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文档简介

1、Word 文档资料化验室常用玻璃仪器1.不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。2.玻璃仪器洗涤是否干净的标准是洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。3. 盐酸、硫酸标准溶液选用的滴定管是 氢氧化钠标准溶液选用的滴定管是 硝酸银标准溶液选用的滴定管是 硫代硫酸钠标准溶液选用的滴定管是二、天平4.实验室针对不同的分析要求选用电子天平时要考虑称量的 的精度。5.称量一般分为固定称量法和减量称量法。对易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质应选用减量称量法。三、 米样6.对于公司储罐容积较大的烧碱、盐酸等产品取样可采用泵后管道取样的方式, 注意点是物料充分混匀、取样前放净取样管内一段静止样。7.对于石油

2、苯等易分层物质取样可采用上、下分别取样后混合分析的取样方式。8.对于工业盐这样比较均匀的大宗原材料取样可采用盐堆上分不同高度、方位随机取多点混合作为样品或在船上物料表层10c m 下不同方位取多点样混合作为样品。9.对于氯乙酸、对二氯苯等产品取样应根据标准要求按比例随机开包取样后混 合作为样品。四、重量分析10. 重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥、和灼烧等步 骤。11. 重量分析的前提要求是牛成的沉淀必须尽可能的完全和纯净,并只能有一种沉淀形式。12. 重量分析的准确度取决于沉淀是否完全、洗涤是否干净、沉淀有无损失、干 燥灼烧是否完全。五、滴定分析13. 滴定管装无色或浅

3、色溶液读数应读弯月面下缘实线的最低点。装有色溶液时应读液面两侧的最高点。14. 每次滴定分析都必须从 0.00 刻度开始。白色、酸式滴定管。白色、碱式滴定管。棕色、酸式滴定管。棕色、碱式滴定管。最大质量和要求Word 资料15. 吸量管每次吸溶液时都必须从最上面刻度开始,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸多少体积。16. 滴定管、移液管、容量瓶等计量器具,不允许在烘箱内烘干。17. 滴定管滴定结束必须等待 30s-1min 才能读数。18. 实验室用水 PH 范围是 5.0-7.5 ,电导率要求是w5.0us/cm.19. 溶解度是在一定温度下某种物质在 100g 溶剂中达到溶解平衡状态

4、时所溶解 的克数。质量百分浓度(m/m 是以 100g 溶液中所含溶质的克数表示的浓度。物质的量浓度是指单位体积溶液中所含溶质 B 的物质的量。20. 根据化工部要求,化学试剂一般分为:实验试剂化学纯 分析纯 优级纯基准试剂21. 化学试剂使用常识试剂须有完整的标签,注明名称、规格、质量。试剂瓶不可装与标签不相符的物质。取用固体试剂必须用清洁的牛角勺。液体试剂可用干净的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶中吸取液体。取出的试剂不可倒回原瓶中。打开易挥发的试剂瓶塞时不可将瓶口对准脸部。夏季打开易挥发液体的瓶塞前应先在冷水中浸一段时间。22.法定计量单位长度米m _质量千克kg -时间秒s _物质的量摩尔

5、mol23.等物质的量规则凡反应进行达到定量完全时,此时消耗的各反应物和生成物的各产物的物质的量相等,表达式如下:反应物的物质的量二生成物的物质的量24. 欲配制 30%HSO 溶液(密度=1.22) 500ml,如何配制?(试剂硫酸密度 1.84,含量 96% (m/m)Word 资料解:Word 资料1.22*500*30%0.3000*2*24.10*53/10000.8719C(HCI)*(V1-V2)*40/1000NaOH% =*100称取试剂碘化钾 50 克于烧杯中,加入约200ml 水,搅拌溶解后放置,待温度平衡后加水稀释至 500ml,转移至棕色试剂瓶中。26.常用酸碱指示剂

6、甲基橙3.1-4.4红-橙变色点 PH3.7溴百里酚蓝 6.0-7.6黄-蓝7.1酚酞8.3-10.0无色-红9.61.84*96%量取试剂硫酸 103.6ml,在不断搅拌下慢慢倒入盛有约 200ml 水的烧杯中,冷却 后,用水稀释至 500ml,混匀。25.欲配制 10%碘化钾溶液 500ml,如何配制?解:m=500*10%=50(g)27. 指示剂的选择依据是:指示剂的变色范围全部或一部分在滴定到理论终点附近溶液的 PH 值所发生的突跃范围内。28.称取混合碱试样 0.8719g,加酚酞指示剂,用 C(HCI)=0.3000mol/L 标准溶 液至终点,用去 V(HCl)=28.60ml

