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文档简介
1、中华人民共和国电力行业标准 DL/T49892 粉煤灰游离氧化钙测定方法 中华人民共和国能源部1992-11-28批准 1993-05-01实施 1 适用范围 本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定,测定范围0.013.5 。 2 引用标准 SD 32389 煤灰成分分析方法
2、 RS-2-183 飞灰和炉渣的采样 RS-3-183 燃煤、飞灰和炉渣试样的制备 3 原理及方法提要 在沸腾的条件下,乙二醇与游离氧化钙作用,生成可溶性的乙二醇钙: 过滤后,用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子,在pH12.5的条件下,以钙 黄绿素-百里酚酞为指示剂,以EDTA二钠标准溶液滴定。 4 试剂 分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。 4.1 无水乙
3、醇(CH3CH2OH):纯度为99.5%。 4.2 乙二醇(CH2OH) 2:符合HGB 331860。 4.3 25%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液:称取25g氢氧化钾用水溶解,并稀释至100mL, 存放在聚乙烯瓶中。 4.4 1+4三乙醇胺N(CH2CH2OH) 3水溶液。 4.5 c(CaCO3)=0.02mol/L钙标准液:准确称取预先经120干燥2h的优级纯碳酸钙 (CaCO3)2.0016g,置于250mL烧杯中,用水润湿,盖上表面皿,沿杯口慢慢 滴加优级纯(GB 62277)1+1盐酸(HCl)10mL。待溶解完毕,加200mL
4、水煮沸数 分钟,赶除二氧化碳,冷至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇 匀。 4.6c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶 液:称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g,置于200mL烧杯中,用水溶解至约1000mL 摇匀。标定方法如下: 准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中,加入50mL水,摇匀, 再加5mL三乙醇胺溶液(4.4),10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚 酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应摇匀,立即用EDTA二钠标准溶液(
5、4.6)滴定至溶 液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为终点,记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫 升数。同时作空白试验。 EDTA二钠的浓度c1(mg/mL),按式(1)计算: (1)式 中 c1EDTA二钠标准溶液浓
6、度,即1mL EDTA二钠相当于氧化钙的毫克 数,g/L; c2钙标准溶液(4.5)的浓度,mol/L; V2吸取钙标准溶液的体积,mL; 56.08氧化钙的摩尔质量,g/mol; V1标定中消耗的EDTA二钠标准溶液体积,mL; V3空白试验时消耗EDTA二钠标准溶液体积,mL。 4.7 钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂:称取0.20g钙黄绿素(C30
7、H24N2Na2O13)和0.16g 百里酚酞(C28H30O4),与预先在110烘干的10g氯化钾(KCl)一起研磨均匀,装入 磨口瓶中,存放于干燥器内。 4.8 硅胶干燥剂。 5 仪器 5.1 铜质保温漏斗:直径10cm。 5.2 回流装置:带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。 5.3 加热装置:电热板或变阻电炉。 5.4 滴定管:25mL、10mL、5mL。 5.5 中速定量滤纸:直径15cm。 6 试样 飞灰的采样、制样,按照原水利电力部部颁标准火力发电厂燃料试验方法中 “RS-2-
8、183”及“RS-3-183”的有关规定执行。 粉煤灰样品应放入磨口瓶中严密封口,存放在硅胶干燥器内备用。 制样:将适量试验室样品灰样放入玛瑙研钵中,研细至能通过孔径71m筛 子。样品研细后放在称量瓶内,并于105110干燥箱内干燥1h,然后放入硅 胶干燥器中备用。 为防止空气中水分的影响,制样时应选择干燥环境。 7 分析步骤 称取约0.5000g试样,精确至0.0002g,置于250mL干燥的
9、回流锥形瓶中,准 确加入10mL无水乙醇(4.1)及20mL乙二醇(4.2),再加入23颗玻璃珠,摇匀。 连接磨口回流冷凝管,在电热板(或垫有石棉网的电炉)上加热煮沸10min,取下。用 垫有中速定量滤纸的玻璃漏斗放在铜质保温漏斗上过滤,滤液收集于250mL的烧杯 内。用约20mL无水乙醇将磨口锥形瓶和滤纸上的沉淀物洗涤45次,向滤液中 加入50mL水,用玻璃棒搅拌均匀。再加入5mL三乙醇胺溶液(4.4),10mL氢氧化 钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应搅拌均 匀。立即用EDTA二钠标准溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为 终
10、点。记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫升数。 8 分析结果计算 游离氧化钙的含量c%(m/m)按式(2)计算: (2)式中 c1EDTA二钠标准溶液浓度,g/L(即1mL EDTA二钠相当于氧化钙的 毫克数); &
11、#160; V1滴定时消耗EDTA二钠标准溶液体积,mL; m试样质量,g。 9 精密度 10 注意事项 10.1 当游离氧化钙含量大于2%时,应适当减少称量,小于0.5%时,可称取试样 1g,以提高分析结果的准确性。 10.2 过滤前在铜质保温漏斗的注水孔加入适量沸水,并用酒精灯加热保温漏斗的 突缘以保温。试样取下后应趁热过滤,以免溶液温度降低,粘度增大,致使过滤困 难。 10.3 因经多次空白试验结果均为零,一般情况下可以不做空白试验。 _- 附加说明:
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