珍珠岩微粉制泡沫玻璃的研究

1、目 录摘 要 . . 1 Abstract . 1引言 . 1 1. 实验部分 . . 2 1.1 主要仪器 . . 2 1.2 原料及试剂 . 2 1.3 实验步骤 . . 3 1.4 发泡材料配合料的制备 . 3 1.5 配方设计 . . 3 1.6 发泡材料的烧成 . . 51.7 发泡材料性能的测定 . . 62. 结果分析和讨论 . 6 2.1 样品性能分析 . 7 2.2 软化温度分析 . 7 2.3 样品表征 . . 82.4 差热分析 . . 93. 结论 . 9参考文献 .10凝灰岩-珍珠岩尾粉制备发泡材料研究姓 名:魏国辉 学 号:20065053003化学化工学院 化学工

2、程与工艺指导老师:刘 鹏 职 称:教授摘 要 :以信阳凝灰岩、珍珠岩尾粉和废玻璃粉为原料,添加适量添加剂,在不 同的温度下烧制成发泡材料。 对不同条件下发泡材料样品的密度、 吸水率、 抗压强度 等性能指标进行了测定。 实验研究表明:珍珠岩尾粉发泡材料合适的发泡温度 870 , 保温时间 30 min;样品密度 0.86 g/cm3,吸水率 8.3 %,抗压强度 2.165 kN/cm2。 关键词 :凝灰岩;珍珠岩尾粉;发泡材料;发泡温度Abstract:Foam glass was prepared with tuff, tailings of perlite from xinyang and

3、 abandoned glass powder as raw materials, adding other auxiliary materials, at different baking temperature. The performance of density, water absorption and pressure strength were measured with different conditions. The experimental results showed that the optimal contents of foaming temperature is

4、 870 , the heat preservation is 30 min; The density of sample: 0.86 g/cm3, water absorption of sample: 8.3 percent, ressure strength of sample: 2.165 kN/cm2.Keywords: tuff; tailings of perlite; foam glass;foaming temperature引言根据建设部节能技术发展规划的要求,节能型建筑物将成为今后的发展方向。 因此,要求用轻质、高效保温材料取代落后的传统保温材料。而低成本、高强度和防 火

5、性能好是当前保温材料亟待解决的问题。无机材料发泡技术已在国内外建材领域普遍采用。 其类型有; (1加气法 (如加气 混凝土 ; (2充气法 (如充气石膏、发泡菱苦土 ; (3泡沫剂法 (如泡沫混凝土 ; (4高温烧成法 (如泡沫玻璃 1。本实验用高温烧成法,以玻璃粉珍珠岩和凝灰岩为主 要原料,通过发泡剂和添加剂,经焙烧发泡和退火冷却加工处理后,制得具有 均匀独立密闭气孔结构的新型无机非金属材料。其具有绝热(保冷 、吸声、防 潮、防火等优良性能。信阳地区有丰富的非金属矿产资源, 已探明其储量为:珍珠岩 1.27亿吨 (储 量居全国首位 ,膨润土 6.3亿吨,沸石 6000万吨,凝灰岩 5000万

6、吨,总储量达 8.67亿吨以上,其储量、品位、易开采条件均居“亚洲第一” 。其中,凝灰岩 是制备发泡材料的很好原料 2。 以信阳丰富的凝灰岩和珍珠岩尾粉为主要原料制 备发泡材料,不仅为地方资源的合理利用探索了新的途经,而且对综合开发利 用珍珠岩尾粉治理环境具有重要的意义。1. 实验部分1.1 主要仪器SSJ-I 高温箱式电炉:洛阳市新奇实验电炉厂;XP204S 电子天平:瑞士 Mettler-Toledo 公司;DHG-9076A 型电热恒温鼓风干燥箱:上海精宏实验设备有限公司;F77-2型化验粉碎机:南昌市南镇化验机厂;S1M-FU-100角向磨光机:上海向而五金工具有限公司;WE-100

7、液压式万能试验机:济南试验机厂;D8 Advance X 射线粉末衍射仪:德国 Bruker 公司;影像式烧结点试验仪:湘潭湘仪仪器有限公司;HCT 微机差热天平:北京恒久科学仪器厂;8411 型电动振筛机:湘潭湘仪仪器有限公司。1.2 原料及试剂凝灰岩:160目,信阳上天梯生产;珍珠岩尾粉:信阳上天梯某厂制砂收尘粉;发泡剂 Na 2CO 3、稳泡剂 Na 3PO 4、助溶剂 Na 2B 4O 7.10H 2O 等均为市售分析纯。 所用主要原材料的化学成份见表 1。表 1 主要原材料的化学组成 2, 3Table 1 Chemical composition of major raw mate