7、,再加甲基橙指示剂,继续滴定至终点用去V(HCl)=24.10ml,求试样中各组分的百分含量。解:因为 V1=28.60ml, V2=24.10ml,V1 V2,所以混合碱的组成为碳酸钠和氢 氧化钠。C(HCl)*2V2*53/1000NaCO3% =*1000.8719103.6ml=87.9Word 资料M0.3000*(28.6-24.10)*40/1000=6.190.871929. 称取混合碱试样 0.6839g,以酚酞为指示剂,用 C(HCl)=0.2000mol/L 标准 溶液滴定至终点,用去 V(HCl)=23.10ml,再加甲基橙指示剂,继续滴定至终点, 用去V(HCI)=2

8、6.81ml,求试样中各组分的百分含量。解:因为 V 仁 23.10ml,V2=26.81ml,V1vV2,所以混合碱组分为碳酸钠和碳酸Word 资料_0.2000*2*23.10*53/1000=0.6839C(HCI)*(V2-V1)*84/1000NaHCO3%=M0.2000*(26.81-23.10)*84/10000.683930. 常用金属指示剂及使用 PH 范围钙指示剂 PH 10-13红-蓝铬黑 T 6.5-10红-蓝31. 氧化还原反应分类:高锰酸钾法:以 KMnO 为标准溶液。重铬酸钾法;以 K2Cr2O7 为标准溶液。碘量法: 以 I2 和 NaS2O3 为标准溶液。溴

9、酸钾法:以 KbrO3-KBrO 为标准溶液。32. 试剂厂生产的 FeSO4.7H2O 国家规定一级品含量不少于 99%二级品含量不 少于98%为检查质量:(1) 首先求出 KMnO 溶液的物质的量浓度,称取基准物 NaC2O4 0.2000g, 溶解后用 KMnO 溶液滴定到反应终点用去 29.50ml。(2) 称取 FeSO4.7H2O 试样 1.012g,溶解后用已经标定的 KMnO 标准溶液滴 定到终点,用去 35.90ml,求此产品百分含量。解:(1)m(Na2C2O4)C(1/5K MnO4)=V(1/5K MnO 4)*M(1/2NaC2O4)/1000_0.2=29.50*0

10、.0670氢钠NaC03% =C(HCI)*2V1*53/1000M*100=71.6*100=9.11Word 资料=0.1012(mol/L)-2+2+3+(2)MnO4 + 5Fe + 8H = Mn + 5Fe + 4H2。从反应式确定:M(1/5K MnO 4)=31.61M(FeSO4.7H2O)=278.0m(FeSO4.7H2O)=C(1/5K MnO 4)*V(1/5K MnO4)M(FeSO4.7H2O)/1000FeSO4.7H2O = C(1/5K MnO 4)*V(1/5K MnO 4)* M(FeSO4.7H2O)/1000=0.1012*35.90*0.2780=

11、1.009gFeSO4.7H2O (%)=FeSO4.7H2O/G *100=1.009/1.012 *100=99.79此产品符合一级品要求。33. 碘量法误差来源答:(1)碘具有挥发性易损失。(2)I-在酸性条件下晚上被来源于空气中的氧氧化而析出1234. 在碘法分析中如何减少误差?答:1.滴定尽量在碘量瓶中进行并加水封减少碘挥发。2.加入过量的 KI,增加 12的溶解度。3. 避免阳光照射。4. 为了减少 I-与空气的接触,滴定时不应过度摇动。35. 用碘量法测铜试样:(1)用&Cr2C7作基准物,准确称取 0.4909g,溶于水稀释于 100ml 容量瓶中, 准确吸取 25.00ml

12、加酸和 KI,用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至终点用去 V(NaS2O3)=24.95m。计算硫代硫酸钠的物质的量浓度。(2)称取铜样 0.2000g,用上述硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点。用去V(NaS2O3)=25.13ml,计算铜的百分含量。Word 资料解:2+3+Cr2O-+6I +14H=2Cr +3I2+7HO2-2I2+ 2S2O = 2I + S406K2C2O 的基本单元(1/6 K2Cr207)M(1/6 心 620)=294.18/6=49.03m(K2Cr2O7)C(Na2S2O3) =*25/100V(Na2S203)*M(1/6K2Cr207)/10000

