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文档简介
1、工业轻质氧化镁化工行业标准编制说明任务来源2004年2005年内完成 HG/T根据国家发展和改革委员会办公厅文件 “发改办工业 20041951 号国家发展改革委办公厅 下达 2004 年行业标准项目补充计划的通知的要求,在25731994工业轻质氧化镁、 轻质碳酸镁 化工行业标准的修订工作。该标准由天津化工 研究设计院、 上海敦煌化工厂、 上海实业振泰化工有限公司和山东海化股份有限公司氢氧化 镁厂共同起草,由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。根据国家发展和改革委员会办公厅文件“发改办工业 20041951 号国家发展改革委办公 厅下达 2004年行业标准项目补充计划的通知的要求,在
2、2004年2005年内完成 HG/T 25731994工业轻质氧化镁、 轻质碳酸镁 化工行业标准的修订工作。该标准由天津化工 研究设计院、 上海敦煌化工厂、 上海实业振泰化工有限公司和山东海化股份有限公司氢氧化 镁厂共同起草,由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。产品概况1 产品性质 分子式: MgO分子量: 40.30CQ的存在而增大,能溶于酸氧化镁有轻质和重质之分,一般在 5mL/g 以上的作为轻质。轻质氧化镁为白色无定形粉末, 无臭、无味、无毒。难溶于纯水及有机溶剂,在水中溶解度因 或铵盐溶液中。熔点 2852C,沸点为3600C。经1000C以上高温灼烧可转化为晶体;温度升高至1
3、500C以上则成死烧氧化镁或烧结氧化镁。遇空气中的二氧化碳生成碳酸镁复盐。在空气中能逐渐吸收二氧化碳和水分,应密闭贮存,保持干燥。2 产品用途 用于制造陶瓷、搪瓷、耐火坩埚、耐火砖等。用作磨光剂、粘合剂、油漆及纸张的填料,在 人造纤维、 橡胶(氯丁及氟橡胶)中作促进剂与催化剂, 与氯化镁等溶液混合后可制镁氧水泥。医药上用作抗酸剂和轻泻剂, 用于治疗胃酸过多, 胃和十二指肠溃疡等病。 也用于玻璃、 染料、 酚醛塑料等工业。 在化学工业中用于制造金属镁和镁化学品,如硫酸镁、氯化镁及其 他化学品,另外也用于水处理、烟道气的洗涤等。3 生产工艺3.1 白云石和菱镁矿碳酸化法将白云石(xMgCQ?yCa
4、CO)或菱镁矿(MgCG)煅烧,加水消化制得Mg(OH及Ca(OH)2,用CQ碳化得到碳酸氢镁和副产碳酸钙。除去碳酸钙后母液(重镁水),再经热解,得到碱式碳酸镁,再经850C900C煅烧810h,可制得轻质氧化镁。3.2 卤水碳铵法 用卤水为原料,利用碳酸氢铵或碳化氨水生产轻质氧化镁。卤水经净化后和碳铵进行复分解反应14h,生成碳酸镁沉淀。用去离子水洗涤沉淀后,将碳酸镁进行干燥煅烧800C900 C得到轻质氧化镁。3.3 卤水纯碱法 用卤水加水稀释到相对密度大约 1.16 左右,先精制,然后加入到反 应釜中,在后搅拌下徐徐加入相对密度控制在 1.16 的纯碱精制溶液,使反应釜中的温度控 制在5
5、5C左右,使卤水和纯碱进行反应生产碱式碳酸镁沉淀,脱水使固液分离,除去清液,沉淀物经漂洗,离心分离等工序,先烘干,再在(700900 )0进行煅烧,使碱式碳酸镁分解成氧化镁、二氧化碳,氧化镁经粉碎、风选制得轻质氧化镁。3.4 卤水氨法 采用精制过的卤水与氨反应生成氢氧化镁沉淀,将反应后物料进行过滤得氢氧化镁反应母液。氢氧化镁经洗涤、烘干,煅烧得轻质氧化镁。3.5过滤、洗涤、烘干及煅烧得轻质氧化镁。3.6菱镁矿硫铵法 轻烧氧化镁与硫酸铵或硝酸铵反应,生成硫酸镁或硝酸镁和氨。制得的硫酸镁又可吸收氨制取氢氧化镁。氢氧化镁经洗涤、烘干及煅烧得轻质氧化镁。3.7 水镁石生产氧化镁采用优质水镁石通过高温煅
