仪器操作实验

1、广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 熔点的测定、折光率的测定、旋光度的测定 （一）熔点的测定一、实验目的1. 了解熔点测定的意义。2. 掌握测定熔点的方法。二、实验原理 固体物质在大气压下加热熔化时的温度，称为熔点(melting point，简记为m.p.)。严格来说，熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。 纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程，一般不超过0.51。当混有杂质后，熔点就会有显著的变化，熔点降低，熔矩变宽。因此通过测定熔点，可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合

2、物的纯度。 如果两种固体有机物具有相同或相近熔点，可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。若是两种不同化合物，通常会使熔点下降（也有例外），如果是相同化合物则熔点不变。三、实验仪器与药品 申光牌WRS-1A数字熔点仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂四、物理常数名称分子量熔点沸点折射率比重颜色和形态溶解度桂皮酸133300-无色针状晶体桂皮酸：又称肉桂酸；-苯丙烯酸；3-苯基-2-丙烯酸。不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。五、实验装置图六、实验步骤1、样品的装填 将熔点管开口向下插入粉末中，装取少量药品。然后将熔点管竖立起来，在桌面上礅几下，使样品落入管底，重复几次。最

3、后取一支长约3040cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下35次，使管内装入高约23mm紧密结实的样品。2、开启电源开关，稳定20分钟。3、通过拨盘设定起始温度（拨盘只能向下拨动），再按下起始温度按钮，输入此温度，预制灯亮，稍等，到达所需温度时，预制灯熄灭。4、选择升温速率（一般3/min），把波段开关旋至所需温度。5、插入装有样品的毛细管（直立、慢慢插入。切不可勉强插入，否则要换毛细管！），此时初熔灯熄灭。6、调零。使电表完全指零。7、按下升温钮，升温指标灯亮。8、数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。注：测桂皮酸的起

4、始温度设定为125，混合物的起始温度设定为90。 桂皮酸混合物样品初熔/终熔/熔程/样品初熔/终熔/熔程/样品1样品3样品2样品4 讨论： 七、思考题（1）三个瓶子分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体，每一种都在149150熔化。一种5050的A与B的混合物在130139熔化；一种5050的A和C的混合物在149150熔化。那么5050的B与C的混合物在什么温度范围熔化呢？你能说明是同一种物质吗？（2）如何鉴别新化合物为已知的化合物？（二）折光率的测定一、实验目的3. 了解测定折光率对研究有机化合物的实用意义；4. 掌握使用阿贝折光仪测定有机物的方法。二、实验原理 折光率（Refracti

5、ve Index）是有机物的重要物理常数之一。固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体有机物，文献记载更为普遍。通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点，作为切割馏分的依据。 光在不同介质中传播的速度是不同的，所以光从一种介质进入另一介质时，在分解面上发生折射现象。 根据折射定律，光从介质A（空气）射入另一介质B时，入射角与折射角的正弦之比称为n： 化合物的折光率常常随光线的波长、物质的结构和温度等因素的变化而变化，所以表示折光率时，必须注明光线波长、测定时的温度。如，右上角t表示温度，右下角D，表示钠光D线波长5983Å。整个表示了t时，该介质对钠光D线

6、的折光率。一般温度升高1，液体化合物的折光率降低3.5×10-45.5×10-4。在实际工作中，往往把某一温度下测定的折光率通过下列公式换算成20时的折光率。计算值：三、实验仪器与药品 申光牌WYA阿贝折光仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂四、物理常数名称分子量熔点沸点折射率（20）比重颜色和形态溶解度乙醇78.51无色透明易挥发、有酒的气味的液体溶于水，甲醇、乙醚和氯仿。丙酮88无色易挥发和易燃液体，有微香气味能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。 五、实验装置图六、实验步骤1、清洗镜面。用无水乙醇清洗进光棱镜的毛面、清洗折射棱镜的抛光面。2、滴23滴试样于

7、镜面上。盖上进光棱镜。3、打开遮光板，合上反射镜。（下关上开！）4、调节上手轮，出现明显的明暗分界面。5、调节下手论，使分界线位于十字线的中心。6、读数。显示的读数有上下两部分。上部分为糖度，下部分显示的示值即为被测液体的折光率。其中最后一位数据为估计数据。 数据记录：室内温度 。样品读数1读数2读数3读数4平均值计算值文献值偏差乙醇丙酮讨论： 七、思考题（1）测定有机物的折光率的意义是什么？（2）假定测得松节油的折光率为，在25时其折光率的近似值应是多少？（三）旋光度的测定一、实验目的1. 了解旋光仪的构造。2. 掌握使用旋光仪测定物质的旋光度。3. 学习比旋光度的计算。二、实验原理手性分子

8、具有旋光性。旋光度(Degree of rotation)的大小可用旋光仪测定。比旋光度(Specific rotation)是有机物质特性常数之一，测定旋光度，可以检验旋光性物质的纯度和含量。纯液体的比旋光度：溶液的比旋光度：D-钠灯光谱中的D线，波长相当于589nm；-实验测得的旋光度；L-样品管的长度（以分米dm为单位）；d-纯液体的密度；c-溶液的浓度（100ml溶液中所含样品的克数）。三、实验仪器与药品 申光牌WZZ-2A自动旋光仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂四、物理常数名称分子量熔点比旋光度比重颜色和形态溶解度蔗糖185186+66.5°（）白色结晶性颗粒不溶

9、于乙醚，微溶于乙醇及甲醇，溶于水葡萄糖180146（分解）°（25）白色结晶粉溶于水，稍溶于乙醇，不溶于乙醚和芳香烃。五、实验装置图六、实验步骤1、预热。打开电源、光源开关，此时钠光灯应启亮，需经5分钟预热，使之发光稳定。（注：若钠光灯不亮，则重复将光源开关重复扳动12次，使灯点亮！）2、打开测量开关（往上拨！）3、空白校正。将装有蒸馏水的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定之后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记试管的位置和方向。4、样品测定。取出试管后，将待测样品注入试管，将相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。仪器数显示窗将显示该样品的旋光度。逐次按下复测按