—氢氟酸／硫酸分解-原子光谱分析法

1、FCC平衡催化剂镍和钒测定氢氟酸硫酸分解-原子光谱分析法1 范围1.1 本方法规定了FCC平衡催化剂中的镍含量和钒含量的测定方法。钒和镍的浓度应分别大于50mgkg和25mgkg。1.2 本方法并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本方法的用户在使用前应建立适当的安全防范措施，并确定适当的规章制度。2 方法概要本方法采用氢氟酸和硫酸溶解试样。待氢氟酸完全挥发，试样冷却后，将硫酸盐溶解并稀释到适当的浓度范围，用原子吸收光谱、等离子体发射光谱或直流等离子体发射光谱测定溶液中镍和钒的含量。仪器用基体匹配的标准溶液校准后再进行试样溶液的测定。3 意义和用途本方法用于催化剂样品在实验室内部和实验室之间分析

2、数据的互比。对于催化剂的生产者和使用者都具有重要意义。4 干扰4.1 采用基体匹配标准溶液法以克服试样中大量的铝基体的影响。为了满足测定范围而需要稀释的试样溶液，也应具有和标准溶液相同的三氧化二铝浓度(7800mgL)。4.2 如果使用发射光谱法，请查工作手册以确定分析线附近的干扰线；如果有严重的谱线重叠发生，应采用内标元素校准或选择另外的发射线。5 仪器5.1 原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPAES)或直流等离子体发射光谱仪(DCP)。5.2 分析天平：称量精度为0.1mg。5.3 加热板：表面温度能维持250±10。5.4 聚四氟乙烯杯：250mL。5

3、.5 容量瓶：50mL、100mL、250mL、500mL和1000mL。5.6 移液管：5mL、10mL和25mL。5.7 塑料瓶：100mL和1000mL。5.8 玻璃烧杯：200mL。6 试剂6.1 试剂的纯度：如果没有另外说明，本方法在整个测定过程中均要使用优级纯的试剂，以保证测定的准确度。6.2 水的纯度：均应使用去离子水或蒸馏水，用水标准见GBT 6682三级水。6.3 所需试剂氢氟酸：浓度大于40(mm)。硫酸：浓度95(mm)98(mm)。硫酸溶液(体积比为11)：将一份硫酸缓慢地注入到等体积的一份水中，不断搅拌，冷却。盐酸：浓度36(mm)38(mm)。盐酸溶液(体积比为11

4、)：将一份盐酸缓慢地注入到等体积的一份水中，不断搅拌，冷却。硝酸：浓度65(mm)68(mm)。氧化镍(NiO)：光谱纯。镍标准溶液(1000mgL)：称取1.272g(精确至0.1mg)氧化镍于100mL玻璃烧杯中，加入20mL盐酸，将烧杯放在电热板上加热，待氧化镍完全溶解后，将溶液转移至1L的容量瓶中，用水稀释至刻度并储存于塑料瓶中。采用市售的镍标准溶液或其他镍的光谱纯试剂配制的镍标准溶液均可。五氧化二钒(V2O5)：光谱纯。钒标准溶液(1000mgL)：称取1.785g(精确至0.1111g)五氧化二钒于100mL玻璃烧杯中，加入10mL盐酸和3mL硝酸，将烧杯放在电热板上加热，待五氧化

5、二钒完全溶解后，将溶液转移至1L的容量瓶中，用水稀释至刻度并储存于塑料瓶中。采用市售的钒标准溶液或其他钒的光谱纯试剂配制的钒标准溶液均可。三氯化铝(AlCl3·6H2O)：分析纯。铝储存溶液(39000mgAl2O3L)：将184.5g六水三氯化铝(AlCl3·6H2O)溶解于水中，稀释至1L并储存于塑料瓶中。过氧化氢：浓度30(mm)。过氧化氢溶液：将过氧化氢和水按照19的体积比混合，配制成过氧化氢溶液。7 标准系列溶液的配制7.1 镍标准系列溶液的配制：配制0mgL、5.0mgL、20.0mgL和50.0mgL的镍标准溶液，并使其含有7800mgL的三氧化二铝基体和10

6、(V / V )的盐酸。分别移取1000mgL的镍标准溶液0mL、5.0mL、20.0mL和50.0mL到1000mL容量瓶中，各加入200mL铝储存溶液和100mL盐酸，用水将溶液稀释到刻度并储存于塑料瓶中。7.2 钒标准系列溶液的配制：配制0mgL、10.0mgL、25.0mgL、50.0mgL和100.0mgL的钒标准溶液，并使其含有7800mgL的三氧化二铝基体和10(V / V)盐酸。分别移取1000mgL的钒标准溶液0mL、10.0mL、25.0mL、50.0mL和100.0mL到1000mL容量瓶中，各加入200mL铝储存溶液和100mL盐酸，用水将溶液稀释到刻度并储存于塑料瓶中

7、。8 采样8.1 本方法不讨论代表性试样的取样问题，如果需要，请参看GBT 6679。 9 试验步骤9.1 称取三份待测试样2.0g(精确到0.1mg)，分别置于三个250mL聚四氟乙烯杯中，并带一个试剂空白溶液。9.2 分别加入10mL体积比为11的硫酸溶液，10mL硝酸和10mL氢氟酸。9.3 将聚四氟乙烯杯放到电热板上加热(温度不要超过250，以免烧杯熔化)，将溶液蒸发至近干。9.4 将聚四氟乙烯杯从电热板上取下并冷却至室温。9.5 分别加入20mL体积比为11的盐酸溶液和30mL体积比为19的过氧化氢溶液，盖上表面皿，再放回电热板上加热。9.6 加热使溶液沸腾，直到硫酸盐全部溶解。9.7 将聚四氟乙烯杯从电热板上取下并冷却至室温。9.8 清洗表面皿，将清洗液并入聚四氟乙烯杯中，定量地将试液转移到100mL容量瓶中。用水稀释至刻度并混合均匀。9.9 用原子吸收光谱仪、电感