粗硫酸铜提纯试验报告标准模板答案

1、蚅yme实验报告课程名称： 无机化学实验（1）袅实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析蚇学院:羅专业指导教师:肅报告人学号班级：莀肁实验时间：肇腰实验报告提交时间：螁蕿教务处制螆一、实验目的芄（1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压 过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。膂（2）学习采用目视比色法检验产品中杂质含量（主要是铁的含量），确 定产品的纯度等级。芁（3） 了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用方法，学会通过分 析热重曲线图推断硫酸铜晶体受热逐步脱去结晶水的过程，并探讨结晶水 在晶体内部的不同结合方式。薅莄薃二、实验原理虿1.粗硫酸铜提纯

2、的原理薈粗硫酸铜晶体中的主要杂质是 FeT'Fe2*以及一些可溶性的物质如Na+ 等。莄Cu2+与Fe3+的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的K0 sp=4X1038,而氢氧化铜的 K 0s尸 2.2 W 420，当 c（Fe3+）降到 10 - mol?L_1 时，Ksp.3蚀C(OHc(FerLT 104 1叮=100.47mol I"蒁pH = 3.53莇而此时溶液中允许存在的Cu2+量为蒄 c(Cu2 + )=Kspc(OH )22.2 10(1010'47)2= 19.2mol L肀大大超过了 CuSO4?5H2O的溶解度，所以Cu2+不会沉淀。从上述

3、计算可 以粗略看出，Cu2+与Fe3+是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH 等），达到分离的目的。袈由Cu（0H）2与Fe（0H）2的溶度积计算，Cu2+与Fe2+似乎也可以用分步沉 淀法分离，但由于Cu2+是主体，Fe2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共 沉淀现象（Cu（0H）2沉淀吸附、包裹少量Fe2+杂质的现象），达不到分离目 的。因此在本实验中先将Fe2+在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+ :膅 2Fe2 + H2O2 + 2H = 2F£ + 2出0薄然后采用控制pH在3.74.0沉淀Fe3+,达到Fe3+、Fe2+与Cu2+分离的目 的。从氧化反应中可见，应用

4、H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多 余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。蒁溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是CuSO4?5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO4?5H2O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达 到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。薀膈2.目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理蚄目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产 品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与 在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标

5、准色阶）进行 颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标 准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某 一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。袂由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰FeT的比色观察，因此在 比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的 6mol?dm-氨水，使微量的F e3+杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的 2mol?dm- HCl溶解后收集到比 色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成FeQCNb3血红色络合物，n= 16）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。肇羇3.热重分析的原理简介螄热分析技术是

6、一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系 的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反 应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、 结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构 的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA ）、 差示扫描量热法（DSC）等。芃热重分析法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测量 物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线 （或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或 时间）为横坐标（由左到右增加

7、）。由 TG可以派生出微商热重法（Deriva tive Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的 一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随 温度的变化及变化速率。螀很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水 与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分 或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度 及脱水过程。螆本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行 热重分析， 同步（综合）热分析仪可同步提供 TG、DTG、DSC的曲线图谱，通过对这 些曲线图谱的综合分析，

8、推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶 水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位键、 氢键等）。袃蒀膈二、仪器和药品蒅仪器：袃150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、 洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤 瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度 吸量管（5mL）各一支袁电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）羀广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）薈药品：-1 羃2mol?L1 NaOH、1mol?L1 H2SO4、

9、2 mol?L 1 HCI、6mol?L 1 NH3H2O、 3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸铜节芇四、实验步骤肃1.粗硫酸铜的提纯蚃（1）称量和溶解聿称取粗硫酸铜10g （混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁），放入150 m L洁净烧杯中，加入约 40mL水，2mL 1mol?L 1 H2SO4，加热、搅拌直至晶 体完全溶解，停止加热。肆（2）氧化和沉淀膃边搅拌边往溶液中慢慢滴加约 2mL 3% H2O2，加热片刻（若无小气泡 产生，即可认为H2O2分解完全），然后边搅拌边滴加2mol?L-1 NaOH溶液， 直至溶液的pH -3.74.0,再加热片刻，让Fe（OH）3加速凝聚

10、，取下，静置， 待Fe（OH）3沉淀沉降。肄（3）常压过滤薇先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承 接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗 涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。肇（4）蒸发浓缩和结晶芃将蒸发皿中的滤液用1mol?L H2SO4调至pH 12后，加热蒸发浓缩（勿 加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下 边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即 停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4?）H2O晶体。膀（5）减压过滤艿待蒸发皿底部用手摸感觉不

11、到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的 布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶 体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上， 再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最后将吸干的 晶体称重。袇（6）重结晶莃上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3 mL蒸馏水的比例加入蒸 馏水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤液冷至室温，待其慢慢地析出CuSdHzO晶体（若不析出晶体，可稍微小火 加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止 加热，让其自然冷却到室温）。减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，

12、用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。薁羁2.产品中杂质含量（铁含量）的检验（目视比色法）蚆称取1.0g提纯后的产品于100mL烧杯中，用10mL水溶解，加入1mL 1mol?L- H2SO4、1mL 3% H2O2,加热，使Fe2+完全氧化成Fe3+，继续加 热煮沸，使剩余的H2O2完全分解。蒃取下溶液冷却后，逐滴加入 6mol? L -氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继 续滴入6mol? L-氨水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。常压 过滤，并用6mol?L-氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的 沉淀用滴管滴入3mL热的2mol? L -HCl溶解，用25mL比色管承接

