电感耦合等离子发射光谱仪操作规程P

1、电感耦合等离子发射光谱仪操作规程(P)作者:日期:Prodigy7电感耦合等离子发射光谱仪操作规程1适用范围适用于有机、无机类样品、高盐样品中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素 的含量的分析。如：锰、锌、铬、镉、铜、金、银、汞、砷、硒等等73多种元素。2、编制依据2.1Prodigy7 User Manual全谱直读等离子体发射光谱仪仪器使用说明书（利曼 冲国）2.2Prodigy7 User Manual全谱直读等离子体发射光谱仪操作规程（利曼中国）3、操作方法3.1开机步骤仪器冷启动：冷启动定义：仪器处于完全停电、Camera未驱气条件下启动仪器；打开总电源开关一一打开氩气源（调整二次压

2、力至0.550.6 MPa）打开稳压电源（输出应为 220V± 5V,且稳定5分钟）打开计算机电源合上仪器后面的空开一一打开主机电源（绿色按钮）一一双击小辣椒图标进入Salsa程序弹出如下对话框，选择Prodigy 7点击确定进入Prodigy 7主操作页面如下图:4即 s*日卜那細 Eton a* o -a- I吊 f K*1.10kV An 15LF=WQOLPU Jttt气 iOLFkl 祂 30RP«左坷电悄 | 逹腿期 B 壮页 PW 1-30fiEH 爭机 IDLE.TELEDYNE LEEMAN LABSEvery whereyoulook| Siri加rue

3、3.1.1仪器进入预备状态k3.1.2保证Camera驱气时间（大于2小时）足够和光室升温至（3435 C）且稳定后，进入仪器热启动状 态。3.2等离子体操作条件设置3.2.1在分光系统框下选择：观测方式一一水平观测光室吹扫一一关闭说明：观测方式有三种：a.水平观测（适用于含量低的样品）b. 垂直观测（适用于含量高的样品）c. 汞灯观测（用来校正仪器）光室吹扫有三种：a.关闭（通常情况选关闭）b.低吹（波长在190nm以下时做样时，光室 吹扫选择高吹，要求光室驱气达到2小时, 是为了省气，中间可用低吹，再用高吹。）c.高吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹）3.2.2在炬管供气中

4、可以选择冷却气、辅助气的流量和雾化气的压力：通常：COOLANT（冷却气） =15LPMAUX （辅助气）=0.0LPM雾化器=1.0 LPM3.2.3 PUMP RAT（泵速）=20 RPM3.2.4在RF功率中选择功率为1.1KW;如下图：U'CT® 1181 :WT I5LFM 网鬥皿1«已 期炉 2AFM JP® fflAFW车离钿諭33 XT&±TR fvfimj 云窮邊擇Qj 324 75-1 Z<i206.»O 卄加汹堆站）.空acait 廿軒IHl 有:去m SrtHMftwdy4开號曰血ffH EMiWi

5、lT：ffAttHi?遷rfHCAP山叙I :勿 rph|光ftiEfi优也I aww柄耶衲横灌誉厘計闷k °4- I 'SW旌花&Halt空气刃；M瞅朗i他贡、城 ff/S: 13丄PM贡述阳关:'M -LPMu优r4耐关:I c-H-W遇F上刑关325打开循环水（也可以做样前半个小时打开），观察检测器的温度在（-37E左右）。3.3点击Auto Start启动等离子体注：仪器预热2小时以上且稳定后，准备开始分析样品。查看一下光室温度（35.xE）和检测器的温度（-37C左右）。准备做样，打开排风，检查仪器的条件，夹好蠕动泵管、进样针放入纯水中；点击：冷却气

