江滨湿地荷花池水质高锰酸盐监测指导书

1、现实实验实训项目环境监测部分项目指导书编制：马春香教授项目监测日期：2014/06/28地点：江滨湿地水域/荷花池项目一：江滨湿地/荷花池水质监测监测参数六 高锰酸盐指数1.高锰酸盐指数及测定意义水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，用高锰酸钾可以直接测定水中NO2-、C2O42-、H2O2、Fe2+以及还原性的有机污染物，在水质分析中常用来测定耗氧量（oxygen consuming），也称为高锰酸盐指数（permanganate index），用CODMn表示，作为地表水体受有机污染和还原性无机物污染程度的综合指标。2.高锰酸盐指

2、数测定原理高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的高锰酸钾的量，以氧的毫克数表示(O2 mg/L)，酸性高锰酸钾法测定耗氧量时，将待测水样在酸性条件下，加入一定量过量的KMnO4标准溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间，剩余的KMnO4加入过量的Na2C2O4标准溶液而被还原，此反应需在6080下进行，而且为自催化反应（产物Mn2+对反应有催化作用），多余的Na2C2O4再滴加KMnO4标准溶液至粉红色出现，强氧化剂高锰酸钾和还原剂草酸钠之间的离子反应2MnO4-+ 5C2O42-+16H+2Mn2+10CO2+8H2O3.水样保存现场采集高锰酸盐指数水样后，应

3、加入硫酸使pH调至<2以抑制微生物活动，样品应尽快分析，并在48h内测定。生物化学需氧量水样不需要加入保存剂，尽可能快测定，保存时间最好不超过6h。4. 仪器和试剂 电热恒温水浴锅（可调至100）或电炉 ；250 mL锥形瓶；滴定管；定时钟；玻璃珠（1+3）硫酸溶液：将1体积硫酸（20=1.84 g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3 体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4)= 0.1000 mol/L)：称取6.705g在105110烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于少量纯水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，置暗处保存。高锰酸钾贮备液(

4、1/5 KMnO4=0.1 mol/L)：称取3.3 g高锰酸钾溶于少量纯水中，并稀释至1000 mL，煮沸15 min静置2W，然后用G-3玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存。因为高锰酸钾溶液是强氧化剂在贮存时会发生浓度变化，使用前需要求出准确浓度。吸取25.00 mL草酸钠溶液于250 mL锥形瓶中，加入75 mL新煮沸放冷的纯水及2.5ml硫酸（20=1.84 g/mL）。迅速自滴定中加入约24 mL高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65，再继续滴定呈微红色并保持30 s不褪，当滴定终了时，溶液温度不低于55，记录高锰酸钾用量，高锰酸钾溶液的浓度计算式中 高锰酸钾浓度，mol/L；V高锰酸

5、钾溶液的用量，mL。高锰酸钾使用液c1(1/5 KMnO4) 0.01mol/L：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000 mL，贮于棕色瓶中，使用当天应进行标定。草酸钠标准使用液c2(1/2Na2C2O4) 0.01000 mol/L：吸取10.00 mL上述草酸钠溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线。5高锰酸盐指数测定程序用移液管移取100mL混匀水样于250 mL锥形瓶中，加入5 mL（1+3）硫酸，混匀。用滴定管加入10.00 mL0.01 mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中（电炉）加热30min（10min）（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶

6、液的液面，使水中的有机污染物及一些无机性还原物质与高锰酸鉀在酸性溶液中反应完全。如加热过程中红色明显减褪，须将水样稀释。取下锥形瓶，趁热加入10.00 mL 0.01000 mol/L过量的草酸钠标准溶液与剩余的高锰酸钾充分振摇，使红色褪尽，于白色背景上，再立即自滴定管滴入0.01 mol/L高锰酸钾溶液与过量的草酸钠反应，至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量V1。高锰酸钾标准溶液浓度校正：将上述已滴定完毕的溶液，趁热7080，准确加入10.00 mL草酸钠标准溶液c2(1/2Na2C2O4)=0.01000 mol/L，再用c1(1/5 KMnO4) 0.01 mol/L KMnO4溶液滴定至显微红色。记录高锰酸