高考化学考前难点突破提分训练化学实验探究综合

1、最新 Word 可修改高考化学考前难点突破提分训练化学实验探究综合1.亚硝酰硫酸M(NOSO 4H)=127g mol-11主要用于分散染料重氮反应中取代亚硝酸钠，从 而降低成本，提高产品质量。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H ,并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。(1)装置A制取SO2,则A中反应的化学方程式为,导管b的作用(2) SO2与装置B中盛有的浓硫酸和浓硝酸的混合液在维持体系温度不得高于20c的条件下，反应制得NOSO4H。反应过程中，亚硝酰硫酸和硝酸的物质的量随时间的变化如图所示。«(HNO4 jNOSOJIin

2、7;H 7 鼻 4i3 2 1I s 也o.mv.tt.ll.».K 7 5 J 1- 2 I o.o.o.u.0.0.值 Qo.194an w.Ini/ J f 105装置B中发生反应的化学反应方程式为 。反应进行到10min后，反应速度明显加快，其可能的原因是。反应过程中，硝酸减少的物质的量大于NOSO4H生成的物质的量的可能原因是 (3)装置C的主要作用是。(4)该实验装置存在可能导致 NOSO4H产量降低的缺陷是(5)测定亚硝酰硫酸 NOSO4H的纯度准确称取1.500g产品放入 250mL的碘量瓶中，力口入 0.1000mol L-1、60.00mL的KMnO 4标准溶液和

3、10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用 0.2500mol L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为 20.00mL。已知：2KMnO 4+5NOSO 4H+2H 2O=K 2SO4+2MnSO 4+5HNO 3+2H 2SO42MnO 4+5C2O4 +16H + =2Mn 2+10CO2+8H2O达到滴定终点时的现象为 ，亚硝酰硫酸的纯度为 。(精确到0.1%)2 .三氯化铭是化学合成中的常见物质，三氯化铭易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(VI)。制三氯化铭的流程如下：(1)重铭酸俊分解产生的三氧化二铭(C2O3难溶于水)需用蒸储水洗涤的原因是,如

4、何判断其已洗涤干净：(2)已知CCl4沸点为76.8 C,为保证稳定的CCl 4气流，适宜加热方式是 。用如图装置制备 CrCl 3时，主要步骤包括：将产物收集到蒸发皿中加热反应管至400 C,开始向三颈烧瓶中通入氮气，使CCl4蒸气经氮气载入反应管进行反应，继续升温到650 C;三颈烧瓶中装入 150 mL CCI4 ,并加热CCI4 ,温度控制在5060 c之间；反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源；停止加热CC14,继续通入氮气 检查装置气密性。正确的顺序为：一一(4)已知反应管中发生的主要反应有：C2O3+3CCl42CrCh+3COCl2，因光气有剧毒，实验需在

5、通风橱中进行，并用乙醇处理COCl 2，生成一种含氧酸酯(C5 H10O3),用乙醇处理尾气的化 学方程式为。(5)样品中三氯化铭质量分数的测定称取样品0.330 0 g,加水溶解并定容于 250 mL容量瓶中。移取25.00 mL于碘量瓶(一种带塞 的锥形瓶)中，加热至沸腾后加入1 g Na2O2,充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的2mol/L H2SO4溶液至溶液呈强酸性，此时需以Cr2。2存在,再加入1.1 g KI,塞上塞子，摇匀，于 暗处静置5分钟后 加入1 mL指示剂，用0.025 0 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点 ，平行测定 三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液 24.00

