锌和镉上铬酸盐转化膜试验方法

1、锌和镉上铬酸盐转化膜试验方法中华人民共和国国家标准锌和镉上铬酸盐转化膜试验方法 W5U,y;UBe!%p/V%cK GB 9791-88 本标准参照采用国际标准ISO 3613-80锌和镉上铬酸盐转化膜试验方法。 1 主题内容 本标准规定了锌和镉上铬酸盐转化膜的下列项目的试验方法： 无色铬酸盐转化膜的存在；无色和有色铬酸盐转化膜中六价铬的存在及其单位面积的含量；无色和有色铬酸盐转化膜中总铬的单位面积的含量；有色铬酸盐转化膜的附着力。六西格玛品质论坛N         U|K6X!wo2 引用标准 GB 6458 金

2、属覆盖层 中性盐雾试验(NSS试验) GB 9792 金属材料上的转化膜 单位面积上膜层质量的测定 重量法 GB 9800 电镀锌和电镀镉层的铬酸盐转化膜。 六西格玛品质论坛3C'Wo6OeT'y3 基本要求 3.1 试剂与设备 O"g2N所有试剂均为分析纯试剂。水为蒸馏水或不低于同等纯度的水，设备为一般实验室设备。 &IF/_T!CM3 ?3.2 试样 为保证试样具有代表性，试样应经过与工件相同的处理或直接取自工件。 Q;yI6Ns%y进行第4章的试验时，试样的干燥温度不应超过60，并且铬酸盐转化膜上不应存在任何附加覆盖层，如油、蜡、聚合物或油性乳剂。 3.

3、3 试验期限 K wY|为保证试验结果的准确性，试验应在下述期限内进行： a.所有试验均在铬酸盐转化膜形成至少24h以后进行； b.进行第45章的试验时，应在铬酸盐转化膜形成三天之内进行； -Mgb$r)V3q:Elc.进行第67章的试验时，试验应在铬酸盐转化膜形成三十天之内进行。4 无色铬酸盐转化膜的检定 0V35m"p;K'Z/Uy4.1 试验溶液 50g三个结晶水乙酸铅Pb(CH2COO)3·3H2O溶于水，用水稀释至1L，其pH应在5.56.8之间。 -质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA'sIs6q对于在溶液的配制过

4、程中所形成的白色沉淀，在保证溶液的pH值不低于5.5的前提下，可以加少量乙酸予以溶解。如果沉淀在加入乙酸后仍不溶解，或由于其他原因形成白色沉淀，就应重新配制试验溶液。 4.2 试验方法 M        a6uk6v7y9lj+R在60以上的温度下干燥的锌和镉上铬酸盐转化膜，由于脱水而失去保护性，将分别在1min和6s内出现黑斑。 锌层上无色铬酸盐转化膜在13min之间或镉层上无色铬酸盐转化膜在660s之间形成黑斑，其反应时间上的差别既不能用于评价转化膜的质量，也不能用于评价铬酸盐处理工艺的优劣。即：不要超出以上规

5、定来作任何评定。因为许多因素如基体表面纹理结构(粗糙度)、铬酸盐转化膜厚度的变化、试验的环境温度的变化、乙酸铅溶液pH值的准确控制等都对反应时间有影响。5 无色和有色铬酸盐转化膜中六价铬的检定 G&tfG5.1 试验溶液 0.5g二苯碳酰二肼溶于25mL丙酮和25mL乙醇的混合物中，加20mL 85%磷酸和30mL水，保存于暗色瓶中。如果试验溶液变混或失效，必须重新配制。 5.2 试验方法 滴15滴试验溶液(见5.1)于试样上，如果几分钟内出现红色到紫色，则说明膜中存在六价铬。不应考虑再晚出现的其他颜色，例如试液干燥后出现的颜色。 必要时，可以用已知未经铬酸盐处理的表面作空白试验来进行

6、比较。 -质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA4umIQpT8un(M&GD6 无色和有色铬酸盐转化膜中单位面积上六价铬含量的测定二苯碳酰二肼光度法 -质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEAP!lQ6 +i.Hm6.1 方法提要 *m|3Y!ic:Q9EN1VT)dF-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA#P9V?.n-C(A1d9y4t-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA0Xs/WS$Fa4c B8r8ach.MW如果转化膜中六价铬含量太高，可使用适当减小的

7、试样或增大试样溶液的稀释体积。 kc7_6?6.5 测定结果 转化膜中六价铬单位面积的含量以mg·m-2表示，按式(1)计算： 式中：m从工作曲线上查得的铬量，g； w4v%snjYz(uV1分取试样溶液的体积，mL； ;V0i|h:s%OpV试样溶液的总体积，mL； A试样上转化膜的总表面面积，cm2。 7 无色和有色铬酸盐转化膜中单位面积总铬含量的测定二苯碳酰二肼光度法 六西格玛品质论坛,z*f#H5B_&D K?/z7.1 方法提要 转化膜溶于热硫酸中，用高锰酸钾将铬氧化至六价，在尿素的存在下，以亚硝酸钠还原过量的高价锰，六价铬在0.20.4N硫酸中与二苯碳酰二肼生成紫

8、红色络合物。用磷酸二氢钠缓冲溶液降低显色液的酸度以稳定该络合物，然后测量其吸光度。 7.2 试剂 kgl,pM-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA;PT;U5o(Lux|5X:S+u%m*H&_ PocW-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEAZW4mtd!qZ4m1q!v,u#NB)Q(G9h B7.3 工作曲线 -质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA)A$;R2nn同6.3。 -质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA8xk'AcxS，浸入直径为80m

9、m(或规格为50mm×100mm)的试样，不断搅动试样515s。取出并用水吹洗试样，吹洗液盛入同一容器中，此为试样溶液，同时做一试剂空白溶液。 &x8Q%vC:LVO:rcDR-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA t c3Q3q如果转化膜中铬含量太高，可使用适当减小的试样或适当增大试样溶液的稀释体积。 ,Vb1yp&kW_&C        JA7.5 测定结果 转化膜中总铬的单位面积的含量以mg·m-2表示，按式(1)计算。 %x:M:d)n1n8 有色转化膜附着力的试验 手持无砂橡皮或软纸，以通常压力来回摩擦试样表面10次，来检查转化膜的附着力。磨擦后，如果转化膜不磨损和脱落至露出锌或镉基体，则说明转化膜具有满意的附着力。 L | r%Au