6、、辅助气、雾化器、泵速、空气刀（红色“？ ”变为绿色），再点击“自动点火”启动等离子体。注意：功率和点火器不能手动，点着火时不能调节功率。（若增加功率提前提高冷却气）如下图:特别说明当Camera的驱气条件不满足要求时否则会造成检测器的永久性损坏!点击打开丁I6*Prqdigy7绝对不能使检测器处于 -36° C制冷状态!注：等离子体正常点燃且稳定（检测器的温度开始下降至-36） 点火后大约.10分钟准备分析样品3.4方法的建立341调用方法：点击“方法”弹出下拉菜单，点选“打开”弹出“打开分析方法”对话框 （如下图），选择需要的方法，点击确定即可。卡 A TELEDYNE LEEM

7、AN LABSEverywh e reyoulook11 IBrH C N F N旦工四1 ” U " A CD AdCm A-G St.FKd 新 Y 7尸陆血le Ru thPd jgm InSn Sh 1*KCs . La Ti. W艇 De lFfi . Hg T1 Bl PcAtHFtJW*£l喇州刑p# aj切Xml刊|1口任日Tij輛III li II H|I I'll Ari l：n 卜：l：l 1 . I n 111 Mi I f方迪HLt£4Aa-ISM31EB日阴193115HCZrEElI9M« 015 iB.«

8、19315WCTSST19 隔1931IS西沔（HI环moo1BHV3115AgJOiaEilSI9M3II5 07.13193115Vj /AEEN TEWTIBM2ni*S13H311弓TCSTTIT/IP咖辺再07.44lBHq>an写'WATERIBM 201*5 WJNIBH*31ISYJ HELAHP TESTIBM 3TI5 (£51估Hq>3115JTCSTiBMann cto3115H示:巧雍ArdlyM 血 CeuM. B机加i馆的，色an i&iHi.rja*cn0位冊内衫巧疝鼻B Cjjr jjHe _r_snjAr填写方方法名称T

9、R飒据文件夹名称:方法抽述取消7TELEDYNE LEEMAN LABS Everywhereyou look*血葩IJ5LF1崛前Prodigy?as k) a342新建方法如下界面：点击“方法”弹出下拉菜单，点选“新建”弹出“新建方法”对话框（如下图） 法名称（如：土 TR）,填好后点击确定即可。腳很啓焙卿!舷弱机I-17T） IS I idle方法名称的编辑要求：如土壤（土 TR）、矿样（矿KY）名称的编辑以此类推。 方法名称填好后点击确定进入下一界面如下：Tfl MJn仔占导人遇出号嫌議 I 0 |吴 0LPM 靭 2DHPMC| rfLi ngobit_新建方法界面。“仪器控制”界面

10、各参数的设定参照 3.2条133.5元素及谱线的选择点击“元素选择”，先添加元素在选适合的谱线，最后点击“添加谱线”即元素和谱线添 加完成（如下图）。3.6添加或修改标准参数3.6.1输入标准曲线各点参数点击“外标法/标准加入法”弹出如下图的工作界面:TtiT - TiiWn Le*nMn "g KP -Admin点击“添加标准”进入下一级工作窗口，输入标样名称、设置浓度和设置单位。如：曲 线第一点，第二点，第三点的输入如下：标样名称STD1STD2STD3设置浓度0.015设置单位mg/Lmg/Lmg/L每输入一曲线点，各参数填完后，点击确定即一点添加完成。各标准曲线点的添加以此类

11、推,直至填完为止。3.6.2修改标准曲线如下图点击“修改标准”进入下一级工作窗口，修改标样名称、设置浓度和设置单位各 参数，改完后点确定即可。3.7分析参数的设定点击“分析参数”看到如下图的工作窗口14LPH MUROlDLPM32P9I Si£ 25RPM护 | 蓮阙躍 | 晶熬釧辟：AS W ID1£D YJTESTYJTEST-云豪迭專Bq 45503 So 433149'Cr20fi.l49 Q2t 7.716Cr2®3.563Cti 214441Cd22E5D2Mn 257.610Mn 259.372ZnZDB.ZnnZr21185SAr1.fl

