废弃印刷线路板Pb - Cd和Cr的测定-

1、废弃印刷线路板Pb ,Cd 和Cr 的测定钟非文1,李登新1,杨涛2,赵庆1(11上海东华大学环境学院,上海200051;21浙江菲达脱硫工程公司,杭州310009摘要:研究用原子吸收分光光度计测定废弃印刷线路板中重金属元素Pb ,Cd 和Cr 的含量。结果表明,方法灵敏、快速、准确、操作方便,实用性强。Pb ,Cd 和Cr 的回收率在9819%10316%之间,相对标准偏差RSD 1145%。关键词:分析化学;废弃印刷线路板;原子吸收;铅;镉;铬中图分类号:O657131文献标识码:A 文章编号:1001-0211(200702-0122-03收稿日期:2005-09-15基金项目:上海市科

2、学技术委员会科研计划项目(042312006;湖北省地质处置环境保护重点实验室资助(HEWDEP -2003-09;东华大学青年基金资助作者简介:钟非文(1980-,男,江苏邳州市县人,硕士,主要从事电子废弃物资源化等方面的研究。印刷线路板(printed circuit board 简称PCB 是电子工业的基础,也是各类电子产品的核心部件。随着电子工业的迅猛发展,废弃印刷线路板的数量急剧增加。瑞典的Ronnskar 冶炼厂分析了个人计算机(PC 中使用的印刷线路板的元素组成,分析结果表明,印刷电路板中普遍含有贵金属金、银及有色金属铜等,其中铜的含量高达2618%,金和银的含量也分别达到80g

3、/t 和3300g/t ,远远高于一般金矿的金品位1-2,具有很高的回收价值。然而废弃印刷线路板中还含有铅、镉、铬等重金属,对环境和人体具有很大的危害。因此,测定废弃印刷线路板中重金属元素Pb ,Cd 和Cr 的含量,对回收印刷线路板具有重要的意义。文献3-4报道了X 射线荧光光谱法、离子色谱法测定Pb ,Cd 和Cr 的方法。采用火焰原子吸收光谱法直接测定废弃印刷线路板中Pb ,Cd 和Cr 的含量,方法灵敏、准确,操作方便,实用性强,结果令人满意。1实验方法111主要仪器与试剂分析采用AA320原子吸收分光光度计,仪器最佳工作条件见表1。铅、镉、铬分析标准物质浓度分别为1100mg/mL

4、。硝酸、盐酸和高氯酸为AR 试剂,用水为蒸馏水和去离子水。表1仪器工作条件Table 1Working conditions of instrument元素波长/nm 火焰类型灯电流/mA 狭缝/nm 空气流量/(L min -1乙炔流量/(L min -135719A 2Ac 100177101125112样品制备试验所用的印制线路板是型号为CAP810的intel 主板,首先将主板上的电池、电容和电阻等主要元器件拆卸去除后,将主板预破碎成3cm 大小的碎片,然后将碎片放到万能粉碎机中粉碎,粉碎后的印刷线路板粉末用国家标准分析筛进行筛分。称取25100g 样品于30mL 瓷坩锅中,置于马弗炉

5、中,升温至450,在通风状况下保持30min 后,继续升温至450,灼烧115h ,冷却后移入150mL 烧杯中,加入20mL 硝酸、20mL 高氯酸,盖上表面皿,在加热板上加热,待剧烈反应停止后,去掉表面皿,蒸发至近干,加入20mL 6mol/L 盐酸溶解,将溶液转入250mL 容量瓶中,并用蒸馏水定容至刻度。样品原液用于测定镉,原液稀释5倍后用于测定铬,原液稀释20倍后用于测定铅5-6。113工作标准溶液与标准工作曲线用待测标准分析物质以011mol/L 的盐酸(优级纯配置标准溶液,每种元素配置5个工作标准溶液,其浓度范围包括样品中被测元素的浓度,同时用011mol/L 的盐酸溶液配置一个

6、空白以调仪器零点。配置的各元素工作标准溶液浓度见表2。114样品的测定将以上5个系列在原子吸收分光光度计上喷雾,分别测定其吸光度,以标准系列的浓度为横坐第59卷第2期2007年5月有色金属Nonferrous Metals Vol 159,No 12May 2007标,以吸光度值为纵坐标作图,根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出元素的浓度,再计算试样中各元素的含量。表2元素工作标准溶液Table 2Standard solution of element work元素工作标准溶液浓度/(mg L -1123452试验结果与讨论211测定结果根据元素标准工作曲线,算出被测溶液中元素的含量,再计算

