分光光度法测定铁含量(精)

1、姓名:封德军指导老师：陶明学号:1004010026班级:2010级化学专业、实验目的：1、初步熟悉722型分光光度计的使用方法。2、熟悉测绘吸收光谱的一般方法。3、学习如何选择分光光度分析的实验条件二、实验原理：1、在pH =29的溶液中，邻二氮菲（Phen与Fe 2+生成稳定的红色配合物，反应方程式为:2Fe 3+2NH2OH.HCl - 2Fe 2+N2+H2O+4H+2CI+,其最大吸收峰在515nm处。根据朗伯比尔定律：A=Kbc, 溶液中浓度与其吸光度之间具有直线关系，可用标准曲线法测定。三、实验步骤:1、用吸量管吸取0.0ml和5ml铁标准使用液分别注入两个 50ml容量瓶中，加

2、 入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2ml领二氮菲水溶 液，5ml醋酸钠水溶液，用水 稀释至刻度，摇匀，放置10min 。 2、取两支1cm比色皿,先用蒸馏水清洗2-3次再用试液润洗3-4次,分别将配好的铁标准使用液注入比色皿，并用镜头纸拭去光洁面 的试液。以试剂空白（即0.0ml铁标准溶液为参比溶液，调节分光光度计使其在参比 溶液中透光率为100%。在440-570nm之间，每隔10nm测一次吸光度，最后测的在510nm附近吸光度最大。在最大吸 收峰附近,每隔5nm测量一次吸光度，即在505nm与515nm处分别测 量一次吸光度。3、显色剂用量的确定：在7只50 ml容量瓶中，各加10ml铁

3、标准溶液和20ml 盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0 m邻二氮菲溶液，再各加5.0 ml乙酸钠溶液,以水稀释至刻度，摇匀。放置10min,以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。 以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光 度为 纵坐标，绘制吸光度-显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。4、铁标准曲线的测定： 取6个50 ml容量瓶，编序号 为1 2 3 4 5 6 7并分别加入铁标准溶液（10ug/ml0.00ml0.20ml 0.40ml 0.60ml 0.80ml 1.00ml 试样，盐酸羟氨（20g/L 2ml,摇匀。用水稀

4、释 至刻度,摇匀后再放置10min。用1cm比色皿，以空白为参比溶液,在510nm处测量各 吸光度。5、石灰石中试样铁的测定：准确称取0.4-0.5g于100ml烧杯中,加入少量蒸馏 水润湿，小心滴加3mol/L盐酸溶液至式样溶解，转移至50ml容量瓶中,用少量蒸馏水 淋洗烧杯数次，一并转移至容量瓶 中。按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂,测量吸 光度。四、数据处理及结果：波长入）nm440150460KO4Q0490500吸比疫A0.1510.163260,1930. 2030. 206O'-214&号123156Fe2+0.00. 1000. 8001.201,602.00

5、吸比1宦'（A）0.000. 0590.1300.2050,2880. 385波氏入510520530540550560570吸先网（AI0.1900. 2010,1590. 105Q. 05y0. 0330.0180.25OJO,1S0.1吸ft度A庁号123£|56仏2+0. 00. 4000. 800L 20L 602. 00吸比度a 000. 0590.1306 2050. 288CL 386波ta入）510520530540550560570吸光度U）0,1900. 2010. 1590,1050. 0590. 0330. 0180,050*250.152、不同显色

6、剂用量时的吸光度3、不同浓度的铁标准溶液时吸光度：（0.29g试样序号123456+0,00. 1000. 8001.201,602. 00吸比度（A）0. 000. 0590.130'0. 2050. 28!80. 386此图线性关系较好五、讨论:1、在进行数据测量时波长选择从大到小的方式进行测量，且当波长调整时出现 以下情况如（待测波长为510nm但调整时波长变为了 508或更小时,应将波长调为 520后再调为510nm即为了减小机械 误差。2、在运用y=ax+b这个公式时r 2 > 0.9时说明线性关系较好。六、思考题:1、加入盐酸羟氨和醋酸钠的作用？答:盐酸羟氨作用是还原Fe3+,醋酸钠作用是作为缓冲剂2:使用722型分光光度 计及比色皿时应注意什么问题？答:取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰 比色皿的光学表 面比色皿不能用碱溶液或氧化性