仪器分析练习1..

1、仪器分析试卷班级姓名分数一、选择题（共11题1.2 分（1185）1185对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采 用的措施为改变载气速度改变固定液改变载体改变载气性质20分）（1）2.2 分（1950）1950离子选择电极内参比溶液的组成要考虑到（1）（2）（3）（4）有敏感膜响应的离子有能与内参比电极形成稳定电位的离子 （1 ）和（2）都要考虑能导电的电解质溶液3.2 分（4514）4514在进行发射光谱定性和半定量分析时 固定暗盒而移动哈特曼光栏 固定哈特曼光栏而移动暗盒 暗盒和光栏均要移动 暗盒和光栏均不移动（1）4.1062相对保留值a与柱温无关与所用固

2、定相有关 同气化温度有关与柱填充状况及流速有关2 分(1062)（1）5.2 分（1946）1946电位法测定时，溶液搅拌的目的（1 ）缩短电极建立电位平衡的时间(2 )加速离子的扩散，减小浓差极化(3)让更多的离子到电极上进行氧化还原反应(4 )破坏双电层结构的建立6. 2 分(1026)1026(1)用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明 惰延量大展度大反衬度大反衬度小2 分(1156)7.1156玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀 强碱溶液中 Na+浓度太高 强碱溶液中 OH-中和了玻璃膜上的 大量的OH-占据了膜上的交换点位使pH玻璃电极产生钠差现象是由于(1)(2)(3)(4

3、)8. 2 分(1570)1570下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是(1) 直流电弧(2) 交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体9. 2 分(1135)1135下列说法中正确的是：晶体膜碘离子选择电极的电位(1)随试液中银离子浓度的增高向正方向变化 随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化 与试液中银离子的浓度无关与试液中氰离子的浓度无关1 分(1911)1911清洗电极检查电极的好坏活化电极检查离子计能否使用氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的(1)(2)(3)(4)11.1 分(1229)1229下列四种波数的电磁辐射属于可见光区的是-1(1)

4、 980cm4-1(2) 2.0 X 10 cm-1(3) 5.0cm-1(4) 0.1cm二、填空题（共10题20分）12.2 分（2829）2829气相色谱分析常用的吸附剂有和五种。13.2 分（2901）2901在电位分析测量时 为,产生+1mV的读数误差,它能引起离子活度的相对误差对一价离子,对二价离子为14.2 分（2048）2048有一闪耀光栅长 5cm，每毫米刻痕线数为600条，若入射角为5 ,则在该入射角时，对300.0nm波长的辐射，最多可能看到 级亮条纹。15.2 分（2535）2535HCN是线型分子，共有 红外基峰.种简正振动方式，它的气相红外谱中可以观察到16.2 分

5、（2527）2527任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成17.2 分（2622）2622带光谱是由_产生的。产生的，线光谱是由18.2 分（2386）2386对复杂的试样，气相色谱分析常常需经四个步骤。它们是19. 2 分（2897）2897离子选择电极的选择性系数K：,；表明离子选择电极抗离子干扰的I能力。系数越小表明20. 2 分(2017)2017在进行光谱定性全分析时，狭缝宽度宜 ，目的是保证有一定的而进行定量分析时，狭缝宽度宜 ，目的是保证有一定的21. 2 分(2830)2830色谱分析中，分离能形成氢键的物质，一般选用 固定液，试样中各组分按分离,的组分先流出色谱柱，的组分后

6、流出色谱柱。三、计算题(共3题30分)22. 10 分(3050)3050在pH = 5的乙酸一乙酸盐缓冲溶液中，IO3-还原为的极谱波的半波电位为-0.50V(vs SCE)，试根据能斯特方程式判断极谱波的可逆性。EIO3-/I-) = +1.08V(vs SHE)23. 10 分(3405)3405用435.8nm的汞线作拉曼光源，观察到444.7nm的一条拉曼线.计算(1) 拉曼位移3 (cm-1)(2) 反Stokes线的波长(nm)24. 10 分(3309)3309用MgO的水溶液测量一台原子吸收分光光度计的检出限，仪器的吸光度标尺扩展10倍,测得的纯蒸馏水及用蒸馏水配制含0.01

7、mg/L MgO水溶液的吸光度值如下。计算MgO溶液的检出限。1 11测定次数1 1123456789101 1吸1纯蒸馏水0.0010.002-0.001 0.0000.003-0.002-0.003 0.0020.002 0.000收值1镁溶液1 10.1010.1020.100 0.1030.1010.1010.102 0.0980.100 0.100四、问答题(共4题30分)25. 10 分(4608)4608浓度为3.0 X 104mol/L的KMnO4和心6207溶液，分别在0.5mol/L的H2SO4和0.5mol/L的H3PO4介质中，用1.00cm吸收池绘制光吸收曲线如图所示