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13、的一条曲线（如Ag328.068nm）再选中“波长校准”，把进样管插入需要进行波长校准的单元素溶液中，在点主操作界面第三 排第四个图标进行全谱图像。弹出下一级窗口如下：* :JaJW J m UI" £ J / /I17填写样品名称如：Ag2.5ug/ml，勾住提升再点确定。等待观察全谱图像，看光斑位置如下图:（点图像左侧自动一接收）做到这Ag328.068nm这条曲线才算校准完成。若所选谱线未做“全谱图像”会有下列提示（下列谱线未接受波长校准）注：“全谱图像”尽量使用单元素标准溶液拍摄，混标怕有干扰。特别说明：若找不见光斑先点缩小看是否能看到光斑，在点自动一一保存一一接受

14、。3.8.2对该元素的所选中谱线 逐一进行“波长校准。3.8.3利用该溶液进行 全扫描”操作，得到该元素该浓度条件下的 扫描峰”。3.8.4与其它浓度或者空白扫描峰”进行比较，以此来检验以上所做的“全谱图像”是否正确。 3.8.3和3.8.4的操作按下面的步骤进行：a.接3.8.1Ag2.5ug/ml “全谱图像”做完后，在该溶液下点主操作界面第三排第三个图标（样 品）。弹出下一级窗口如下：严运行单个样品1當样品名称样品水平 12.00 sec.垂 1.00 sec.覆分：2t 45 提升m稀释1事軍1鬥体积1确定取消Wl"biA填写样品名称如：Ag2.5ug/ml，提升不选，再点确

15、定。b.做完Ag2.5ug/ml后，按此操作在做一遍水空白。点左下角“分析”，再点“扫描”，勾住刚 做的Ag2.5、0-1看两条 扫描峰”进行比较如下图：考卷助* llOkta .rfirt 11LPW 4JWj气E：eE6I呦托 |g吁 15J Q 5-1 ce 心2 b叭i rio a；2科叫曲Ep斎I細IE«E 晌也 P15HAp£?£fi wsiTl tiiJdTrv* aa'! *.!*:ft汽I0LJM果邊i&fiPM 定赠IP |审圈科削虽瞰. nipHfiibAo 20150519*125-1 (M相-Q9HKffg£&#

16、163; 4E34K4 2074观察Ag2.5 （红色）、0-1 （绿色）的两条峰如上图情况就是正确的，全谱图像验证完成。3.9检查标准曲线结果及确认生效在“元素选择”中双击 Ag338.289如下界面中，点标准曲线（在此界面下做标准曲线），观 察SD值W 4%、斜率99.99%符合此条件曲线才能点接受。3.9.1对各元素标准曲线逐一进行查看，斜率99.99%点接受标准曲线校准完成。3.10分析样品及报告的打印点左下角“分析”一再点“结果”，把进样管插入需要进行分析的样品溶液中，点主操作界面第三排第三个图标（样品）。弹出下一级窗口如下:填写样品名称如：样品Agl.Oppm,勾住提升再点确定，开

17、始分析样品。在下图界面查看样品 结果。20分祈 袖S sfjr JA Kn亡瑤咅酢肓住紊忙证TRAi0 ja ioaidl-2Bdl-3 idZ-1 ed2-2 idZ-3 Bdi-i $41-2 6dTl 栄 谀7Ed£2 吹V ffAAI ug -1 甘品柯MYAg 20150519-31的爲»|Ag2 5 毎柯2.5Afl2.5-1Ag2.E-2sdl-l 価2 sdl-3B£ie-i sdE-Z«SWT nfflAjai ?a0Ba -EB o-a 'MTI Wj"inj元曙强嗟U"匚口 n*”scta-i珈。禎-35