6、烧生成轻烧水镁石粉,轻烧水镁石粉与氯化铵反应生成氯化镁,用氯化镁溶液吸收氨可生成氢氧化镁沉淀。沉淀经过滤、洗涤、烘干及煅烧得轻质氧化镁。3.8 蛇纹石生产氧化镁从蛇纹石中提取硫酸镁或氯化镁,然后用碳酸钠、碳酸氢铵、氨等作为沉淀剂,从镁盐中沉淀碳酸镁或氢氧化镁,再生产轻质氧化镁。3.9 离子交换法 以氯化镁和碳酸氢铵为原料经离子交换树脂交换制得。编制标准的原则和依据卤水石灰法 卤水为原料,以石灰或白云石为沉淀剂,生成氢氧化镁沉淀。沉淀经3.1编制原则3.1.1积极采用国际标准和国外先进标准;3.1.2有利于促进技术进步,提高产品质量;3.1.3有利于合理利用资源,提高经济效益;3.1.4符合用户
7、要求,保护消费者利益,促进对外贸易。3.2编制依据3.2.1国内外标准指标对比表(见附表1);3.2.2国内外标准试验方法对比表(见附表2);3.2.3国内生产厂质量月报(见附表 3);3.2.4编制过程中的验证数据。国内外标准对比及制标设想1 关于采用国外先进国家标准目前收集到了三个国外标准,分别为俄罗斯国家标准rOCT 84479工业煅烧氧化镁技术条件,日本国家标准 JIS K 62241995橡胶用氧化镁 ,美国商业条款 A-A-59302 1998工业氧化镁 ;我国化工行业标准为 HG/T 2573 1994 工业氧化镁 (国内外标准指标对比见附表 1)。各国外标准中,俄罗斯标准中规定
8、了轻质氧化镁和活性氧化镁两类产品,其指标设置与 我国化工行业标准基本一致。 日本标准适用于橡胶用氧化镁, 个别指标与俄罗斯标准设置的有差别,主含量为800 C900 C灼烧后氧化镁含量,相当于灼烧前含量为92.5%,低于俄罗斯标准, 其他各项指标与俄罗斯标准相当。 美国商业条款标准, 个别指标与其他标准设置我国行业标准中涉及的应的有差别, 相同的各项指标中, 除表观比重指标设置的较高, 其它指标基本均低于俄罗斯标 准和日本标准。 对比各国外标准日本标准只适用于橡胶用氧化镁,rOCT 84479工用领域较广, 因此不适用于我国产品。 俄罗斯标准指标指标设置的较为合理, 与现在修订的 标准在结构上
9、更为接近。因此,工业轻质氧化镁修改采用俄罗斯标准业煅烧氧化镁技术条件的E类和B类。并根据用户的意见适当的提高个别指标的要求。2 分型 本次修订在原行业标准的基础上,根据用途不同,新增设了一个型号,1型主要用于塑料、 橡胶、电线、电缆、染料、油脂、玻璃陶瓷等工业,原行业标准的设置基本一致。n型主要用于橡胶轮胎、胶粘剂、制革及燃油抑钒剂等工业。3 指标的对比及确定3.1 氧化镁含量I型产品和n型产品:原行业标准氧化镁含量三个等级分别规定为95.0%、93.0%、92.0%;俄罗斯标准轻质氧化镁分为E类和B类,分别规定为93%、90%;原行业标准优于俄罗斯标准,基本能满足用户使用,本次修订I型产品和
10、n型产品保持原行业标准指标不变。3.2 氧化钙含量原行业标准氧化钙含量三个等级分别规定为1.0%、1.5%、2.0%;俄罗斯标准的E类和B类,分别规定为 1.2%、2.5%;原行业标准优于俄罗斯标准,根据目前生产和使用的实际情况,将I型产品氧化钙含量指标值提高为1.0%、1.0%、1.5% °n型产品氧化钙含量指标订为0.2%、 0.2%、 0.3%。3.3 盐酸不溶物含量原行业标准盐酸不溶物含量优等品规定为0.10%,一等品规定为 0.20%,合格品未规定;俄罗斯标准的E类和B类,分别规定为0.1%、 0.15%;原行业标准优于俄罗斯标准,基本能满足用户的使用要求,因此本次修订I型