8、，：(实线表示 KmnO 4,虚线表示 K2Cr2O7 ) 求出KMnO 4溶液在Z490, /560时的吸光度。计算KMnO4在亦ax为520nm,550nm处的当改变KMnO4的浓度时，吸收曲线有何变化？为什么？若在KMnO 4和K2Cr2O7的混合溶液中测定 KMnO 4的浓度，应选择的工作波长是多在哪个电极上产生滴定剂？电极反应是什么？滴定的化学反应是什么? 拟用电位法指示终点，可用的指示电极、参比电极各是什么？ 绘出本法库仑滴定部分的装置原理图。进样时间超过 10 s气化温度太低，以致试样不能瞬间气化 加大载气流速很多柱长增加一倍根据吸收曲线的形状回答下列问题(1)少？ 若在KMnO

9、4和 心6207的混合溶液中测定 心6207的浓度,可采用什么方法？26. 10 分(4092)4092快速库仑滴定微量碳的方法是将碳燃烧成CO2,用Ba(CIO4)2水溶液吸收，发生下面的化学反应：Ba(CIO4)2+ CO2 BaCOsJ + 2HCIO4,继而用库仑滴定法滴生成的H+。就此回答：(1)(2)(3)27. 5 分(4075)4075试预测下列操作对色谱峰形的影响，并简要说明原因。(1)(2)(3)(4)28.5 分（4441）4441下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱，请指出二个吸收峰属于什么类型，并根 据经验规则计算一下是否符合？X / nmiQff S一、选择题(共11

10、题 20分)1. 2 分(1037)1037液膜厚度 分配系数 扩散速度 载体粒度在以下因素中，不属动力学因素的是(1)(2)(3)(4)2. 2 分(1942)1942带电荷的化合物，能自由移动 形成中性的化合物，故称中性载体带电荷的化合物，在有机相中不能自由移动 形成中性化合物，溶于有机相，能自由移动中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。它们的液态载体 都是可以自由移动的。它与被测离子结合以后，形成()(1)(2)(3)(4)3. 2 分(4516)4516在发射光谱分析中，将照过像的底板显影，此过程的实质是定影的作用是4. 2 分(1031)1031比保留体积的定义为:

11、0 C时，单位质量固定液所具有的(1) 相对保留体积(2) 校正保留体积(3) 净保留体积(4) 调整保留体积5.2 分(1133)1133NI I r范Microsoft 公式利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差，若3-0,干扰离子的浓度为O.1mol/L,被测离子的浓度为 0.2mol/L，其百分误差为(i、j均为一价离子)(1) 2.5(2) 510206.2 分(1220)1220某光栅的适用波长范围为600200nm,因此中心波长为460nm的一级光谱线将与何种光谱线发生重叠？(1) 230nm 二级线460nm二级线115nm四级线除460nm 级线外该范围内所有谱线7. 2

12、分(1943)1943卤化银粉末压片膜制成的电极对卤素离子能产生膜电位是由于(1)(2)(3)(4)卤素离子进入压片膜的晶格缺陷而形成双电层卤素离子在压片膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层 Ag+进入压片膜中晶格缺陷而形成双电层Ag +的还原而传递电子形成双电层8. 2 分(1005)1005(1)9.2 分(1137)发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是 预富集分析试样 方便于试样的引入 稀释分析组分浓度 增加分析元素谱线强度1137玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于1%,则试液的(1) 3(2) 5(3) 7(4) 9100,

13、当钠电极用于测定 1X 10-5pH应当控制在大于()*.1 分(1254)1254利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差I II ir I r仮Microsoft 公式3.0,干扰离子的活度为0.1mol/L,被测离子的活度为0.2mol/L,其百分误差为：(1) 2.5(2) 5.0102011. 1 分(1228)1228所谓真空紫外区，所指的波长范围是(1) 200 400nm(2) 400 800nm 1000nm10200nm二、填空题(共10题20分)12. 2 分(2078)2078在用归一化法进行色谱定量分析时，进样量重现性差将不影响13. 2 分(2086)2086pH玻

14、离电极在使用前必须用14. 2 分(2609)2609在原子发射光谱定量分析中，持久工作曲线法与三标准试样法相比较，前者的优点是, 缺点是15. 2 分(2682)2682在某些分子中，诱导效应和共轭效应使吸收带的频率发生位移。 当诱导效应使化学键的 键能增加时，则吸收带频率移向,反之，移向O当共轭效应使 电子云密度平均化时，则使双键频率移向 ,而单键频率略向16. 2 分(2526)2526用pH计测定某溶液pH时，其信号源是传感器是17.2 分（4046）4046辐射可使原子外层电子发生跃迁18.2 分(2828)2828原则，其主要的原因是气相色谱分析中，固定液的选择一般可根据19.22

15、251用分（2251）NaOH滴定H2C2O4的滴定体系中，应选用指示电极.分（2432）20. 22432光谱定量分析中，发现工作曲线的低含量部分向上弯曲，可能是由于引起的，必须进行加以校正。21.2 分(2832)固定液，试样中各组分按 的组分先流出色谱柱，2832气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用分离，的组分后流出色谱柱。三、计算题(共3题30分)22. 10 分(3594)3594若1.21 X 103mol/L M 在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72MA，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流 常数。23. 10

