铋精矿—铅铜含量的测定—原子吸收光谱法

1、FCLYSKYYBJK0004铋精矿铅、铜含量的测定原子吸收光谱法F-CL-YS-KYY-BJK-0004铋精矿铅、铜含量的测定原子吸收光谱法1范围本方法适用于铋精矿中 0.55的铅和 0.15的铜含量的测定。2原理试样用硝酸分解蒸干后，在稀硝酸介质中，在原子吸收光谱仪波长 283.3nm、324.7nm 处，于空气-乙炔火焰中分别测量铅、铜的吸光度。按工作曲线法计算铅和铜的含量。3试剂3.1硝酸，约 1.42g/mL，优级纯3.2硝酸，1+13.3硝酸，1+23.4硝酸，1+503.5铅标准溶液铅标准储存溶液，1.00mg/mL 称取 1.0000g 金属铅（质量分数大于 99.99%），置

2、于 200mL 烧杯中，加入 30mL 硝酸（1+2），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入 1000mL 容量瓶中，加入 10mL 硝酸，以水稀释至刻度，混匀。铅标准溶液，100g/mL 移取 100.00mL 铅标准储存溶液（1.00mg/mL）于 1000mL 容量瓶中，加入 20mL 硝酸，以水稀释至刻度，混匀。3.6铜标准溶液铜标准储存溶液，1.00mg/mL 称取 1.0000g 金属铜（质量分数大于 99.99%），置于 200mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸（1+1），微热溶解完全，取下冷却，移入 1000mL 容量瓶中，加入 10mL 硝酸，以水稀释至刻度，混匀

3、。铜标准溶液，100g/mL 移取 100.00mL 铜标准储存溶液（1.00mg/mL）于 1000mL 容量瓶中，加入 20mL 硝酸，以水稀释至刻度，混匀。4 仪器4.1原子吸收光谱仪，附有空气-乙炔燃烧器，及铅和铜空心阴极灯。4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。最低灵敏度工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于 0.300。工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7。精密度最低要求用最高浓度的标准溶液，测量 10 次吸光度，计算平均值和标淮偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的 1.5。用最低浓度的标准溶液

4、（不是浓度为零的标准溶液），测量 10 次吸光度，计算其标准偏差。该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5。5试样试样粒度应小于 74m，并在 105110烘干 1h 后，置于干燥器中，冷却至室温。对易1吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，最终以干基表示结果。6操作步骤6.1称样称取约 0.20g 试样，精确至 0.0001g。6.2空白试验随同试样做空白试验。6.3试液制备将试料置于 100mL 烧杯中，以少量水润湿。加入 810mL 硝酸，于电热板上低温处加热溶解完全，蒸干，取下冷却。加入 10mL 硝酸（1+1），用水吹洗杯壁，盖上表皿，微热溶解残渣至

5、清亮。溶液移入 200mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4测定将试液喷入空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪上于波长283.3nm、324.7nm处，以水调零，测量溶液中铅、铜的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的铅、铜的质量。中国分析网6.5工作曲线的绘制铅工作曲线的绘制移取0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL铅标准溶液（100g/mL）于一组100mL容量瓶中，以硝酸（1+50）稀释至刻度，混匀。以“零”浓度标准溶液调零，在与测量试样相同条件下测量铅标准溶液系列的吸光度。以铅的质量为横坐标，铅吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。铜工作曲线的绘

6、制移取 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铜标准溶液（100g/mL）于一组100mL 容量瓶中，以硝酸（1+50）稀释至刻度，混匀。以“零”浓度标准溶液调零，在与测量试样相同条件下测量铜标准溶液系列的吸光度。以铜的质量为横坐标，铜吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.6注意事项如果试样中含铅、铜量高时，可分取部分溶液稀释至适宜浓度后测定。7计算按下式计算铅或铜的含量，以质量分数表示：m6WX =110100m式中：WX铅或铜的质量分数，；m1试液中铅或铜的质量，g；m试料的质量，g。8允许差实验室间铜分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差，铅分析结果的差值应不大于表 2所列允许差。表 1 铜含量0.500.501.501.503.003.005.00铅含量允许差0.050.100.150.20表 2 允许差29参考文献0.500.501.501.503.003.005.000.1