不溶性硫磺热稳定性的测定

1、不溶性硫磺热稳定性的测定（河南省开仑化工有限责任公司，河南 滑县  456400）     摘要：本文简要论述了不溶性硫磺的热稳定性的检测方法，同一个不溶性硫磺样品采用不同的方法检测其热稳定性，所得的结果不同且数据差别很大。只有采用同一种方法来检测国内各个厂家不溶性硫磺的热稳定性，才能比较出不溶性硫磺热稳定性的差别，衡量出不溶性硫磺品质的高低，做到有比较，有鉴别。找出差距，提高国内不溶性硫磺的品质。关键词：不溶性硫磺，热稳定性，一浴法，二浴法，油浴。不溶性硫磺，简称IS，是硫的线性高分子聚合体，是一种新型的橡胶硫化剂，常温下具有一定的化学稳定性和物理惰性

2、，加工时能均匀的分布于胶料中，保持胶料组分的均一，使胶料具有良好的自粘性，促进胶层与胶层，胶层与增强材料之间的粘合，不易发生早期硫化，有效的预防和减少胶料存放时的喷霜现象，延长了存放期，保证了硫化的均一，提高橡胶制品的质量，在不溶性硫磺的使用上，虽然它以优异的性能和最佳的性价比已成为子午线轮胎的专用硫化剂。但其高温下易返原制约了其在工业上的应用，因此不溶性硫磺的高热稳定性成为衡量不溶性硫磺品质高低的一个重要指标 1  原理不溶性硫磺高热稳定性，又称热返原，其测定原理为试样在105条件下加热15 min后迅速冷却，然后对经此处理后的不溶性硫磺的质量进行测定1.1 方法国内大多

3、用石蜡油一浴烘箱法来测定不溶性硫磺的高热稳定性(也称一浴法)。调节烘箱使烘箱内温度计指示温度达到且恒温在105 。将盛有20ml液体石蜡的50ml烧杯直接接放入烘箱隔架上，30Min后入已准称至0.002g的样品1克。计时， 15min +5s后取出烧杯放入冰水中急剧冷却，冷却至室后，用120ml二硫化碳洗涤至已在60±2下恒重的G 3坩埚中，然后干燥，称量，计算数据。 河南开仑化工有限责任公司采用液体石蜡（ 试样浴）和导热油（系统浴）相结合的方法（又称二浴法）。在烘箱的隔架上放一铝制的盒子，盒子里放入导热油，再将盛有30ml 液体石蜡的50ml烧杯放入导热油中，盒子内导热油的高度高

4、于烧杯内液体石蜡的高度。调节烘箱显示温度，使得烘箱内整个系统温度达到105且恒定在5 min 内温度波动低于0.4。烘箱温度调节好以后，用烘箱先对导热油进行加至105后，放入盛有30 ml液体石蜡的50ml烧杯，当浸入烧杯内液体石蜡的温度计显示温度达到105，打开烘箱门，迅速将样品倒入烧杯内，计时，15min±15s后取出烧杯，急剧冷却后，用200ml二硫化碳洗涤于已在（60±2），下恒重的G3坩埚中，干燥，称量数据处理。河南省开仑化工有限责任公司在实验室对不溶性硫磺热稳定测试分析，采用国家标准GB/T18952-2003橡胶配合剂 硫磺 试验方法所规定的油浴法，它是参照美

5、国福莱克斯测试分析不溶性硫磺热稳定性的方法而制定的。用该方法可以客观的比较国内外不溶性硫磺产品的品质高低，从医额中找出差距，不断的改进，提高不溶性硫磺的产品质量。开仑公司在实验室对国内外的不溶性硫磺进行了热稳定性分析。 注：IS90A试样为国内高温水法生产的IS90粉，IS90B试样为国内低温水法生产的IS90粉，KL-IS90A和KL-IS90B试样为河南省开仑化工有限责任公司现行90粉产品，KL-IS7020A和KL-IS7020B试样为河南省开仑化工有限责任公司现行7020产品，Crytex-HS-90Crytex-HD-90试样为美国福莱克斯高热稳定和高分散的90样品，Crytex-H

6、S-7020crytex-HD-7020试样为美国福莱克斯高热稳定和高分散的7020样品。 2 分析与结论测试不溶性硫磺热稳定性依据的原理相同测试方法不同，得出的结果有较大的差别。第一种方法操作误差很大，放石蜡油和样品要两次开关门，会引起烘箱内环境温度剧烈的变化，烘箱已经恒温的105会下降，通过显示温度计可以看到严重的可降至101，放入试样6-7min后烘箱内温度上升至105，由于不溶性硫磺热稳定性评价测试条件是105/15min。可见该方法测定时试样受热是极不恒定的，因此所测的不溶性硫磺的热稳定性是不准确的，误差很大且重复性很差。第二种方法是通过导热油来调节试样的温度，由于导热油的

7、比热比空气的比热大的多，因此导热油的温度受外界环境影响较小，操作过程中试样受热比较恒定，受热-时间曲线近于直线，接近不溶性硫磺热稳定评价测试条件，数据较为准确且重复性较好，两平行样数据，两次重复不超过± 1.5%。但由于导热油和液体石蜡都是不流动的，使得熔点较低热稳定性也比较低的产品，在用这种方法测定时出现熔融结块的状态，而不能作出数据。     GB/T18952-2003规定的油浴法中在测定的过程中,导热油和液体石蜡都是运动的，保证了样品受热的恒定和均一，和不溶性硫磺热稳定性评价测试条件一致，减小了检测过程中的系统误差，避免了上面两种方法再

8、检测过程中出现的问题。是一种比较科学的检测不溶性硫磺热稳定性的方法。但就目前来说，国内一般不在生产中用这种方法，只用于实验室中。在比较不同厂家的不溶性硫磺品质时，无论采用哪一种方法，只有用同一种方法来检测其热稳定性才能做到有比较。因此国内就需要有一个统一的不溶性硫磺热稳定性检测方法，检测其热稳定性，来衡量不溶性硫磺品质的高低，做到有比较，有鉴别，找出差距，共同提高国内不溶性硫磺的品质。氢氧化钠标准滴定溶液配制用托盘天平称取4.5g试剂NaOH，加入到预先盛有300mL蒸馏水的烧杯中，搅拌溶解，再加蒸馏水稀释至1000mL，混匀，移入洁净的1000mL的试剂瓶中，放置待标定。 NaOH吸收CO2后生成了Na2CO3，由于Na2CO3不是强碱，会影响滴定终点的判断，甚至会导致指示剂变色不敏锐而影响测定的准确度。所以精确测定时，应配制不含Na2CO3的NaOH标准溶液。其方法如下： 饱和NaOH法： 将市售的NaOH配制成50%的饱和溶液（50g NaOH溶于50mL水中，在这种浓碱溶液中，Na2CO3几乎不溶解而沉降下来），静置一昼夜后，吸取上层的澄清液，用不含