每 10 个样品应同时执行一个添加样品分析，若每批次样品数 少于 10 个，则每批次应分析一个添加样品。检验室应记录分析日期、 添加样品编号、添加标准品浓度 （量）、未添加样品浓度 （量）及添加样品之浓度 （量） 、添加回收率。14 检量线 (Calibration Curve)指以一系列已知待测物浓度之标准溶液与其相

10、对应仪器感应讯号值 ，所 绘制而成的相关曲线。15 检量线确认 (Verification of Calibration Curve)检量线确认是以含待测物之标准溶液检查检量线之适用性 ，该标准溶液 应由不同于制备检量线标准溶液之标准品配制而成 。检量线于制备完成 后，应随即以不同于检量线制备用标准品来源之标准溶液来确认检量线 的适用性，检量线确认之标准溶液其浓度建议取检量线中间浓度确认 之。于同一工作日如系连续操作，则每 12 小时亦应进行检量线确认。由仪器上的感应讯号值，利用已建立检量线求得浓度，比对测定值与检 量线确认用标准溶液浓度，求其相对误差值。16 查核样品分析 指将适当浓度之标准

11、品 （不同于配制检量线之标准品 ） 添加于与样品相10似的基质中所配制成之样品；或直接购买浓度经确认之样品充当之。藉 此可确定分析结果的准确度。除检测方法另有规定外，通常至少每个样品应同时分析一个查核样品，若每批次样品数少于10 个，则每批 次应执行一个查核样品分析。检验室应记录查核样品编号、分析日期、 查核样品浓度值、查核样品测定值及回收率。17最佳浓度范围 ( Optinun concentration range ：以上、下限表示 的浓度范围。低于下限浓度时，需将显示器的尺度放大而予降低，使范 围向下延伸；高于上限浓度时，需作线性校正。此浓度范围随仪器的灵 敏度及所使用的操作条件不同而异

12、。18 .灵敏度(Sensitivity原子吸收光谱法 AA:以能产生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金属毫克数表示。ICP:以发射光的强度与浓度的函 数关系所建立的检量线的斜率表示。：于 99 % 可信度，19方法侦测极限 ( Method detection limit, MDL物质可被侦测并报告之大于 0 的最低浓度。方法侦测极限系将内含待测 物的某特定基质的样品，经过样品制备的前处理步骤后，进行分析而得 者。：将未过滤的样品，以热20总可回收金属 ( Total recoverable metals的稀无机酸处理后，经分析所得之金属浓度。21 溶解金属 ( Dissolved meta

13、ls ：将样品以0.45U n滤膜过滤后，经分析所得之金属浓度。22 悬浮金属 ( Suspended metals ：样品以0.45U n滤膜过滤后，滞留在滤膜上，经分析所得之金属浓度。23 总金属 ( Total metals ：于金属待测物的24 仪器侦测极限 ( Instrument detection limit, IDL测定波长 ，以试剂水重复测定 7 次所得讯号的 3倍标准偏差之讯号值，所相当的待测物浓度。25 干扰检查样品 ( Interference check sample, ICS ：含有已知浓度之 干扰物及金属待测物的溶液，可用来检查背景及元素间干扰的校正因 子。26 最初校正确认标准品 ( Initial calibration verification (ICV) standard ：用来检查起始校正曲线准确度之已确