不同产地浙贝母中重金属的含量分析

1、不同产地浙贝母中重金属的含量分析         10-08-17 11:06:00     作者：马卫成     编辑：studa20【摘要】  目的比较不同产地浙贝母中重金属含量的差异，为浙贝母的临床用药安全提供可靠的依据。方法采用紫外分光光度法，在300nm波长下，测定6个不同产地浙贝母重金属含量。结果：不同产地浙贝母中重金属含量存在一定差异，其中浙江鄞州三个产地的重金属总量均符合要求，而浙江磐安及江苏南通、海安重金属总

2、量均有不同程度的超标。结论本测定结果可为浙贝母药材的质量评价和临床用药安全提供参考。 【关键词】  浙贝母；不同产地；重金属；紫外分光光度法Abstract： Objective Compare heavy metals content differences of Fritillaria Thunbergii Miq.from different localities and provide a reliable basis in the clinical drug safety for Fritillaria Thunbergii Miq.Method UVSpectrophot

3、ometry was used to determine the heavy metals content of Fritillaria Thunbergii Miq.from six different localities，and the wavelength was 300nm.Result There are certain differences in the heavy metals content of Fritillaria Thunbergii Miq.from different localities，of which the origin of heavy metals，

4、Yinzhou Zhejiang three total quantities are in line with requirements and Pan'an Zhejiang and Nantong and Hai'an Jiangsu heavy metals exceed the total in varying degrees.Conclution This determination results will provide a reference for Fritillaria Thunbergii Miq.quality and clinical drug sa

5、fety evaluation.Key words：Fritillaria Thunbergii Miq.;different localities;heavy metals;UVSpectrophotometry    浙贝母为百合科植物浙贝母（Fritillaria Thunbergii Miq.） 的干燥鳞茎，性味苦、寒，归肺、心经，具有清热散结、化痰止咳的作用1，为著名的“浙八味”之一，是中国药典收载的常用中药之一。其质量控制的报道多注重有效成分的研究与比较2，有关重金属方面的研究报道较少。本文采用紫外分光光度法对不同产地浙贝母的重金属进行了测定与分析，为

6、浙贝母的质量评价和临床用药安全提供参考。1  试药与仪器    TU1900双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），PHS3TC 数显酸度计（上海天达仪器有限公司），箱式电阻炉（浙江嘉兴电器厂）。Na2S溶液：取5gNa2S，加水10ml和甘油30ml，溶解后保存在棕色容量瓶中。pH = 3.03.5的缓冲液溶液：用氨试液和稀盐酸调。其他试剂的配制均参考中华人民共和国药典。所用试剂均为优级纯，实验用水为双蒸水。供试药材采集于浙江宁波、金华和江苏海安、南通等地，由宁波市泌尿肾病医院药剂科马卫成副主任中药师鉴定为浙贝母（ Fritillar

7、ia Thunbergii Miq.） 。2  方法与结果52.1  溶液的制备取Pb（NO3）2于105下烘至恒重，精密称取0.1598g，加稀HNO310ml溶解后，加水定容于1000ml量瓶，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀即得对照品溶液（每ml含Pb（NO3）210g）。取不同产地的浙贝母样品经剪碎、洗净、烘干后，分别精密称定药材碎末各0.5g，加0.5g 硝酸镁，置坩埚内灰化30min 后，550灰化2h，冷却后各加王水1ml，水浴蒸干，加数滴HCl及10ml沸水，水浴加热2min，冷却后加酚酞指示剂1滴，用

8、氨试液调至微红色，加稀醋酸2ml，用pH = 3.03.5的缓冲液调至pH = 3.03.5，并定容于50ml容量瓶中。同法平行制备空白溶液。2.2  最大吸收波长的确定取对照品溶液、供试品溶液各2.0ml，用pH = 3.03.5缓冲液稀释至50ml。分别加入10lNa2S溶液，摇匀，静置5min，平行试剂空白，于200400nm进行扫描，结果对照品溶液和供试品溶液均在300nm处出现最大吸收峰而空白溶液无吸收峰，故确定300nm作为测定波长。2.3  Na2S最佳用量的确定 取对照品溶液5ml，置50ml量瓶中，分别加入Na2S溶液1、5、8、10、12、15

9、、20l，加水定容至刻度，摇匀，于300nm处测定吸光度。实验结果显示，当Na2S溶液用量为10l时，吸光度达到最大，故实验确定Na2S溶液加入量为10l。     10-08-17 11:06:00     作者：马卫成     编辑：studa202.4  线性关系考察  分别取对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml置坩埚中，550 灰化2h，冷却后各加王水1ml，水浴蒸干，加数滴HCl及10ml沸水，水浴加热2min，冷却后加酚

10、酞指示剂1d，用氨试液调至微红色，加稀醋酸2ml，再用pH = 3.03.5的缓冲液调至pH= 3.03.5，定量转移至50ml容量瓶中，并稀释至刻度；再分别加Na2S溶液10ml，摇匀静置5min，于300nm处测定吸光度，得吸光度A与铅浓度C的回归方程：A= 0.5832C0.0001，r= 0.9994，表明吸光度与铅浓度在050g范围内具有良好的线性关系。2.5  精密度试验 取同一对照品溶液，按“2.4”项下方法操作，连续测定6次，结果RSD为1.32%。2.6  稳定性试验取供试品溶液经显色后进行测定，每隔5min测定一次吸光度，结果表明供试品液经显色

11、后在20min内吸光度稳定。2.7  重复性试验 取采自浙江磐安的浙贝母药材6份，按“2.1” 项方法制备供试品溶液，按“2.4”项下方法操作，平行测定其吸光度，结果RSD为1.18%。2.8  药材中重金属的测定 取不同产地浙贝母药材各3份，按“2.1” 项方法制备供试品溶液，按“2.4”项下方法操作测定吸光度，计算各样品中重金属含量。结果见表1。表1  不同产地浙贝母的重金属含量（略）2.9  加样回收率试验 取已知重金属含量的浙贝母药材6份，加入等量对照品溶液，按“2.1” 项方法制备供试品液，同法测定重金属含量，计算

12、回收率。结果见表2。表2  加样回收试验(略)3  讨论3.1  重金属铅、砷等元素被公认对人体有严重的毒害作用，中国药典2005版采用重金属检查法来控制药材重金属的最高限量。药用植物及制剂进出口绿色行业标准中有总重金属的限量规定为20mg/g，从测得结果可知，浙江鄞州3个产地的重金属总量均符合要求，而浙江磐安及江苏南通、海安重金属总量均有不同程度的超标。3.2  目前，在国际上重金属元素定量方法常用的有色谱法、离子选择电极法、中子活化分析法、光谱法等。李俊松等3采用原子吸收光谱法对浙江宁波鄞州和金华磐安的浙贝母铜、铅、镉、砷、汞等5种重金属含量进行了测定，结果表明上述产地的浙贝母中，Cu、Pb、Cd、As 的残留量均符合规定；Hg 的残留量超标较多，除宁波鄞州外，其余均不符合规定。本文研究结果也表明不同产区浙贝母重金属含量有差异，且宁波鄞州产的浙贝母重金属含量低于江苏南通、海安和浙江磐安，与原子吸收光谱法的结果大致相同。但原子吸收光谱法在基层难以得到普及，而本实验采用的紫外分光光度法具有结果可靠、快速简便，重复性好，可在一次操作中准确测出中药中大部分重金属的含量，适用于中