11、产品保持原行业标准不变。n型产品指标优等品和等品订为 0.15%、0.2%。3.4 硫酸盐含量原行业标准硫酸盐含量只有优等品规定为0.2%,其他二个级别不规定;俄罗斯标准未规定该指标要求,原行业标准能满足用户要求,因此本次修订I型产品保持原行业标准不变。n型产品:由于该型产品的用户对硫酸盐要求不高,根据企业生产实际和应用情况,三个级 别指标值定为 0.5、 0.8、 1.0。3.5 筛余物含量原行业标准通过 150um试验筛,筛余物含量三个等级分别规定为0.03%、0.05%、0.20% ;俄罗斯标准的E类和B类,分别规定为0.005%、0.1%,指标要求的较高;本次修订提高了对产品的粒度要求
12、,增加了75um的试验筛。I型产品和n型产品,150um试验筛三个等级的指标分别调整为 0%、0.03%、0.05%, 75 um试验筛三个等级的指标根据实际生产情况设置为 0.3%、 0.5%、 0.8%。3.6 铁含量原行业标准铁含量三个等级分别规定为0.05%、0.06%、0.10% ;俄罗斯标准的 E类和B类,分别规定氧化铁含量为 0.08%、 0.1%,相当于铁含量为 0.056%、 0.07%;原行业标准优于俄罗斯标准,能够满足用户的要求,因此本次修订I型产品和n型产品保持原行业标准不变。3.7 锰含量原行业标准锰含量优等品规定为0.003%,一等品规定为 0.010%,合格品未规
13、定;俄罗斯标准的E类和B类,分别规定为0.003%、0.006%;原行业标准的指标能够满足用户的要求,因此本次修订I型产品和n型产品保持原行业标准不变。3.8 氯化物含量I型产品:原行业标准氯化物含量三个级别分别规定为0.035%、 0.10%、0.15%,俄罗斯标准的E类 和B类,分别规定为 0.035%、0.08%;原行业标准的指标能够满足用户的要求,因此本次修订保持原行业标准不变。n型产品:由于该型产品的用户对氯化物要求不高,根据企业生产实际和应用情况,三个级 别指标值定为 0.15、 0.20、 0.30。3.9 灼烧失量3.5%、 5.0%、 5.5%,俄罗I型产品和n型产品:原行业
14、标准灼烧失量三个级别分别规定为斯标准的E类和B类,分别规定为5.5%、7.5%;原行业标准优于俄罗斯标准,能够满足用 户的要求,因此本次修订保持原行业标准不变。3.10 堆积密度0.20%、 0.20%、 0.25%,俄I型产品和n型产品:原行业标准堆积密度三个级别分别规定为罗斯标准的E类和B类均规定为0.45%;原行业标准优于俄罗斯标准,能够满足用户的要 求,因此本次修订保持原行业标准不变。4 试验方法对比及确定各企业标准试验方法对比见附表2。4.1 氧化镁含量的测定原行业标准氧化镁含量测定采用EDTA 络合滴定法,以三乙醇胺做掩蔽剂, pH 为 10 时, 铬黑 T 为指示剂用 0.02m
15、ol/LEDTA 络合滴定,先测出镁钙合量,再减去钙含量。俄罗斯标 准中采用 EDTA 络合滴定法,在测定钙后的溶液中,加入盐酸溶解生成的氢氧化镁,再加 氨水调节至所需的 pH 值,以酸性铬蓝黑为指示剂,用 0.1 mol/LEDTA 进行络合滴定。日本 标准的测定方法与我国行业标准相同。 行业标准所使用的方法为测定镁含量最为常用的试验 方法,测定结果准确,本次修订仍使用该方法。4.2 氧化钙含量的测定原行业标准氧化钙含量测定采用 EDTA 络合滴定法,以三乙醇胺做掩蔽剂, pH 大于 12时,钙羧酸钠盐为指示剂,用 0.02mol/LEDTA 络合滴定。俄罗斯标准中采用 EDTA 络合滴 定
16、法, PH 大于 12 时,以酸性铬蓝黑为指示剂,用 0.05mol/LEDTA 络合滴定。行业标准中 所使用的方法为测定钙含量的经典方法, 测定结果准确, 操作简单, 本次修订仍使用该方法。4.3 盐酸不溶物含量的测定原行业标准盐酸不溶物测定方法为:称取5g 试样,加盐酸溶解后,过滤,洗涤,残渣于800 C900 C,其它与行业标准850 C900 C灼烧至恒重。俄罗斯标准除灼烧温度规定在相同。日本标准中称取 2g 试样,在白金坩埚中灰化后称量残渣的质量。比较以上各方法,行业标准与俄罗斯标准中规定的方法更为科学,不使用贵重的试验仪器, 因此本次修订仍保持原方法不变。4.4 硫酸盐含量的测定俄