6、 mL。已知Cr2O； +6I-+14H+ 2Cr3+3I2+7H2O,2Na2S2O3+I2 = Na2SO6 + 2NaI。该实验可选用的指示剂名称为 。移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸，加入Na?。？后也要加热煮沸，其主要原因是 样品中无水三氯化铭的质量分数为 （结果保留一位小数）。3 .五氧化二碘（Q>0（1205）可用作氧化剂，除去空气中的一氧化碳，易溶于水形成碘酸，不溶于无水乙醇、乙醛、氯仿和二硫化碳。用下列装置制备五氧化二碘（加热装置及夹持装置省略）。泡道tt璃管制备五氧化二碘的步骤如下：步骤1： I2Q与KCI01KClO3按一定比例加入反应器 M中，用硝酸调节pH=

7、12PH =,温度控制在8090c30fgmc'C。搅拌反应lh,使反应完全。步骤2：然后冷却至室温，析出碘酸氢钾KH（IO 3）2KHI。.晶体。将过滤得到的晶体加水、加热溶解，并用足量氢氧化钾溶液中和至溶液pH为10。再冷却结晶，过滤得到的晶体于 118Cii印C干燥3h,得到碘酸钾产品。步骤3:将步骤2制得的碘酸钾酸化后得碘酸(HIO3)(H【Ck)，再将碘酸在干燥空气气流中加热到200 c2。弋失水得到五氧化二碘。(1)五氧化二碘可除去空气中的一氧化碳，反应生成碘单质，该反应中氧化剂与还原剂的 物质的量之比为。(2)仪器M的名称是 。反扣的漏斗 N除了可以防止倒吸，还有一个 作

8、用是。(3)步骤1中除了生成碘酸氢钾外，同时还生成氯化钾和氯气，若n(KCl): n(Cl2)=5:3 ,写出该反应的化学方程式：。 步骤 2 中的主要反应为 KH(IO 3)2+KOH=2KIO 3+H2OKH(I03)2-FKOH = 2KJOa-l-IHtO, 称取0.700g碘酸钾产品«假设杂质不参与反应，将产品放入烧杯中，加蒸储水溶解，并加入足 量酸化的KI溶液,配制成100mL溶液，取10.00mLError! Digit expected.配制的溶液于锥形瓶 中并加入指示剂，然后用0.1mol L 1 Na2s2O30,llaLTNa:&%标准溶液滴定至终点，三

9、次实验平均消耗标准溶液的体积为18.00mL。(已知L+2Na2s2O3=2NaI+Na24O6)k + 3 吗=2NaI + NgQJ如何判断该滴定终点。该碘酸钾产品中碘酸钾的质量分数是 %(保留三位有效数字)。若装Na2s2 03 H迎为。,标准溶液的滴定管尖嘴部分滴定前无气泡，滴定后又有气泡，则所 测得产品的质量分数(C填褊高"或偏低”)。4 .亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯品为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解，常用于制染料。SO2和浓硝酸在浓硫酸存在时可制备NOSO4H ,反应原理为：SO2+HNO3 =SO3+HNO 2、SO3+HNO2=NOSO4H。（1）亚硝酰硫酸（NOS

10、O4H）的制备。仪器I的名称为，打开其旋塞后发现液体不下滴，可能的原因是按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为 （填仪器接口字母， 部分仪器可重复使用）。A中反应的方程式为 。B中 冷水”的温度一般控制在 20 C,温度不宜过高或过低的原因为 。（2）亚硝酰硫酸（NOSO4H）纯度的测定。称取1.500g产品放入250mL的碘量瓶中，并加入100.00mL 0.1000mol -L-1 KMnO 4标准溶液和10mL 25% H2SO4摇匀；用0.5000mol L-1 Na2c2O4标准溶液滴定，滴定前读数 1.02mL,到达滴定终点时读数为 31.02mL o已知：i: DKMnO4+

11、D NOSQH+口= D2SO4+D MnSO4+口 HNO3+DH2SO4ii: 2KMnO 4+5Na2c2O4+8H2SO4=2MnSO4+10CO2 T +8HO完成反应i的化学方程式：口 KMnO4+口 NOSOH+口= D2SO4+D MnSQ+口 HNO3+DH2SO4滴定终点的现象为 。产品的纯度为。5.我国化工专家侯德榜的侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献，他以饱和食盐水、NH3、CO2为原料先制得NaHCO3,进而生产出纯碱。回答下列问题:某探究活动小组根据上述制碱原理，进行碳酸氢钠的制备实验， 同学们按各自设计方案实验。一位同学将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中

