偶氮氯膦mA光度法测定铜合金中的铍3

1、第13卷第2期2000年6月唐山高等专科学校学报Jou rnal of T angshan Po lytechn ic Co llege . 13N o . 2V o l Jun . 2000偶氮氯膦mA 光度法测定铜合金中的铍么琳(唐山高等专科学校化工系, 河北唐山063000 3摘要偶氮氯膦mA 是一种新型显色剂. 通过对铍与偶氮氯膦mA 形成的络合物的光度特性的研究, 建立了分光光度法测定铍的新方法. 该方法可应用于铜合金中铍的测定.关键词偶氮氯膦mA ; 吸光光度法; 铜合金; 中图分类号O 657. 3文献标识码A 3529(02 (mA , 是测定稀土元素的优良显色剂. 该试剂发现

2、, . 我们在铜合金中各元素全分析实验中发现CPA mA 与铍的显色反应很灵敏. 通过进一步研究, 发现CPA mA 与铍的二元络合物最大吸收波长位于620nm , 表观摩尔吸光系数为1. 7×104, 与曾经用过的光度法测铍的显色剂(如偶氮氯膦 比较, 其灵敏度要高一些. 该方法用于铜合金中铍的测定, 其干扰元素用ED TA 掩蔽, 可获得满意结果.1仪器与试剂V IS 2C 精密酸度计.铍标准溶液:称取1. 9647g B eSO 44H 2O (A R 溶于100mL HCL (1+10 中, 以水移7220分光光度计, PH S 入500mL 容量瓶中, 定容, 摇匀, 配制

3、成含200g mL 1铍的标准溶液. 使用时稀释成2g 1. mL 铍的标准溶液mA 溶液:0. 05%.六次甲基四胺缓冲液(pH 5. 8 :称取40g 六次甲基四胺溶于100mL 水中, 加入2mL HC l (1+1 . CPA2试验方法移取一定量铍标准溶液于25mL 容量瓶中, 加入1. 0mL 0. 1m o l L 1ED TA 溶液, 1. 5. 放置35m in , 用1c m 吸收mL CPA mA 溶液, 5. 0mL 六次甲基四胺缓冲液, 以水定容, 摇匀池, 于波长620nm 处, 以试剂空白为参比, 测量吸光度.3结果与讨论3. 1吸收曲线本实验结果表明(见图1 ,

4、试剂最大吸收位于560nm 处, 铍与CPA吸收位于620nm 处. 因此本文采用620nm 作为测定波长.收稿日期:20000428么琳:男, 1960年3月生, 实验师, 主要从事分析化学方面的教学与研究. mA 络合物的最大30唐山高等专科学校学报第13卷3. 2显色酸度及缓冲液用量实验表明, 铍与CPA mA 显色反应的酸度较宽, pH 5. 56. 5之间络合物吸光度恒定. 保持该酸度, 选用六次甲基四胺缓冲液5. 0mL .3. 3显色剂用量用拟定实验方法测试, 0. 05%CPA mA显色剂溶液用量在13mL 时吸光度恒定, 故采用显色剂1. 5mL .3. 4显色时间影响B e

5、 (CPA mA 络合物显色迅速, 当有. 络合物溶ED TA 存在时, 溶液显色比较缓慢液放置30m in 以上显色才能完全, 显色完全后10h 吸光度不变. (试剂空白作参比2:CPA mA (水作参比 3. 5Be ( 4g CPA mA 1. 5mL l =1c m , (m g 为:C r ( 0. 04 , A l 3+(0. 1 , Cu 2+, T i 4+(0. 05 , N i 2+, M o ( , Pb 2+, C r ( , Sn 4+, W ( (1 , Zn 2+, Fe 3+, Fe 2+, B i 3+, Ca 2+, Co 2+(2 , M g 2+(4 ,

6、 M n 2+(3 , VO 3(5 . 本法试液分取量中含铜0. 4m g 以下, 用1mL 0. 1m o l L 1ED TA 溶液足可掩蔽, 无干扰.3. 6检量线在本实验条件下, 铍量在07g 25mL 1范围内遵循比尔定律, 表观摩尔吸光度为 620=1. 7×104.3. 7样品分析称取0. 1000g 试样入100mL 烧杯中, 加入5mL HC l (1+1 , 2mL H 2O 2, 盖上表面皿, 低温加热至试样分解完全, 煮沸赶尽H 2O 2, 冷却. 以水移入250mL 容量瓶中, 定容, 摇匀. 取以上溶液1. 0mL 于25mL 容量瓶中, 以下操作同分析

7、步骤.3. 8工作曲线绘制移取0. 0, 1. 0, 2. 0, , 7. 0g 铍标准溶液分别置于25mL 容量瓶中, 以下操作同分析步骤 , 绘制工作曲线.4结论从分析结果(见表1 看, 本实验方法的准确度和精密度均在要求范围之内, 表明本法分析结果可信.表1试样测定结果样品Q Be 2. 0H Q 黄铜n =5测定平均值(w % 1. 940. 82标准值(w % 1. 950. 80R SD (% 2. 13. 7参考文献1上海师大有机合成研究室等. 理化检验(化 , 1979(6 :封22有机分析试验手册. 北京:地质出版社, 1985. 130(责任编校白丽娟(下转第42页42唐山

8、高等专科学校学报第13 卷安全性, 并且可以监控内部网络对外的访问, 阻击外部网络的非法入侵.4建立数据库建立数据库是统计信息化建设的一项重要内容. 在使用L inux 系统之前, 我们曾使用U 2工业普查和外经、内贸、投资等专业的宏观数据库, 在此基础上, 我n ix 系统建立了三产普查、们用L inux 系统建立了“唐山市基本单位普查”O RA CL E 数据库, 并成功地移植了农业普查数据库. 经过实践, 我们认为, 在L inux 系统下建立O RA CL E 数据库, 方便、快捷, 功能性强.多进程处理的系统平台. 在L inux 平台上, O 2L inux 操作系统为O RA C

9、L E 提供了多用户、racle 的各种性能特点都可得到充分发挥, 它支持大数据库, 并使数据争用最小, 保证了数据的一致性, 从而使我们可以轻松地查询、分析各种统计数据.5L inux 系统的优势1. L inux 易学易用, 比较容易掌握. L inux X L inux 管理提供了非常友好的界面.2. 使用L inux , . L , L inux 的购置费用大大.3. 使用, 运行速度较快、效率较高. 我们在L inux 系统下建立的基本单位普查统计计算操作几乎不用等待, 效果十分令O racle 数据库共有25000多条记录, 各项检索查询、人满意. 移植的第一次农业普查数据库共有4

10、00多万条记录, 运行正常, 获得成功.(责任编校赵鹤鸣Appl ica tion of L i nux Systemi n I nforma tive Sta tistics Bu ild i ng i n Tangshan Sta tistica l BureauJ ia ng Hong ju(T angshan Statistical Bu reau , T angshan 063000, Ch ina (上接第30页 ChloroPhosphonazo mA Spectorophotom etr ic D eterm i na tionof Beryll iu m i n Copper

11、 A lloyYa o L in(D epartm en t of Chem ical Engineering , T angshan Po lytechn ic Co llege , T angshan 063000, Ch ina Abstract Ch lo rop ho sp honazoch lo rop ho sp honazo mA is a new 2style co lou r develop ing regen t . In th is p ap er , th rough the research of m agn itude characteristic of com p lex com pound w h ich beryllium and mA fo rrned , a new system is found to determ ine the B eryllinm w ith