HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定2精

1、设计性实验报告 题 目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学姓名：任新学号：2011121224系别：化学系专业：化学教育班级：112班指导教师（职称）：袁雯（讲师） 实验学期：2012至2013学年 第一学期 盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定摘要通过用NaOH§液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量。掌握配制NaOH 标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。其中HCI为一元强酸，NH4CI为强酸弱碱盐，两者K a之比大于105，固可分步滴 定。根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲基红为

2、指示剂。氯化铵是弱酸，其Cka< 10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HCI与NH4CI的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。关键词 盐酸-氯化铵混合溶液，酸碱滴定法，甲醛法，指示剂、引言 目前国内外测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的方法有三种:第一种方案是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，用2%硼酸溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液滴定 NH3的体积，再 用酸碱滴定法测定HCI的含量，这种方法实验误差较小1。第二种方案：先测总氯离子的浓度，可用已知浓度的AgNO3

3、67;液滴定待测液，至溶液中出现砖红色沉淀停止，记录所用 AgNO3§液的体积。然后用甲醛法测定 NH外 离子的浓度，最后根据计算得盐酸的浓度2（若对相对误差要求较高，可做空白 实验以减小蒸馏水中氯离子带来的系统误差）。第三种方案：先用甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至混合溶液呈黄色，即 为盐酸的终点。加中性甲醛试剂，充分摇动并放置1分钟，加酚酞指示剂，仍用氢氧化钠滴至溶液由黄色变为金黄色即为氯化铵的终点。根据所消耗NaOH的体积计3。算各组分的含量，这种方法简便易行，且准确度较高本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。（本方法 的相对误差约为0.1%,在

4、误差要求范围之内）。二、实验原理。所以CKaHCl是一元强酸可用NaOHft接滴定，反应方程式为：NaOH + HCl= NaCl + H2O。 而NH4CI是一元弱酸其解离常数太小 Ka =5.610-10 ，c=0.1moLL-1 <10-8无法用NaOH直接准确滴定，故可以用甲醛强化。反应方程式为: 4NH4+6HCHO = (CH26N4H+3H+6H2O反应生成的（CH26N4H和H+（ Ka=7.110-6）可用NaOH标准溶液直接滴定。反应方程式为：（CH26N4H+3H+4OH- = （CH26N4+4H2O反应到第一化学计量点时为NH4弱酸溶液，其中Ka=5.610-1

5、0，c=0.050mol.L-1 , 由于 CKa>10Kw,C/Ka>100故心讪厂5回 mErnolfL，pH=5.28 故可 用甲基红（4.46.2 ）作指示剂。反应到第二化学计量点时为（CH26N4弱碱溶液，其中Kb=1.410-9，c=0.0250mol.L-1 ,由于CKb>10Kw,C/Kb>100故氐川曲3° -仙nuM， pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞（8.210.0 ）作指示剂。滴定完毕后，各组分的含量为:怙卢一叫g（注：因为NaOH溶液不稳定，易与空气中的 CO2发生反应，故不能作基准物质, 用标定法配制其标准溶液，先粗配成近

6、似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质 邻苯二甲酸氢钾滴定其浓度。） 二、实验用品3.1仪器：台秤，小烧杯（100 ml），全自动电光分析天平，称量瓶，碱式滴定管 （50ml）,电子秤，移液管（25mL, 3个锥形瓶（250mL,烧杯（500 ml），量筒 （10 ml），胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶3.2 药品：0.1 mol/L HCl 和 0.1 mol/L NH4Cl 混合试液，NaOH（s），酚酞指示 剂（2g/L ），甲基红指示剂（2g/L ），甲醛溶液（1: 1已中和），邻苯二甲酸氢 钾（KHP基准物质四、实验步骤4.1 O.1mol/L NaOH 标准溶液的配制与标定4.1.1