12、制备碳酸氢钠，实验装置如图所示(图中夹持、固定用的仪器未画出 ).(1) 丁装置中稀硫酸的作用是 。(2)另一位同学用图中戊装置 (其他装置未画出) 进行实验。实验时，须先从管通入NH3气体。(3)有同学建议在戊装置的 b管下端连接己装置，理由是 O(4)下表中所列出的是相关物质在不同温度下的溶解度数据(g/100 g水)：0 C10 C20 C30 C40 C50 CNaCl35.735.836.036.336.637.0NaHCO36.98.19.611.112.714.5NH4C129.433.337.241.445.850.4参照表中数据，请分析丙、戊装置中使用冷却水或者冰水的原因:（

13、5）该小组同学为了测定丙中所得晶体的碳酸氢钠的纯度 （假设晶体中不含碳酸盐杂质） 将晶体充分干燥后，称量质量为 a go再将晶体加热到质量不再变化时，称量所得粉末质量 为m go然后进行下图所示实验：在操作n中，为了判断加入氯化钙溶液是否过量，其中正确的是 （填字母）a在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，向溶液中继续加入少量氯化钙溶液b在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，向溶液中再加入少量碳酸钠溶液c在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，取上层清液再加入少量碳酸钠溶液所得晶体中碳酸氢钠的纯度为 。6.以SO2、软镒矿（主要成分为MnO2,少量Fe、Al、Ca及Pb的化合物等卜氨水及净化剂等为原料可制备 Mn

14、SO4液和Mn3O4,主要实验步骤如下步骤I、如图1所示装置，将SO2通入B中的软镒矿浆液中（MnO2 SO2 MnSO4）。步骤n、充分反应后，在不断搅拌下依次向仪器R中加入适量纯净的MnO2、MnCO3,最最新 Word 可修改后加入适量Na2s沉铅，步骤出、过滤得 MnSO4溶液(1)仪器R的名称是 。(2)装置A用于制取SO2,反应的化学方程式为 。(3)装置B中的反应应控制在 90100C,适宜的加热方式是 。(4)装置C的作用是 。(5)步骤H ”中加入纯净MnO2的目的是 ,用MnCO3调节溶液pH时，需调节溶液pH的范围为 (该实验条件下，部分金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH如

15、下表)金属离子Fe2Fe33AlMn2开始沉淀pH7.041.873.327.56沉淀完全pH9.183.7910(6)已知用空气氧化 Mn(OH) 2浊液可制备 Mn3O46Mn(OH) 2 O2 2Mn 3O4 6H2O，主要副产物为MnOOH ;反应温度和溶液 pH对产品中Mn的质量分数的影响分别如图2、图3所示 版应温度超过 80c时，Mn3O4的产率开始降低 Mn(OH) 2是白色沉淀，Mn3O4呈黑色;Mn3O4、MnOOH中镒的质量分数理论值依次为72.05%、62.5%请补充完整由步骤出得到MnSO 4溶液，并用氨水等制备较纯净的Mn3O4的实验方案： ，真空干燥6小时得产 品

16、 Mn3O4。7 .焦亚硫酸钠(Na2s2O5 )在食品加工中常作防腐剂、漂白剂、疏松剂，焦亚硫酸钠具有还原性，受潮和温度高于 150c易分解，在空气中易被氧化为Na2so4。I .实验室可采用下图1装置制取Na2s2。5。装置中有Na2s2O5晶体析出，发生的反应为Na2so3+ SO2=Na 2s2O5。最新 Word 可修改(1)出装置中球形干燥管的作用是 ,要从装置n中获得已析出的 晶体可采取的分离方法是 。(2)焦亚硫酸钠在空气中久置会被氧化生成连二硫酸钠(Na2s2O6),写出该反应的化学方程式。已知Na2s2O5溶于水即生成NaHSO3 。检测Na2s2O5晶体在空气中是否被氧化