8、rials原材料 SiO 2Al 2O 3Fe 2O 3FeO CaO MgO K 2O Na 2O MnO 信阳珍珠岩 72.93 12.90 0.53 0.18 0.76 0.16 5.30 2.57 0.06 信阳凝灰岩 71.78 13.92 0.75 1.91 3.43 0.29 0.15 1.3 实验步骤发泡材料的制备流程见图 1。制备过程主要包括以下步骤:发泡材料配合料的制备;发泡材料配合坯体的制备;发泡材料配合坯体的发泡、烧结、冷却。图 1实验室研制凝灰岩珍珠岩尾粉发泡材料的流程Figure 1 The flow of tuff-Pearlite tail powder foa

9、m glass developed in the laboratory1.4 发泡材料配合料的制备将收集来的废玻璃清洗、干燥,粉碎至 160目。以不同配比的凝灰岩粉、珍珠岩 尾粉、废玻璃粉为主要原料,外加适量的发泡剂、稳泡剂和助熔剂充分混合过 100目筛,加入适量水制成坯体,放入不锈钢模具中。1.5 配方设计根据原料的化学成分和各添加剂的作用机理,以 L 9(34 正交表设计凝灰岩 珍 珠岩尾粉发泡材料的配方。实验一的四因子三水平设计见表 2,正交表如表 3。表 2 试样的配料组成 /%Table 2 The composition of samples 编号 玻璃粉 珍珠岩 +凝灰岩尾粉Na

10、 2CO 3Na 3PO 4Na 2B 4O 7.10H 2O1 25 58 12 2.5 2.52 35 50 10 2.5 2.53 40 47 8 2.5 2.5表 3 试验点表一Table 3 Test point table one编号 发泡温度玻璃粉含量 %珍珠岩 +凝灰岩 %碳酸钠含量 %硼砂 +磷酸钠含量 %21 850 25 58 10 2.5+2.5 22 890 25 47 8 2.5+2.5 23 920 25 50 12 2.5+2.5 24 850 35 50 12 2.5+2.5 25 890 35 47 8 2.5+2.5 26 920 35 58 10 2.5

11、+2.5 27 850 40 58 8 2.5+2.5 28 890 40 47 12 2.5+2.5 29 920 40 50 10 2.5+2.5 其中,珍珠岩和凝灰岩的比例为 1:1;发泡时间:0.5 h;烧结时间:0.5 h。实验二的四因子三水平设计见表 4,正交表如表 5。表 4 试样的配料组成 / %Table 4 The composition of samples编号 玻璃粉 珍珠岩 +凝灰岩尾粉Na 2CO 3Na 3PO 4Na 2B 4O 7.10H 2O1 30 49 16 2.5 2.52 33 48 14 2.5 2.53 36 47 12 2.5 2.5表 5 试

12、验点表二Table 5 Test point table two编号 含量 % 凝灰岩 % 含量 % 含量 %31 850 30 49 16 2.5+2.532 850 33 48 12 2.5+2.533 850 36 47 14 2.5+2.534 860 30 47 14 2.5+2.535 860 33 48 16 2.5+2.536 860 36 49 12 2.5+2.537 870 30 49 12 2.5+2.538 870 33 48 16 2.5+2.539 870 36 47 14 2.5+2.51.6 发泡材料的烧成发泡材料的烧成包括预热、烧结、发泡和退火。由于坯体的导

13、热性较差, 升温速率不宜过快, 而且要保温一定的时间, 直接高温 烧结、 发泡, 会造成表面碳的氧化和表面层玻璃粉过早地熔融, 造成坯体内外层产生 较大温差,使发泡不均匀 3。为此,在室温至 300 之间,升温 30 min;在 300 , 保温 30 min。将预热后的坯体迅速加热到烧结温度, 使坯体烧结。 快速升温的目的是将随着坯 体升温而急剧增加的气相包裹在坯体内而不让其逸出, 从而能够得到气相较多、 密度 较低的发泡材料 4。烧结后的坯体以约 15 /min的升温速度快速加热到发泡温度进行发泡, 快速升 温的目的是为了防止发泡剂过多的分解。 配合料达到软化温度时, 形成的熔融体包覆 发

14、泡剂分解放出的气泡,从而使样品的体积膨胀起来 5。当发泡结束时,迅速将试样冷却至 600 左右,其目的是将产生的气孔结构迅 速固定下来。 否则就会形成越来越大的孔穴, 气孔的分布也不均匀, 而且会出现连通 孔 6。由于试样迅速冷却,将产生应力,并且烧成好的发泡材料,其本身就是隔热材 料,为了消除应力,在 600 左右进行保温退火,保温 30 min ,然后将坯体从炉膛中取出,缓慢冷却到室温。1.7 发泡材料性能的测定将试样切割打磨成规则的形状,测量长、宽、高,计算体积,用电子天平称其质 量,计算试样密度、抗压强度和吸水率,测定烧结温度, XRD ,混合料的差热。 2. 结果分析和讨论按试验点方