7、 0.1mol/L NaOH 的配制 9用台秤称取约2.0g固体NaOH于500mL的烧杯中，加入适量去离子水，稀释至500ml，边加边搅拌使其完全溶解，转入塑料试剂瓶中，摇匀备用。4.1.2 0.1mol/L NaOH 的标定在称量瓶中以差减法称量邻苯二甲酸氢钾约为 4-5g1份于100ml小烧杯中，加入40-50ml蒸馏水溶解。溶解完后转入250ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。用25.00ml移液管移取邻苯二甲酸氢钾于 250ml锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示 剂，充分摇匀，用已配好的NaOH溶液滴定，待锥形瓶中颜色有无色变为微红色且半分钟不褪色为终点，记下读书，平行 3份，计算NaO

8、H的浓度。4.2混合液中各组分含量的测定4.2.1 HCl含量的测定用移液管平行移取三份25.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加2-3滴甲基红 指示剂，充分摇匀，用上述 NaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续半分钟 不褪色即为终点，记录所用 NaOH溶液的体积，并计算HCI含量和相对平均偏差(< 0.3%)。4.2.2 NH4CI含量的测定 在上述溶液中，继续加入10mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充 分摇匀，放置1分钟，用标定好的NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积, 并计算N

9、H4CI含量和相对平均偏差（W 0.2%）。并登记4.3实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台, 实验数据。五、实验记录及数据处 5.1 0.1mol/LNaOH溶液标定的数据处理项目 1m称量13.763113.348112.8667瓶+KHP/gm称量瓶+剩余13.348112.866712.4109KHP/gmKHP/g 0.41500.48140.4558VNaOH初读数/mL0.100.300.00VNaOK 读数/mL22.0525.7524.10VNaOH/mL21.9525.4524.10CNaOH/mol/L0.092620.092630.09264CN

10、aOH/moI/L0.09263平相对偏差/%0.0000100.00001相对平均偏0.0036差/%氢氧化钠的浓度为:如伽伽X 1000/105.2 HCI含量的测定项目V混合液/mL20.00cNaOH/ mol/L0.09263VNaOH初 读数 /mL0.0050.250.0VNaOH终读数/mL21.507521.21.50VNaOH/mL21.505021.4521.cHCl/ mol/L0.099580.099580.09935平均 cHCl/ mol/L0.09950wHCl/g/L3.635353.6263.6平均 wHCl/ g/L3.632C平均偏差|di|0.0000

11、80.000080.00015相对平均偏差%0.1039项目12V混合液/mL20.00cNaOH/ mol/L0.09263VNaOH初 读数 /mL0.600.60VNaOH终读数/mL21.9021.95VNaOH/mL21.3021.35NH4C1的浓度/mol/L0.098650.09888NH4Cl的平均浓度/ mol/L0.09880NH4Cl的含量/g/L5.2785.2905.3 NH4CI含量的测定880.5021.8521.350.0985.29008NH4Cl的平均含量/ g/L5.286相对偏差/%0.000150.00008相对平均偏差/%0.10460.000六、

12、实验结果与讨论6.1测定结果本实验采用酸碱滴定法测定 0.1 mol/L HCI和0.1 mol/L NH4CI混合液中各组分的含量，其中所标定NaOH溶液的标准浓度0.09263moI/L ;滴定得HCI的浓度为0.09950mol/L，含量为 3.553g/L ； NH4Cl 的浓度为 0.09880mol/L，含量为5.286g/L。实验所得结果与理论值较接近，说明此实验方法较好。6.2误差分析6.2.1分析天平仪器老化，灵敏度不高，且读数时数字会随着关门人走动而变动造成误差;6.2.2试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。6.2.3滴定过程中滴定终点的颜色判断可能

13、不准确，造成有操作误差;6.2.4滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中,导致误差;6.3注意事项6.3.1甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意在通风厨中进行;6.3.2注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断;6.3.3注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入;6.3.4确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数;6.3.5处理数据时注意有效数字的保留。6.4收获体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础， 需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂 得了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测定铵盐中铵根离子的含量，学会测 定混合液中相关含量的方法。我相信通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、 移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高