6.Optima8000型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程

1、1 目的为了正确指导 Optima8000 型电感耦合等离子体发射光谱仪的操作及注意事项。2 范围本标准规定了Optima8000 型电感耦合等离子体发射光谱仪的操作步骤、常见故障及处理方法、注意事项、保养规定、设备验证、设备确认及其他说明。3 操作步骤3.1 点燃等离子前的准备3.1.1 确认仪器接电正常并打开计算机。3.1.2 检查确认有足够的氩气用于连续工作，打开氩气并检查氩气输出压力(600-800KPA),切割气 Shear Gas 输出压力 (600-800 KPA) 。3.1.3 打开冷却水循环保器并检查溫度设定是否正常。3.1.4 接通 OPTIMA8000DV 电源，启动 W

2、INLAB32 软件，等待仪器初始化结束。3.1.5 检查蠕动泵管（旧了的换一根新的） ，在锁定、换干净的过滤器前确定管子是否放在正确的位置，启动蠕动泵检查进样和排液正常。3.2 点燃等离子体把试样毛细管浸入到去离子水中，在“Plasma ControlWindow”窗口中单击“ Plasma”图标然后再点 “on”点燃等离子体。 检查窗口设置的泵的速率， 如果有必要调整泵的压力，确认雾化器的液体正被排出。15 分钟后仪器自动进行光学初始化， （ initialize optics)并检查结果。也可以选 Tools-SpectrometerControl-initializeoptics随时启

3、动，大约 4 分钟结束。3.3 分析和数据处理3.3.1 调出要分析的方法，此时工具栏最右边Method 旁边出现方法名，点击图标Manual出现样品分析窗口。3.3.2 打开建立数据文件ResultData set即出现一系列已储存的数据文件名，可选用或重新命名，选好是否打印后即可击空白图标Analyzer Blank、标准图标AnalyzerStandard 和样品图标 Analyzer Sample 进行分析。此时被击图标绿灯亮直至分析结束，如要停止当前样分析，再击一次图标。3.3.3 在分析样品时，如单位和标准一致，也没稀释，可直接击样品图标分析，如单位不同可击旁边Details图标

4、, 出现样品信息表，填入样重、体积、单位及稀释倍数等,填入后会直接得到样品的浓度结果,如分析时没填入样重等信息,以后在再处理Reprocess时可补填。也可分析前将样品号、样重、体积等写入样品信息文件, 分析时打开直接调用 , 一般用于自动进样器。3.4 关闭仪器3.4.1 分析结束后，先用 2-5%HNO3 清洗 5 分钟，再用去离子水清洗 5 分钟，然后点击图标 Plasma off 关闭等离子体。在 Plasma 控制窗口可看到 Plasma 气熄火后还要维持一些时间以保护矩管。3.4.2 取出毛细管，点击Pump 待蠕动泵转动将里面溶液抽空，松开泵管，从泵上卸下管子（不要把毛细管浸到去

5、离子水中，不然会污染雾化室）。3.4.3 关闭冷却水循环保器，待仪器Camera 的温度回升到室温时，即可关闭氩气（压力调至 0.1 MPa），关排风。3.4.4 关闭计算机。3.4.5 当仪器长期不使用时，关闭仪器主机电源。4 设备确认4.1 设备确认4.2 确认周期：半年。4.3 用国家标准液体铜标代替未知样品，确认铜标准溶液测定值在允许误差范围（标准值标准值 10%）之内。4.4 确认设备标识符合规定要求。5常见故障及处理方法常见故障分类、可能存在原因及处理方法见表1：表 1常见故障分类、可能存在原因及处理方法序号故障分类可能存在原因处理方法1、 氩气纯度不够1、 更换纯度更高的氩气1火

6、点着又熄灭2、 空气泄漏进入炬管或雾化室2、 检查炬管或雾化室3、 光纤污染3、 清洗或更换光纤2点火工作时，有哒、1、 点火头位置不佳1、 调整点火头位置哒、哒声音， 但点不2、 冷却气流量设置不正确2、 调整冷却气流量着火3、 氩气泄漏或堵塞3、 检查或更换进样系统或者清洗炬管3通讯异常1、 各信号线未连接好2、 计算机设置不正确3、 LED 灯工作不正常1、 重新连接并重启计算机2、 重新设置并杀毒3、 更换 I/OPCB6注意事项6.1 实验室温度要求在15 35 ，每小时温度变化不大于2.8 。仪器最佳工作温度为 202 。6.2实验室湿度要求在20% 80%，无冷凝。仪器最佳工作湿

7、度范围为 35% 50%。6.3当使用低于 190nm 波长分析前，必须提前用 Purge gas（氮气）吹扫光学室和光学通道。6.4定期吹扫光学室可以保护光学镜面，避免不良气体或水汽侵蚀。6.5更换炬管、中心管等玻璃制品时，需戴防护手套，防止扎伤手指。6.6决不可将雾化室置于超声波中超声，也不能在干燥箱中加热。6.7等离子体工作时，不许打开POP 窗口，因有潜在的紫外线辐射的危险。7保养规定保养规定及频率见表 2：表 2 保养规定及频率序号项目频率责任人备注1仪器表面的清洁每次使用前、后操作人2仪器进样系统的清洁每次使用后操作人3蠕动泵泵管检查每次使用前、后操作人4雾化器清洁、查堵每次使用前、后操作人5清洗雾化器1 次/周专人6气路及各连接处查漏1 次/月专人7清洗中心管1 次/周专人必要时增加频率8清洗炬管1 次/周专人9更换蠕动泵泵管1 次/周专人10检查循环水质量1 次/半年专人戀挀 挀 昀 愀 搀攀愀攀戀 一甀洀戀攀爀攀搀开攀%25345 戀戀 愀搀 愀 愀搀挀 搀戀 一甀洀戀攀爀攀搀开愀搀戀戀挀 戀昀 搀 昀愀愀搀 一甀洀戀攀爀攀搀开昀它说明8.1 适配电源电压：