微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究

1、微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的 应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。方法 用微波消解系统对食品进行消解，样品用原子荧光仪测定其含量。结果 本方法测定汞的检出限为0.012g/kg，精密度在2.4-9.5%回收率为93109%。结论 该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好，适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。 关键词：论文微波消解 食品 总汞 氢化物原子荧光法 发表论文1005-0515（2011）2-014-02 Determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercury

2、 O Lihua LIANG Zhijian LIWenting （Center for Disease Control and Prevention, Kunming, Yunnan, Kunming, Yunnan 650228, China） 【Abstract】Objective Determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.Methods Mercury in food were determined by Microwave Digest-hydride genera

3、tion Atom Fluorescence spectrometry.Results The limit of detection Mercury was 0.012g/kg; the RSD was 2.4%-9.5%; the recovery rates of Mercury were 93%-109%.Conclusion The methods is simple，rapid，sensitive and of accurate results and is suitable for the rapid digestion of food and determination of t

4、race metal contaminants. 【Key word】Microwave digest Hydride generation atom fiuorescence spectrometry FoodMercury 近年来，随着理化检验技术的发展，较先进的前处理设备如微波消解逐渐取代了传统的电炉、电热板加热消解。在90年代对食品中汞的前处理有压力消解、五氧化二钒消化、回流消化，这些方法消化样品耗时长且难以满足批量样品的消化。到了2003年推出的微波消解的方法，该法大大提高了反应速率，缩短了样品制备的时间，并且可控制反应条件，使制样精度更高，减少对环境的污染和改善实验室人员的工作条件

5、，解放了检验人员的守、等、候，缩短前处理时间，提高了工作效率。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 CEM Msars 微波消解仪，230-E 原子荧光仪（北京海光仪器公司）；原子荧光用汞特种空心阴极灯；精密控温赶酸器。 硝酸（20=1.42g/ml）优级纯；过氧化氢（H2O2=30%）优级纯；盐酸（20=1.19g/ml）优级纯；硼氢化钾和氢氧化钾溶液：称取5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000ml,混匀。称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000ml,混匀，现配现用。汞标准溶液，国家标准物质中心研制。 1.2 仪器条件：见表一 表一 仪器条件 读数方式为峰面

6、积，测定方式为标准曲线法。 1.3 样品处理 固体样品精确称取0.2-1.0g左右的样品与干燥的聚四氟乙烯样杯中；对液体样品准确吸取0.5-1ml的样品，对油脂样品取样量不要超过0.5g。向样品中加浓硝酸2-10ml，过氧化氢3-5ml；对难消解的如含油脂高、蛋白高的样品最好加酸后放置过夜进行冷消化；对会产气泡，含酒精的样品先在100水浴赶掉气泡，否则，聚四氟乙烯样杯进入微波时易爆罐。将消解罐置于微波炉中严格按照操作规程操作，根据样品中有机成分含量选择不同的微波功率和加热时间。微波完成后，待罐冷却打开罐赶酸，按GB5009-17-2003操作，用1+9的硝酸溶液定容至25ml（对低浓度的样品定

7、容至10ml）。上机测定，同时做试剂空白。 1.4 标准曲线制作 根据标准物质的浓度用1+9的硝酸溶液逐级稀释成0.1g/ml标准使用液，制备成0.5、1、2、4、8、10g/L的汞标准系列，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，标准曲线：y=651*c-40.110，r=1.000。 2 结果与讨论 2.1 微波消解选定的温度和时间 微波消解加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的功率与时间。微波消解温度和时间直接影响样品的测试，如果温度低了，样品消解的不完全，测得的值会偏低，或值

8、会不稳定，重现性差。我们用一已知样（鱼粉）做了测试，第一次：400W100,5nin、800W120，10min；测得的值偏低，后用400W120,5nin、800W60，10min；测得的值还是偏低，反复几次结果都低，后查找原因，鱼粉中含有有机汞温度低于180消解不完，使得测定的值偏低。最后用800W150,5nin、1600W180，20min；这程序后测得的值与已知值符合。经过反复几次测定选定了微波消解温度和时间：800W120,5nin、1600W150，10min、1600W180，10-20min（可根据样品来选时间长短）。 2.2 加酸的量 加硝酸量大，消解出的样品含氮氧化物太多

9、，消解罐上端充满黄氯色的氮氧化物，如果不赶酸直接上机，测得的值会不稳定，空白值也会高，如果赶酸，赶酸的时间会增加，如果赶酸的温度控制不好，会影响其回收率。开始加10ml硝酸和2ml过氧化氢来消解，消解罐上端充满黄氯色的氮氧化物，赶酸温度在120-140，赶酸时间较长，如果增加温度来缩短时间，回收率又低了，又改用5ml硝酸和2ml过氧化氢来消解，但氮氧化物还是多，赶酸时间也长。经过不断的摸索觉得硝酸的用量在2-3ml，双氧水的用量在3-4ml比较理想，这样消解出的液体试样含氮氧化物不太多，消解罐上端看不到黄色的氮氧化物，且液体比较清亮，赶酸温度在120-140，时间2-3h，就可定容上机测定。 2.3 微波消解后赶酸或不赶酸对测定值的影响 分别用一高浓度已知样（mg/kg）和低浓度已知样(g/kg)进行测试，对样品分别加入2ml浓硝酸和3ml30%的双氧水，放置0.5-1小时或过夜，同样选用800W120,5nin、1600W150，10min、1600W180，10-20min这个程序，消解出的样品都清澈透明，不赶酸直接上机测试，高浓度已知样所测值在范围，而低浓度值偏高，对低浓度样品复测了12次不赶酸，其值都偏高。找找原因，在操作过程中就是没赶酸。之后，将消解完的样品上赶酸