17、罗斯标准无此项指标, 我国行业标准中规定的方法为使用硫酸钡限量目视比浊法, 方法简便、易行,适合工厂分析要求。本次修订仍保持原方法不变。4.5 筛余物含量的测定我国行业标准与国外标准所使用的方法基本一致,在试验筛中, 使用软抟毛刷将一定量样品筛分, 筛分至无样品漏下时,称取筛余物的质量,计算求出筛余物的含量。本次修订仍 保持该方法不变。4.6 铁含量的测定我国行业标准使用邻菲啰啉分光光度法, 是国际标准及我国国家标准测铁含量的通用方目前测定铁含量法,该方法测定结果准确可靠。 俄罗斯标准中使用磺基水杨酸分光光度法, 已基本不使用这种方法。因此本次修订仍保持该方法不变。4.7 锰含量的测定我国行业
18、标准规定使用分光光度进行测定:试样中加入高碘酸钾将锰离子氧化为高锰酸钾, 525nm 波长下,于分光光度计上进行测定。该方法为测定微量锰的经典方法,测定结果准确可靠。本次修订仍保持该方法不变。4.8 氯化物含量的测定我国行业标准规定使用汞量法进行测定,俄罗斯标准中使用了返滴定法: 先加一定量过在测量硝酸银标液, 铁铵矾作指示剂,用硫氰酸铵标液返滴定,该方法操作起来较为繁琐。定时如果可以使用直接滴定法, 一般就不使用返滴定法, 因为返滴定法测定时间长, 步骤繁 琐,引起的误差也较直接测定法大,因此本次修订仍保持原行业标准规定的方法不变。4.9灼烧失量的测定我国行业标准规定称量1g试样,在 850
19、 C900 C灼烧至恒重。俄罗斯标准规定在800C900C灼烧至恒重,规定的灼烧温度较宽。 我国标准规定的温度区间较窄,操作条件 更容易被重复,因此本次修订仍保持原行业标准规定的方法不变。4.10堆积密度的测定我国行业标准中规定使用堆积密度测定仪进行测定。俄罗斯标准样品置于量筒中,通过称量重量和体积计算出堆积密度。相比较,行业标准中规定的方法操作更为方便,订仍保持 原行业标准规定的方法不变。5包装对比各企业的包装基本上都使用两层包装方式,内衬聚乙烯塑料袋,外套塑料编织袋。规格有10Kg, 20Kg,40Kg。个别企业使用了吨包装方式。各企业在包装上都执行原行业标准中的规定,本次修订仍保持原行业
20、标准中规定的包装方式。五水平分析本标准修改采用俄罗斯标准rOCT 84479 (第四次修改自1990年10月1日起)工业煅烧氧化镁技术条件(俄文版),氧化镁含量、氧化钙含量、盐酸不溶物含量、筛余物、铁含按不同的用途对产品量、灼烧失量、堆积密度几项指标均优于俄罗斯标准。与原标准相比, 进行了分型,个别指标提高了要求。原标准的试验方法基本可行,未作大的修改。综上所述, 本标准达到国际先进水平。项目HG/T2573-1994rOCT 8441979JIS KA-A-59302优 等 品等 品合 格 品AEB622419951998氧化镁(以MgO计)/%>95.093.092 .090939097.596.00氧化钙(以CaO计)/%<1.01.52.01.51.22.51.5盐酸不溶物含量/% <0.100.200.15 ().10.150.1硫酸盐(以SO计)/%<0.2, 11轻质氧化镁和活性氧化镁国内外标准指标对比表附表1筛余物(150um试验筛)<0.030.050.200.10.0050.175卩 mC0.5 ;150 卩 mc 0铁(Fe)含量/% <0.050.060.10(Fe2O)
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