17、的实验方案为n .工业上制取原理是用纯碱与亚硫酸氢钠溶液混合而成的悬浮液吸收二氧化硫至过饱和，再从亚硫酸氢钠过饱和溶液中结晶析出焦亚硫酸钠产品。实验室模拟工业制取焦亚硫酸钠流程如下：犯N%C6固体冷匕溶液I n -III -W -I* 43|.H=4,1 PH=7-S |-H=4,In中添加 W2CO3固体目的是 ,出中为了减少对环境的污染，需要及时停止通入SO2,此时测量的数据是。m.测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数常用剩余碘量法。已知：S2O2 +2I2+3H2O=2SO +4I +6H+; 2s2。3 +I2= S4O6 +2I精确称取产品0.20 g放入碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中。准确

18、移取10.00 mL, 1.00 mol/L的标准碘溶液（过量），在暗处放置5 min,然后加入5mL冰醋酸及适量的蒸储水。用标准1.00 mol/L Na2s2O3溶液滴定至接近终点，重复操作 3次，平均消耗标准液17.60mL。W.根据上述实验，计算产品纯度为 %（保留一位小数）。若实验过程中滴定终点俯视读 数，则测定的结果 （填 偏高"、偏低"、无影响”）。8 .三氯氧磷（POCl3）是一种工业化工原料，为无色透明的带刺激性臭味的液体。 某 化学小组采用PCl3氧化法制备POCl3已知：在潮湿空气中二者均极易水解而剧烈发烟”。POCl3的熔点为1.25C,沸点为105

19、.8C.回答下列问题：H-O：I .（1）已知水和CN-的路易斯结构式可以表示为："、:C=N：,仿照上式写出三氯氧磷的路易斯结构式： ； POCl3在潮湿空气中水解生成两种 酸，写出该反应的方程式： 。II制备PCl3 （如图）检查装置气密性并装入药品后，先关闭 K1 ,打开K2通入干燥的CO2 , 一段时 问后，关闭K2,加热曲颈瓶的同时打开K1通入干燥氯气，反应立即进行。通干 燥CO2的作用是m .制备pocv (如图)装置G中发生反应的化学方程式为。装置F的作用除观察。2的流速之外，还有,IV .测定POCI3含量实验制得的POC13中常含有PC13杂质，通过下面方法可测定产

20、品的纯度：快速称取5.000 g产品，加水反应后配成250 mL溶液；取以上溶液25.00 mL,向其中加入10.00 mL 0.1000 mol L 1碘水(足量)，充分 反应；向所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用 0.1000 mol L 1的Na2s203溶液滴定；重复、操作，平均消耗 0.1000 mol L 1 Na2s2O3溶液12.00 mL。已知：H3P03I2 H2OH3PO42HI ,I22Na2s2O32NaINa2s4。6。(5)滴定至终点的现象是。(6)该产品的纯度为。已知：M PC% =137.5 ng mol-1,-1M POCl3 =153.5 ng mol 9.长

21、期缺碘和碘摄入过量都会对健康造成危害，目前加碘食盐中碘元素绝大部分以IO3存在,少量以I存在。现使用Na2s2O3对某碘盐样品中碘元素的含量进行测定。I.1的定性检测(1)取少量碘盐样品于试管中，加水溶解。滴加硫酸酸化，再滴加数滴5% NaNO2和淀粉的混合溶液。若溶液变 色，则存在I，同时有无色气体产生并遇空气变红棕色。试写出该反应的离子方程式为n .硫代硫酸钠的制备工业制备硫代硫酸钠的反应原理为2Na2s + Na2co3+4SO2=3Na2s2O3+CO2。某化学兴趣小组用上述原理实验室制备硫代硫酸钠如下图。先关闭Ki打开K2,打开分液漏斗，缓缓滴浓硫酸，控制好反应速率。(2) y仪器名