7、出印制线路板中重金属Pb ,Cd 和Cr的含量,结果见表3。表3印制线路板中组成元素含量Table 3Content of element in Printed circuit boards元素PbCd Cr 含量/(mg g-1231686010070014749212精密度试验根据元素测定时的样品消解方法,按同样消解方法和步骤制备3份样品,进行平行测定,测定结果表示为X 1,X 2,X 3,分别计算平均值、标准偏差和相对标准偏差。方差分析结果见表4。表4样品测定精密度试验Table 4Precision of sample determination results 元素平行测定值/(mg

8、 g -1X 1X 2X 3X 均/(mg g -1标准偏差S RS D0147340147450147680147490100170137由表4可知,用原子吸收方法测定线路板金属元素含量,标准偏差S 010230,相对标准偏差RS D 1145%。试验结果证明用本法测定精密度高,重现性好。213方法准确度方法的准确度可用全过程标准添加回收率来衡量。在测定试样中加入各金属元素标准溶液测定其回收率,其中不能直接测定的元素先稀释或浓缩然后再加入标准溶液进行回收率测定。试验结果如表5所示。表5样品加标回收试验结果Table 5Results of sample recovery tests元素本底值

9、/mg加标量/mg015111779819Cr0147411149910117从表5看出,试验加标回收率在9819%10316%之间,完全符分析中所求的准确度指标,因此方法的准确度高。3结论对印刷线路板中重金属含量测定表明,印刷线路板中普遍含有有毒物质铬、镉、铅,其中铅含量高达231686mg/g ,故在回收废弃印刷线路板时应对此类有害物质加以分离去除,以避免重金属流入环境对水资源及土壤产生污染。运用原子吸收分光光度法测定电路板中重金属元素Pb ,Cd 和Cr 的含量,操作方便、快速、准确、实用性强,精密度和准确度符合分析质量的要求。参考文献:1Theo Lehner 1Integrated

10、recycling of non -ferrous metals at Boliden Ltd Ronnskir Smelter C/EEE International S ymposiumon Electronics &the Enivronment ,1998:42-4712朱经发,林辉东,王德汉,等1电子废弃物现状评述与资源化初探J 1土壤与环境,2002,11(3:307-31013季桂娟,刘女幸1X 射线荧光光谱法直接测定茶叶中的22种元素J 1冶金分析,2000,20(2:6014吕海涛,牟世芬1离子色谱同时测定七种元素J 1理化检验(化学分册,2000,36(2:515张兆祥,阎

11、军1FAAS 法对三种制备样品方法的研究J 1光谱实验室,1998,15(3:100-10316孙大海,王小如1原子光谱分析中的样品处理技术J 1分析仪器,1999,(2:53-571321第2期钟非文等:废弃印刷线路板Pb ,Cd 和Cr 的测定421有色金属第59卷Analysis of T race Pb,Cd and Cr in Printed Circuit Boards ScrapZHON G Fei2wen,L I Deng2xin,YA N G Tao,ZHA O Qing(11College of Environmental Engineering,Dong Hua U ni

12、versity,S hanghai200051,China;21Feida Desulphuriz ation Engineering Com pany of Zhejiang,Hangz hou310009,ChinaAbstractThe determination of Pb,Cd and Cr content in printed circuit boards scrap by flame atomic absorption spec2 trometry is investigated1The results show that this method is delicacy,rapi

13、d,accurate,easy to operate and practicable1The recoveries for the three elements are in the range of9819%10316%and relative standard de2 viation1145%is achieved1K eyw ords:analytical chemistry;printed circuit boards scrap;flame atomic absorption spectrometry;lead;cadmium;chromium(上接第115页,Continued f

14、rom p.115Durability Assessment of R einforced Concrete F actory BuildingR EN Feng1,2,L IU J un2yan2,PEI Xian2yong2(11Beijing Cam pus,China U niversity of Mining and Technology,Beijing100083,China;21College of Civil Engineering,Jinan U niversity,Jinan250022,ChinaAbstractBy using fuzzy mathematical method,the assessment model for durability of reinforced concrete factory building is established,and a practical method on fuzzy synthetic assessment of durability for reinforced concrete