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19、S0.6147814122O.5K7J38.2090.51 B015150305180<?aag0.5pfxn-f3E2B.0G8C.5O3279&1B00.5032莉$2阳O5OQ9539927Q刃阳聲品 al.Opin-1OJK1K627S。.鮒330.209C.&797騙靄腔0.9797<fHag1.(Jpcm-232S.0G30.9809155E215Q舶眄*one3.10.1逐一分析所有样品。每做完一个样品把进样针放到洗液（ 在做下一样品。2%-5%的勺HNQ）清洗一会,3.11报告的生成点左下角“分析”一再点“报告”，如下图，勾住需要打印的样品。在项目栏

20、中选中要打 印报告的内容（如：样品名称、浓度、单位、日期等等），在点报告（格式1），在点打印机+? X* WJkfI岳ftE Plmab» m a* 渔缶加矗总達隣理 I teftJttt® Bmi JSTCl載（功龙t坤iz专劲啤 吟厲 恒的吒OOlPH尊优吒 2脚 础！ RRwCl0DE 0ttdl -2 sd1 3 锻讪沁3 ¥dl J frdl 2 sdl 3 皿叮诬3 屜唧utg flr&irye - I囲 當fi?詬盯壬 甦嚳irii j iraAg 20150519DoneiKf> Ag3?a OBB *1 Ag 339 2的ies A

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23、as比聞转 19 Jun 2015 1C:«2:37 ijunaois u as 加 IflJunSOlS 16.02:37 19Jufi£QIS 1*6 02:37 nJuA20l& 1£ 0&抑 19 juiians i4Juh2Q1$ 1(11 J7 IDJunSm ie：11:37 rajuHaons H：n：3716弹出下一级窗口如图，填写报告标题，点确定。跳到打印界面，点打印即可报刍咏IZS3-打印I SZ常规选择打印机 侖型l：打印机I Fax1 Microsoft XPS Documf*； HP LaserJet Professio

24、nal Pl IOS:就绪打彌文件血I首选项但）査找打印机0D）.页面范圉份数© ；自动分页CO）«全部0J选定范围CT）页码CG）:邺鏗邺3.12关机顺序和开机顺序相反做完实验，充分清洗进样系统。（做完样后先拿2%HNO3最后用水清洗）点左下角 方法一 “仪器控制”回到主操作界面一点“熄火”；（取出进样针，在点冷却气、辅助气、雾化器、泵速、 四项排空管内液体后，把刚刚选中的四项关掉。）松开 蠕动泵管一关闭循环水（观察检测器状态等温度升至 1020C时），-在关氩气（关闭氩气 后，将左表压力调到最大，是为了下次打开阀门时压力过大，损坏阀门。 ）-退出Salsa界面 关主机关

25、电脑关主机后面的空开关稳压器关掉排风及总电源开关3.13仪器工作过程中更换氩气（氩气低于 1Kpa时，不能使用必须更换。）在仪器控制页面点击”熄火“：熄灭等离子体；保持Camera和光室（如需要）的驱气状态；观看检测器温度升至10 C左右在换气 重新进入Salsa程序。查看一下光室温度（35.xE）和检测器的温度（-37E左右）。换完气瓶30min以上在 做样。4、日常养护4.1仪器软件中的常规提醒服务如下图的定期维护界面绿色状态正常，红色需要维护> ¥J TEST - T&Jedyn-e Lhmjh LsIm Coda ：i£P 4.223 |Admin 右

26、谖视圈运行 III .助遵童辩l.lim ；油IN "LPM （HflU-QDLFW32PSI束連KRFW 走媲护| 圉娜事|推鯛扶霑卿1卜"'口虫莖IDLES YJTEST-元畫请扭r B&-S55.4D3P Ba 493.409Ct 206.19Lq 267.71 E-Cr2B3.563Cd ?14441 r-Cd22B.5D2Mn 257.610 r-Mn 259.372 -Zm：2DB.2J0DZn213.S£L內躬1旳P阳法惰览和入.法內挥法I孫檢置OC自做 nvte». 方:迪罚要点火占it开庆I空气打 4齐咲| 蹶子徉月站I

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