22、称 。此时B装置的作用是(3)反应开始后，C中先有淡黄色浑浊，后又变为澄清，此浑浊物为 (填化学式)。装置D的作用是。(4)实验结束后，关闭 &打开Ki。玻璃液封管x中所盛液体最好为 (填序号)A . NaOH溶液 B.浓硫酸C.饱和NaHSO 3溶液m.碘含量的测定巳知：称取10.00 g样品，置于250 mL锥形瓶中，加水100 mL溶解，力口 2 mL磷酸，摇 匀。滴加饱和滨水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不褪去为止(约1 mL)。加热煮沸，除去过量的澳，再继续煮沸5 min,立即冷却，加入足量 15%碘化钾溶液，摇匀。加入少量淀粉溶液作指示剂，再用0.002 mol/L的

23、Na2s2O3标准溶液滴定至终点。重复两次，平均消耗 Na2s2。3溶液9.00 mL相关反应为： +3Br2+3H2O = IOj+6H+6BrIO3+5I +6H+= 3I2+3H2O _2_212 +2S2 O2 = 2I +S4O2(5)请根据上述数据计算该碘盐含碘量为 mg kg10.三氯化硼(BCI3)是一种重要的化工原料，实验室制备 BCI3的原理为：B2O3+3C+3Cl2 2BCl3+3CO。某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有 CO生成。(已知：BCl3极易水解，其熔点为-107.3 C沸点为12.5 0请回答下列问题:实验C：制备

24、BCL并验证产物CO(1)该实验装置中合理的连接顺序为8 一 一 一一 FAI(2) BCl3接触潮湿空气时，发生反应的化学方程式为 (3)能证明反应中有 CO生成的现象是 实验C产品中氯含量的测定准确称取少许 m克产品，置于蒸储水中完全水解，并配成 100 mL溶液。取10.00mL溶液于锥形瓶中。向其中加入VimL Cimol/L的AgNO 3溶液使氯离子完全沉淀。然后向其中加入少许硝基苯用力振荡。向锥形瓶中逐滴加入 C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的 AgNO 3溶液。重复步骤二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为 V2mL。已知：Ksp AgCl >Ksp A

25、gSCN 。(4)步骤移取溶液时所需仪器名称为 ，步骤加入的指示剂为 ,(写化学式)， 达到终点时的现象为 。(5)产品中氯元素的质量分数为 。(6)下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是 。A.步骤中未加入硝基苯B.步骤C中配制100 mL溶液时，定容时俯视刻度线C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡D.滴定剩余AgNO 3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴答案以及解析1答案：（1） Na2so3+H2so4=Na2so4+H2O+SO2 T平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下浓比50(2) HNO3+SO2NOSO4HD生成的NOSO4H对该反应有催

26、化作用硝酸会挥发和分解(3)吸收尾气中的有毒气体，防止污染环境(4) C装置中的水蒸气会进入 B中使NOSO4H分解(5)溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复84.7%解析：2.答案：(1)除去其中的可溶性杂质(或除去固体表面的重铭酸钱溶液)取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入适量氢氧化钠浓溶液，加热，取一片红色石蕊试纸润湿，粘在玻壬棒上，接近试管口，观察试纸是否变蓝，若不变蓝，则说明已洗涤干净(合理即可)(2)水浴加热(并用温度计指示温度)(3)一一一(4) COCl2+2C2H50HC2 H50cOOC2H5+2HCl(5)淀粉溶液除去其中溶解的氧气，防止O2将氧化，产生误差 96.