16、分（3138）31383 2计算甲醛中的C = O键(k= 1.23X 10 N/m)和苯中的 C C键(k= 7.6X 10 N/m)在红外吸收光谱中所产生吸收峰的近似波数和波长.24. 10 分(3303)3303一台原子吸收光谱仪单色器的色散率(倒线色散率)是1.5 nm/mm,若出射狭缝宽度为20Pm，问理论光谱通带是多少 ？波长407.10nm和401.60nm两条谱线在记录图上的距离 是10mm,半宽度是7mm,问单色器的实际通带是多少？ 四、问答题(共4题30分)25. 10 分(4011)4011试将下列六种异构体按紫外吸收峰波长递增次序排列，并简要说明理由。(1)当用比色计测

17、量时应选用红、黄、绿、蓝四种滤色片中的哪一种来进行测量？ 为什么？用合适的滤光片时测得该络合物的摩尔吸收系数为800。问用1cm比色皿测量时应移取 5.00mL、lO.OOmL还是25.00mL溶液进行发色？为什么？为了消除Fe2(SO4)3的颜色干扰，有人建议采用以下三种方法：(6)(5)26. 10 分(4006)4006含钛钢样1.000g，其中含钛的质量分数约为5.5%，经溶解处理后将所得溶液定量转入250mL容量瓶中，用1mol/L H 2SO4稀释至刻度。移取整份溶液置于100mL容量瓶中，在1mol/L H 2SO4酸度下用H2O2发色。生成的配合物Ti(H 2O2)2+在410

18、nm处有强吸收。Ar (Ti) 47.88问(1)(a) 加抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe(HI)还原成Fe(ll)(b) 加适量NaF掩蔽Fe(HI)(c) 用不加H2O2的溶液作参比你愿意选用哪种方法？为什么？27.5 分(4735)4735在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气?28.5 分(4152)4152试解释下列名词： 谱线半宽度 记忆效应 光谱通带 基体效应(1)一、选择题(共11题 20分)1.2 分(1060)1060在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了下列那种物质的分子间的相互作用？ ( )组分与载气组分与固定相组分与组分载气与固定相(1)2.2 分(1951)1951玻璃电

19、极的活化是为了(1)(2)(3)(4)清洗电极表面 降低不对称电位 更好地形成水化层 降低液接电位3.2 分(1218)1218以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则 光谱色散率变大， 光谱色散率变大， 光谱色散率变小， 光谱色散率变小，(1)分辨率增高 分辨率降低 分辨率增高 分辨率亦降低4.2 分(1452)1452良好的气-液色谱固定液为(1) 蒸气压低、稳定性好(2) 化学性质稳定(3) 溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力(1)、和5.2 分(1123)1123M1| M1n+| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为(1)(2)(3)(4

20、)正极 参比电极 阴极 阳极6.2 分(1736)1736发射光谱法定量分析用的测微光度计，其检测器是(1)(2)(3)(4)暗箱 感光板 硒光电池 光电倍增管7.2 分(1134)1134电池，Ca (液膜电极)|Ca2+(a = 1.35 x 10-2mol/L) | SCE 的电动势为 0.430V, 知液的pCa)(1) -3.55-0.84 4.58 7.29分(1117)8.1117当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是(1) KCaZnFe9.2 分(1157)1157pH玻璃电极产生的不对称电位来源于(1)内外玻璃膜表面特性不同 内外溶液中H+浓度不同 内外溶

21、液的 H+活度系数不同 内外参比电极不一样*.1 分(1955)1955某电极主要响应的是 A离子，但B离子有干扰，其电位表达式应为(1)WicrtMiorL舍式灵0ttiGrOBofL公式灵0MjjGrusofL公式3l0MlGrusofL公式灵0(1014)11.1 分1014可见光的能量应为(1) 1.24 X 104 1.24 X 106eV(2) 1.43 X 102 71 eV(3) 6.2 3.1 eV 3.1 1.65 eV二、填空题(共10题20分)12.2 分(2400)2400测定矿泉水中F -、1 -、N O3-和S O42含量时，般用色谱法。13.2 分(2906)2

22、906碘化银离子选择电极的电位随碘离子浓度的增大而 大 而,随氰离子浓度的增大而,随银离子浓度的增14.2 分(2023)2023原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样15. 2 分(2679)2679,原因是把能量加到一个正在振动的弹簧体系上，该弹簧的振动频率16.2 分(2524)2524基础上的一类分析方法.电化学分析法是建立在17.2 分(2030)2030指出下列电磁辐射所在的光谱区(光速为(1)(2)(3)(4)3.0 X 1010 cm/s)波长 波数 频率 波长588.9 nm _400 cm-1 _2.5X 1013Hz300 nm18.2 分(2029)2029在气相色谱分析中，被测组分分子与固定液分子之间的作用力有、和等四种。19.2 分(2074)2074饱和甘汞电极的电位决定于电极表面的离子的浓度.20.2 分(2104)2104应用三标准试样法时，分析线对的黑度一定要在感光板的部分.21.2 分(2809)2809键合相反相色谱是以 为流动相。为固定相，以三、计算题(共2题22. 10 分(3021)3021在20分)1mol/L HCI电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的, 用经典极谱法测得如下数据：电极电位，E (vs SCE)/V-0.515扩散电流，i/讣2.0-0.5394.0平均