13、.4903*1/424.93*49.03/10000.1002mol/L2+-2Cu +4I= 2CuI + I22 212+ 2S2O3= 2I + S4Om(Cu)GC(Na2S203)*V(Na2S203)*M(Cu)/1000*100 G0.1002*25.13*63.55/1000*1000.2= 80.0136. 银量法分类:莫尔法-铬酸钾作为指示剂,在中性或弱碱性介质中滴定。佛尔哈德法-铁铵矶作指示剂在酸性介质中滴定。法扬司法-吸附指示剂介质酸碱性根据指示剂的不同定。37. 在佛尔哈德法测定氯过程中,当 AgCl 沉淀完全后,为什么要加入二氯乙烷 有机溶剂?答:因为 AgCl 沉

14、淀和 AgSCF 沉淀浓度积不同,AgCl 沉淀完全后,当用 NH4SCN 标Cu (%)*100Word 资料准溶液滴定时,AgCl 沉淀会转化为 AgSCN 沉淀而造成很大的分析误差。在用 NH4SC标准溶液滴定前加入 1-2ml 的 1, 2-二氯乙烷有机溶剂,使 AgCl 沉淀进 入 1,2-二氯乙烷有机溶剂中,在 AgCI 沉淀表面形成保护层,这样 AgCI 沉淀就 不与 NH4SC 标准溶液接触,就不会发生沉淀的转化,确保分析的准确度。38.测定铝盐中铝含量。称取样品0.2500g, 溶解后加入 EDTA 标准溶液,C(EDTA)=0.05mol/L V(EDTA0=25.00mI

15、,选择适当的条件用 C(Z n)=0.0200mol/L 的锌标准溶液反滴,用去 V(Zn)=21.50ml.求铝的百分含量。解:m(Al)=C(EDTA)*V(EDTA)-C(Z n2+*V(Z n2+)M(Al)/1000 m(Al)= C(EDTA)*V(EDTA)-C(Zn2+)*V(Zn2+)*M(Al)/1000=0.05*25.00=0.02*21.50*26.98/1000=0.02215gAl(%)=0.02215/0.2500 *100=8.85六、常用仪器分析39. 在电炉上加热玻璃制品或金属制品时,电炉上应垫上石棉网,以防受热不均导致玻璃器皿破裂和金属容器触及电炉丝引起

16、短路和触电事故。40. 干燥箱禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。41. 干燥箱内取放物品应切断电源,并带干燥的布手套,防止烫伤和触电。42. PHS-3F 型酸度计使用注意事项(1)玻璃电极初次使用时, 一定要先在蒸馏水或0.1mol/LHCI 溶液中浸泡 24h。(2) 测定时必须进行温度校正。(3) 测定前必须进行仪器校正,一般采用“二点校正”,即一点是 PH 值接近7 的标准缓冲溶液校正,另一点是接近待测溶液PH 值的标准缓冲溶液校正。(4) 玻璃电极不用时应浸泡在 KCl 溶液中。43. 卡尔费休试剂包括:I2、SO2 吡啶和甲醇。44. 卡尔.费休法测定水份的原理是:I2

17、氧化 SO2 时需要定量的水参加。45. 微量水份测定仪使用注意事项:(1)进样前必须先电解完试剂中的水份至蜂鸣器响。Word 资料(2)干燥管内的干燥剂及进样垫必须及时更换,防止空气中水份进入。(3)试剂电解一直到不了终点,说明试剂已经失效,应更换。(4)环境对分析影响大,所以分析应在干燥环境下进行,同时进样针等应确 保干燥。七、有效数字及分析误差46. 数字修约规则(1)四舍六入五成双(2)对原测量值一次性修约至所需位数,不能分次修约。(3)如修约所需位数后第一位是 5,如 5 后没有数字 按四舍六入五成双,如 5 后面有数字,不管多少,都要进一位例:将下列数字修约为4 位有效数字。修约前

18、修约后0.526647- 0.52660.36266112- -0.362710.23500- 10.24250.65000-250.618.085002-18.093517. 46- -351747.数字运算规则1.加减法先按小数点后位数最少的数据保留其它各数的位数,再进行加减计算,计算结果也使小数点后保留相同的位数。2.乘除法先按有效数字最少的数据保留其它各数, 再进行乘除运算,计算结果仍保留相同有效数字。例:计算 50.1+1.45+0.5812=?修约为:50.1+1.4+0.6=52.1先修约,结果相同而计算简捷。例:计算 12.43+5.765+132.812=?修约为:12.43+5.76+132.81=151.00例:计算 0.0121X25.64X1.05782=?修约为:0.0121X25.6X1.06=?Word 资料计算后结果为:0.3283456,结果仍保留为三位有效数字记录为:0.0121X25.6X1.06=0.328例:计算 2.5046 2.005X1.52=?修

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