无舒茨试剂测定钛中氢

1、无舒茨试剂测定钛中氢张长均 王蓬 杨植岗 张之果 杜学强（钢铁研究总院，北京，100081）摘要：本文应用ELTRA定氢仪，讨论了钛及钛合金中的氢的分析方法，提出不用舒茨试剂分析钛及钛合金中的氢，并进行了实验验证，确实可行。关键词：钛，氧，氢，舒茨试剂1前言钛及钛合金在航天领域经常用到，钛中氢是一个比较重要指标，需要经常测定。目前脉冲热导法测氢的仪器中，位于脉冲加热炉中金属样品在N2气氛下熔融，释放出其中H2、N2，还原出CO、少量CO2，经过舒茨试剂CO转化为CO2，被碱石棉吸收，H2由N2承载进入热导池检测。其中的舒茨试剂不易保存，失效很快，价格昂贵。作者在对钛中氧、氮、氢进行分析时发现1

2、,2,3，氧氮的释放条件与氢的释放条件有很大差异。在分析钛中氧氮时，分析功率设置为5KW，需要使用镍篮作助熔剂；而分析氢时，分析功率只需设置为2.4KW，助熔剂改为锡片。在氢的测定条件下，氧的还原反应很难完成，释放CO量是微小的。在热导池的池体温度40×105，H2×105，N2×105，不难发现CO与载气N2的热导系数基本一致，因此生成的微量CO不会影响氢的测量。本文基于上面的分析，针对钛及钛合金中氢提出不使用舒茨试剂的分析方法，分析精度满足要求的同时降低了分析成本。2实验部分OH900或ONH2000（ELTRA）标准石墨坩埚 镍篮 锡片高氯酸镁、碱石棉、稀土

3、氧化铜、舒茨试剂动力气体：普氮 2bar 室内温度：1538相对湿度：85% 载气流量：15l/h进行钛中氧的分析时，将仪器设成氧分析条件，即脱气功率5.5KW、脱气时间50S、分析功率5.0KW、分析时间35S，样品称重后放入镍篮中，投入仪器加样器进行自动分析。进行钛中氧的分析时，将仪器设成氢分析条件，即脱气功率2.8KW、脱气时间50S、分析功率2.4KW、分析时间35S，放1g锡片于坩埚中与坩埚同时脱气，样品称重后，投入仪器加样器进行自动分析。3结果与讨论将仪器分析条件设成钛中氧分析条件（脱气功率：5.5KW，脱气时间：50S，分析功率：5.0KW，分析时间：35S，氧积分延迟5S），按

4、仪器使用说明要求校正仪器后，分析钛标样，分析结果见表1。实验数据表明，在该分析条件下，样品中氧还原完全，数据准确度、精度都满足分析要求。表1钛中氧常规分析结果分析条件标准值分析结果（%）平均值（%）标准偏差脱气功率：5.5KW脱气时间：50S分析功率：5.0KW分析时间：35S氧积分延迟5S0.273%0.119%将仪器分析条件设成钛中氢分析条件（脱气功率：2.8KW，脱气时间：50S，分析功率：2.4KW，分析时间：35S，氧积分延迟5S），校正系数使用上述4.1中校正结果不变。分析钛标样中氧，分析结果见表2。实验数据表明，在该分析条件下，样品中氧几乎未被还原，数据明显低于准确值。表2测氢条

5、件下钛中氧分析结果分析条件标准值分析结果（%）平均值（%）标准偏差（%）脱气时间：50S分析时间：35S氧积分延迟5S0.273%0.119%将仪器分析条件设成钛中氢分析条件（脱气功率：2.8KW，脱气时间：50S，分析功率：2.4KW，分析时间：35S，氢积分延迟12S），按仪器使用说明要求校正仪器后，分析钛标样，分析结果见表3。校正系数不变，将仪器中舒茨试剂短路，重新分析上述样品，分析结果见表3。实验数据表明，有无舒茨试剂钛中氢的分析结果一致，准确度和精度均满足分析要求，无舒茨试剂带来的微量CO没有对结果产生任何影响。表3舒茨试剂对钛中氢的影响分析条件标准值分析结果（ppm）平均值（ppm

6、）标准偏差（ppm）有舒茨试剂47ppm无舒茨试剂47ppm将仪器中舒茨试剂短路，分析条件设成分析钛中氢常数，使用钛标（H=47ppm）校正仪器。将钛标样（H=21.6）作为样品分析，分析结果见表4。表4钛标样分析结果分析条件分析结果（ppm）平均值（ppm）标准偏差（ppm）无舒茨试剂分析结果准确度和精度均符合要求，说明无舒茨试剂的分析方法在钛及钛合金分析中完全满足正常分析需要。4结论根据氧氮的释放条件与氢的释放条件的差异，确定了无舒茨试剂分析钛及钛合金中氢的分析方法。经对钛及钛合金中的氢的测量验证，确实满足生产要求。应用此法对钢进行的实验表明，由于钢中氧氢释放条件差距不大，氢含量很低（一般3ppm以下），不适用钢中氢的分析要求。另外由于去掉了舒茨试剂，仪器排放的尾气中肯定会含有CO，为了不致影响健康，可加氧化铜炉氧化为CO2。参考文献：1 郑仲渔.脉冲加热浴熔法测定钛及合金中氢的研究. 理化检验：化学分册-1994.30(2).-99-1012