总磷的测定 钼酸铵分光光度

1、水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下,砷、铬、硫

2、干扰测定。2 原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1 硫酸(H2SO4,密度为1.84g/mL。3.2 硝酸(HNO3,密度为1.4g/mL。3.3 高氯酸(HClO4,优级纯,密度为1.68g/mL。3.4 硫酸(H2SO4,1:1。3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1加入到973mL水中。3.6 氢氧化

3、钠(NaOH,1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7 氢氧化钠(NaOH,6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水,并稀释至100mL。3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵(NH46Mo7O24·4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O于100mL水

4、中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4和一个体积抗坏血酸溶液(3.9。使用当天配制。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。使用当天配制。3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.11.4kg/cm2。4.2 50mL具塞(磨口刻度管。4.3 分光光度计。注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5 采样和样品5.1 采取500mL水样后加

5、入1mL硫酸(3.1调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2 试样的制备:取25mL样品(5.1于具塞刻度管中(4.2。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。6 分析步骤6.1 空白试样按(6.2的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。6.2 测定注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。绝不可把消解的试作蒸干。如消解后有残渣时,用滤

6、纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中。水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10充分混匀。注:如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。注:如显色时室温低于13,可在2030水花上显

7、色15min即可。7 结果的表示总磷含量以C(mg/L表示,按下式计算:式中:m试样测得含磷量,g;V测定用试样体积,mL。8 精密度与准确度实验室内相对标准偏差为0.75%。实验室间相对标准偏差为1.5%。相对误差为+1.9%。实验室内相对标准偏差为1.4%。实验室间相对标准偏差为1.4%。相对误差为1.9%。质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH和甘油磷酸钠( 。附加说明:本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草。本标准主要起草人袁玉璐、姚元。本标准委托中国环境监测总站负责解释。水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB1189

8、4-89Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric methodGB 11894-89-1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120124消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4mg/L。本方法的摩尔吸光系数为1.

9、47×103L·mo1-1·cm-1。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。2 定义2.1 可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物的含氮量。2.2 总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。3 原理在60以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120124条件下,可使水样中含氯化合物的氮元素转化为

10、硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按式(1求出校正吸光度A:A=A220-2A275 (1按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N计含量。4 试剂和材料除非(4.1另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。4.1 水,无氨。按下述方法之一制备;4.2 氢氧化钠溶液,200g/L:称取20m氢氧化钠(NaOH,溶于水(3.1中,稀释至100mL。4.3 氢氧化钠溶液,20g/L:将(4.2溶液稀释10倍而得。4.4 碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2OB,另称取15g氢氧化钠(

11、NaOH,溶于水(4.1中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。4.5 盐酸溶液,1+9。4.6 硝酸钾标准溶液。4.7 硫酸溶液,1+35。5 仪器和设备5.1 常用实验室仪器和下列仪器。5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。5.3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.11.4kg/cm2,锅内温度相当于120124。5.4 具玻璃磨口塞比色管,25mL。所用玻璃器皿可以用盐酸(1+9或硫酸(1+35浸泡,清洗后再用水(4.1冲洗数次。6 样品6.1 采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4的条件本保存,但不得超过24h。水作放置时间较长时,可在1000mL

12、水样中加入约0.5mL硫酸(p=1.84g/mL,酸化到pH小于2,并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。6.2 试样的制备取实验室样品(6.1用氢氧化钠溶液(4.3或硫酸溶液(4.7调节pH至59从而制得试样。7 分析步骤7.1 测定a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液(4.4,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中,加热,使压力表指针到1.11.4kg/cm2,此时温度达120124后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中,加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。c.冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管井冷至室温。d.加盐酸(1+91mL,用无氨水稀释至25mL标线,混匀。e.移取部分溶液至10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220与275nm处测定吸光度,并用式(1计算出校正吸光度A。上述实验室对上述三种统一合成