13、。然后 用吸量管移取2.00mL 25% KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀， 与标准色阶比较，确定产品的纯度等级。羂葿附：系列标准溶液（标准色阶）的配制：（老师已预先配好）莅称1.000g纯Fe粉，用40mL 1:1 HCl溶解，溶完后，滴加10% HQ,直 至Fe2+完全氧化成Fe3+,过量的HQ加热分解除去，冷却后，移入 1000mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此液为 1.00mg Fe3+ /mL。蒂移取此液5.00mL于500mL容量瓶中，加入2mL1:1 HCl，以水稀至刻度， 摇匀。此液为 0.010mg Fe3+ / mL。莃标准色阶配制（要求现用现配）：移取 0.

14、010 mg Fe3+ /mL标准溶液1. 00mL 3.00mL、6.00mL，分别置于三支25mL比色管（分别标号、） 中，加入3mL 2mol?_ HCl，并用吸量管移取2.00mL 25% KSCN§液至比色 管中，用水稀至刻度，摇匀。賺蒈附表1:标准色阶中各比色管的Fe3+浓度薂比色管标号薀号蕿号腿号蚂移取0.010mg/mL Fe3+标准溶液的体积（mL）羁 1.00莁 3.00羆 6.00肆相对应的Fe3+浓度（mg/mL）螈 0.010 X (3/25)5)5)膆莂 0.010 X (1/2罿 0.010 X (6/2螃附表2 :产品纯度检验的判断标准蒀目视比色螇产品

15、中杂质铁的含量膆产品的纯度等级膃颜色比号浅（含相同）羈w 10ppm薆一级芆颜色比号浅（含相同）芀w 30ppm蚀二级莅颜色比号浅（含相同）莆w 60ppm蚁三级膈颜色比号深莈60ppm蒅四级肂袀腿3.产品的热重分析薅取少量提纯后的产品，放入同步热分析仪进行热重分析，升温速率10C / min。打印TG曲线图。蒃芈祎蚅蚀五、实验记录和结果肀1.粗硫酸铜的提纯蚅产品外观（颜色、状态）：螅肁产量：蒇重结晶前：重结晶后：蚈螅回收率：蒂重结晶前：重结晶后：腿蒆袅2.产品的纯度检验袂产品中杂质铁的含量：蚇经目视比色，产品溶液的颜色比标准色阶中标号浅（含相同）芅羅而标号相当于铁含量为：= ppm芃荿.产品

16、中杂质铁的含量 三 芈肅产品的纯度等级：莀肁肇3.产品的热重分析膄附热重曲线图：螁蕿膂芁薅莄薃虿薈莄蚀蒁莇蒄肀袈膅薄蒁薀热重曲线图分析：膈1.理论上若硫酸铜晶体中5个结晶水完全失去，总失重率为多少？蚄2由样品的热重曲线图可推断，样品失重分为几个阶段进行？每段失重率 是多少？总失重率是多少？与理论值相比，可推断样品失重是由什么原因 引起的？袂3每段失重对应的温度范围是多少？焓变分别是多少？是放热还是吸热 过程？肇4.每段失重相当于失去几个结晶水？写出推算过程。羇5.用反应简式表示样品的失重过程。螄6.（附加题）若你对 硫酸铜晶体的空间结构有了解，初步判断在每段失 重中所脱去的结晶水对应的空间位置

17、，并解释 硫酸铜晶体逐步脱去结晶水的原因芃 螀 螆 袃 蒀 膈 蒅 袃 袁 羀 薈 羃 节 莈 芇 肃 蚃 聿 肆 膃 肄 薇 肇 芃 膀 艿 袇 莃 薁蚆蒃羂葿莅蒂莃賺蒈薂薀蕿腿蚂羁莁羆肆莂螈罿膆螃蒀螇六、结果分析和问题讨论膆1. 在加入 H2O2氧化 F尹 时，为什么要边搅拌边慢慢滴卩？ 若 Fe2* 氧化不完全，对实验有何影响？膃2.在除硫酸铜溶液中的Fe3+时，为什么要调节pH3.74.0? pH值太 大或太小有什么影响？羈3.结合本人的实验结果，分析本实验回收率过高或偏低的原因。薆4.结合本人的产品纯度检验结果，你认为哪些步骤是影响提纯效果的关 键性步骤？哪些步骤需要进一步探讨或改进

18、？芆（你还可以提出更多与本实验相关的问题，进行更深入的讨论）芀蚀莅莆蚁膈莈蒅肂袀腿薅祎蚅 蚀 肀 蚅 螅 肁 蒇 蚈 螅 蒂 腿 蒆 袅 袂 蚇 芅 羅 芃 羄 袃 虿 羅 蚅 蚂 蝇 莅莀衿螆袅腿衿腿芃膂罿芄羅羁肇蚅篆螀膈肆膅螃芈蔵蚃薂七、实验结论莈（扼要表述实验的结果，并对实验进行扼要的总结，指出实验的主要收获 和不足之处，对现行实验方案有何改进意见等）莄-+-几蒈肄螂聿蒈蒅薄膂薈祎羂袁蚈芇蚄蚀螇蚈指导教师批阅意见:膂成绩评定：指导教师签字：年 月 日备注:仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu komziellen