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文档简介
1、CIC系列离子色谱仪故障排除故障现象判断11故障排除接柱子压力高色谱柱或保护柱柱压太高(柱头堵塞)清洗柱头或换柱,流动相/样品过滤泵流速设定不准,偏高校正后并维修样品与流动相不互溶稀释或改变流动相,或对样品前处理柱温太低升高柱温压力显示高流动相有沉淀缓冲结晶盐沉淀,或流动相含固体颗粒冲洗、更换或过滤流动相丿压力显小冋不接柱子压力高连接管路阻塞冲洗,必要时更换进样阀系统阻塞冲洗进样阀,必要时拆洗进样阀旋转不到位正确旋转电导检测器或抑制器阻塞清洗或更换流路接头其他压力传感器失灵更换或维修接柱子压力低泵流量不准,偏低校正后维修流路有气泡、泵内有负压排气色谱柱漏穿失效更换色谱柱压力显示低柱温过高降低柱
2、温泵系统漏液检查漏液位置并维修管路接头与柱没有拧紧拧紧接头其他进样阀密封垫磨损漏液更换垫片过滤头阻塞超声清洗压力变化重现采用流量梯度正常泵或系统内有气泡脱气不完全或流动相走空排气泡,溶剂重新脱气漏液!_- ( / . 1 、-连接口太松拧紧接口泵内有声音泵单向阀玉石球卡冗重新安装或更换单向阀压力显示不稳泵单向阀密封不严修理或更换单向阀压力变化无规律色谱柱(保护柱)进口有异物反冲或拆开色谱柱清洗筛板进样阀内有异物反冲或拆开清洗电导检测器池子不畅,由颗粒清洗检测池管路流动不畅,有盐析出超生清洗或更换压力传感器不稳定更换或维修柱头出现空洞更换色谱柱峰前伸保护柱失效更换柱芯进样体积太大或进样浓度太咼降
3、低进样体积或降低样品浓度柱效性能下降更换色谱柱保护柱失效更换柱芯色谱柱有机物污染色谱柱再生,必要时更换色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱,必要时更换峰拖尾流动相选择不当选择恰当的流动相比例样品过载减少进样浓度或体积流动相没有平衡平衡后再进样泵流量不稳疋维修或更换温度过咼或过低控制合适的温度柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯峰扩展色谱柱或保护柱被污染清洗,必要时更换流动相选择不当(如浓度过低)选择恰当地流动相流动相流速太低调节流速出现两个或多个未完全分离的物质峰 漏液温度过低或过高系统死体积太大(如官路太长)流动相没平衡泵流量不稳定选择其他色谱条件以改善分离效果 检查漏液位置并维修 使用柱温箱
4、控制合适的温度 检查系统,更换或缩短管路 平衡后再进样维修或更换裂峰柱性能下降保护柱失效色谱柱或保护柱被污染 未按色谱柱正常操作使用 温度过咼或过低更换色谱柱 换柱芯清洗,必要时更换 规范操作 使用柱温箱控制合适的温度鬼峰电导池检测器污染 流动相被污染 柱被污染 流路存在气泡 注射器脏(上次分析样品残留) 流动相试剂不纯清洗电导池清洗储液瓶、过滤头,使用基准试剂 清洗柱或更换柱流动相脱气 清洗注射器 采用优级或基准试剂肩锋出现未被完全分离的物质峰 色谱柱或保护柱柱头受损或阻塞 柱效下降流动相没平衡改善分离条件或换柱使之分离 反向清洗或更换 清洗,必要时更换 平衡后再进样保留时间变化柱被污染 流
5、动相被污染系统泄露 流速变化系统没有达到平衡 流动相脱气不够充分 室温变化大系统压力不稳定冲洗或更换清洗储液瓶、过滤头、使用基准试剂 检查并进行维修重新设定或更换柱分析之前应有足够的时间使之平衡 重新脱气使用柱温箱,将系统恒温检查单向阀密封性基线漂移室温变化大流动相被污染或分解 流动相脱气不充分 系统不平衡或没有达到平衡 流动相配比不当或流速不合适 柱被污染检测池被污染或有气体系统泄露样品中有强保留的物质使用柱温箱,将系统恒温 清洗储液瓶、过滤头、使用基准试剂 重新脱气分析之前应有足够的时间使之平衡更改配比或流速冲洗柱或更换柱 用5%HNO3清洗电导池检查并进行维修用强度适合的流动相清洗色谱柱
6、无规则 基线噪音系统不稳定或没有达到平衡 系统泄露流动相被污染或分解 系统内有气泡 室温不稳分析之前应有足够的时间使之平衡检查并进行维修清洗储液瓶、过滤头、使用基准试剂 流路排气使用柱温箱,将系统恒温电流显示为零抑制器电极接触不良 电位器损坏重新连接 检查并维修电导显示过大淋洗液被污染 量程选择不对 去离子水水质污染电导池内有结晶重新配置淋洗液选择合适的量程 更换去离子水用1 : 1 HN03清洗未开电流调整电流到合适位置开关电源损坏检查并维修电导波动过大显示屏损坏检查并维修系统没有平衡系统平衡后分析电导池接触不良重新连接进样位置弄反了正确进样色谱柱性能下降清洗或更换柱流动相污染更换流动相进样
7、不出峰流路管中有气泡、泵内有负压排气流动相污染重新配置流动相未开电流调整电流到合适位置样品浓度过低调整样品稀释倍数出峰时间缩短色谱柱有机物污染将样品过C18柱前处理,除去有机物重金属污染用阳离子预处理柱,除去重金属经常直接进高浓度样品将样品稀释,或用预处理柱处理柱效性能下降柱压变咼流量设置值偏高调节至色谱柱使用流量色谱柱堵塞用0.45微米滤膜过滤样品和流动相温度偏低用柱温箱出双头峰所进样品比较复杂前处理妥当后进样,必要时慎用流动相含乙腈等有机溶剂而溶化更换抑制器漏液抑制器接电导池接头拧得太紧更换接头接头松动拧紧接头提示未侦测到采集信号线未连接好重新连接或更换信号线信号将hwcom.txt中COM端口改为与设COM端口设置不对备管理器中COM端口一致工作站问题工作站安装问题重新安装工作站电路击穿采集卡损坏配稳压电源、仪器接地、更换采集卡运行中自行关闭电脑系统故障重新安装电脑操作系统打开提示非法文件工作站版本过低安装最新工作站曲线r值很差曲线溶液受到污染重新配置曲线进样体积过大或浓度过咼减小进样体积或降低进样浓度考核样分析水质比较差,电导过高更换去离子水不准确重现性比较差系统未稳定,诊断并维护曲线r很好标样配置不准确重新配置单组份储备液、曲线样品浓度超出线性范围
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