27、1%解析:3 .答案：（1） 1:5（ 2）三颈烧瓶; 能增大氯气（或氯气、HNO 3）与NaOH 溶液的接触面积（3） 6I2+11KC1O 3+3H2O=6KH（IO 3）2+5KCl + 3Cl2T（ 4）滴入最后一滴标准溶液，蓝色恰好褪色，且30 秒内不复原; 91.7 ; 偏低解析：4 .答案：（1）分液漏斗分液漏斗上口的瓶塞未打开或漏斗未与大气相通或漏斗下端活塞的凹槽未与瓶颈上的通气孔对齐a-de-cb -de-f W2SO3+H2SO4 =NazSO4+H 2O+SO2 T （或Na2SO3 +2H 2SO4 =2NaHSO 4+SO2 D温度过低，反应速率太慢，温度过高，浓硝酸

28、易分解，SO2 逸出（ 2） 2KMnO 4+5NOSO4H+2H 2O=K2SO4+2MnSO 4+5HNO3+2H 2SO4滴入最后一滴 Na2c2O4标准液后，溶液由紫红色变为无色，且半分钟颜色不恢复84.67%解析：（1）根据图示中装置 A图所示，仪器I为分液漏斗；漏斗内与大气相通时液体才能顺利流下，打开其旋塞后发现液体不下滴，可能的原因是分液漏斗上口的瓶塞未打开或漏斗未与大气相通或漏斗下端活塞的凹槽未与瓶颈上的通气孔对齐； 亚硝酰硫酸（NOSO4H）遇水易分解，装置 A制取的SO2中含有水蒸气，必须先干燥，同时要防止空气中或其他实验仪器中的水蒸气进入B中，通入SO2时要尽量使SO2充

29、分与反应物混合，提高SO2利用率，SO2有毒，未反应的剩余 SO2不能排放到大气中，上述仪器的连 接顺序为： ade-cb-de-f;硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠（或硫酸氢钠）和二氧化硫，反应方程式为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2 T或 Na2SO3 +2H2SO4 =2NaHSO4+SO2 T;温度影响反应速率，同时浓硝酸不稳定，温度过低，反应速率太慢，温度过高，浓硝酸易分解，SO2逸出，导致反应产率降低；(2)反应中镒元素的化合价由 +7价降低为+2价，亚硝酰硫酸中氮元素的化合价由+3价升高为+5价，根据氧化还原反应，化合价升降(电子得失)守恒及物料守恒，配平该方

30、程式为：2KMnO 4 +5NOSO 4H+2H 2 O=K 2SO4 +2MnSO 4 +5HNO 3 +2H 2SO4 ；在氧化还原滴定操作中，高镒酸钾自身为紫红色，发生氧化还原反应时紫色褪去，自身可做滴定操作的指示剂，溶液颜色变化是紫红色变为无色且半分钟不变说明反应达到终点；根据反应 ii : 2KMnO 4+5Na2c2O4+8H2sO4=2MnSO4+10CO2 T+8H2O ,过量 KMnO 4的物2质的量=5 >0.5000mol L-1N31.02mL-1.02mL) 10-3/L=0.006mol ,则与 NOSO4H 反应的高镒酸钾物质的量=0.1000mol L-1

31、 XQ.1L-0.006mol=0.004mol ,在结合反应 i ：2KMnO 4 +5NOSO4H+2H 2O=K2sO4+ZMnSO 4+5HNO 3+2H 2SO450.01mol 127g/ mol,NOSO4H的物质的量=2 >0.004=0.01mol ,产品的纯度为=1.5gX100%=84.67%。5 .答案：(1)吸收未反应的氨气(2)a(3)增大气体与溶液接触面积，提高CO2吸收率(4)温度越低，碳酸氢钠的溶解度越小，便于析出c_ 42n_84(a-m)100%或一-25a31a100%解析:6 .答案：(1)三颈烧瓶(2) Na2so3 H2so4 Na2so4 SO2H2O(3)用90-100C