15、案表进行试验,得到发泡材料试样。试样的性能测试结果如表 7。 表 7 试样的性能测试结果表Table 7 The tested result table of specimen performance样品编号 密度 / g/cm3吸水率 / % 抗压强度 / MPa 21 0.85 4.7 1.78622 0.85 9.3 2.87523 0.75 5.9 1.61224 0.85 9.1 2.99725 0.82 8.5 3.01726 0.90 6.5 2.53727 0.95 6.1 3.50028 0.82 17 1.88629 0.78 12 1.90931 0.95 8.7 2.2

16、6932 0.77 8.7 1.38533 0.98 4.3 1.86434 0.95 6.5 2.70235 0.96 6.5 1.90636 0.72 9.4 0.91137 0.82 10 1.95538 0.88 6.0 1.15739 0.71 9.7 3.31240 0.98 8.3 1.5632.1 样品性能分析由表 7可知:相同发泡温度下,随玻璃粉量的增加其平均密度增大,抗压强度也 随之增大, 而吸水率随玻璃粉量的增加而降低。 要制得性能更好的发泡材料, 玻璃粉 的适宜外掺量应在 30 %36 %之间 7。 39号实验得到的发泡材料样品的密度最小, 从 外观来看, 39号样品整

17、体发泡情况较好, 但泡径普遍略大; 33号实验得到的发泡材料 样品的吸水率最小, 但孔径不太均匀, 有个别的连通孔出现; 27号实验得到的发泡材料样品的抗压强度最大,整体泡径较均匀,但泡径整体较小。从所制得的样品的外观来看, 各个样品的整体发泡情况还是可以的, 但各个样品 存在不同程度的泡径不均匀,泡径不能均匀的分布在 12 mm 之间,样品上部泡径 过大,下部发泡太小的情况。在将样品切磨成规则形状的过程中,发泡温度在 890 的样品易碎,脆性较大; 发泡温度在 890 的样品硬度较大,不易切割和打磨。从切割成规则形状的样品来看, 个别样品的各切割表面表现出发泡情况及烧结情 况不尽相同的情况,

18、这可能是由拌料不均匀或炉膛内各个地方受热程度不同造成的。 从测得的密度及吸水率数据来看, 密度整体较大, 吸水率数据也较大, 需要做进 一步的工艺改进。2.2软化温度分析混合料坯体中的硅酸盐主要是以非晶态的玻璃相存在,属于一种多相非均质材 料,因而没有一个固定的熔点。在加热过程中,熔点低的玻璃质先熔化,随着温度的 升高, 高熔点物质也逐渐熔化, 一些不熔物质填充其间。 因而受热后坯体先软化再熔 化, 从开始出现熔融到完全熔化是一个渐变过程, 在高温下相当宽的范围内固液相并 存。452 oC 818 o C 899 927 图 2样品 23的烧结软化图Figure2 Samples of sin

19、ter softening 23图 2是一组坯体软化过程的图片,从图明显可看出:在 818 时, 坯体表面开 始熔融变形, 当温度达到 927时原来投影成规则形状的坯体变成了椭球形, 这时坯 体达到了熔融温度, 因此混合料坯体熔化温度应在 927 以下,所以发泡温度也应 在 927 以下,这样才能达到较好的实验结果。 (熔化温度就应在 927以下啊,做烧 结时没有保温的时间段, 在程序炉里面在在最高温度时有保温段, 应该不到 927就能 熔化! 2.3样品表征020406080100-5050100150200250300350400450intensity2/o2829图 3样品 23, 2

20、8, 29, 32, 39的 X 射线衍射图Figure3 XRD patterns of samples23, 28, 29, 32, 39样品的 XRD 衍射图 (见图 3图 3分析表明:在发泡材料的 X 射线衍射图中,绝大部分为非晶质相物质,含 有少量的石英特征峰, 这主要是由于珍珠岩尾矿和凝灰岩中含有大量的石英未能完全 熔融, 这将导致发泡材料的导热系数和体积密度的增大, 为避免这种情况的出现, 可 适当提高制品的烧结温度或延长保温时间。 2.4差热分析为保证配合料坯体软化温度与发泡剂生成气体时的温度相匹配, 使坯体内形成均 匀分布的封闭气孔, 必须探明配合料的软化温度, 为选择合适的发泡剂提供依据。 因 此对碳酸钠和某一配合料做差热分析。02004006008001000-50-40-30-20-1010D T ATETGDTATG-1.0-0.51.002004006008001000-12-8-448D T ATETGDTA-8-6-4-22碳酸钠的差热曲线 混合料的差热曲线碳酸钠由于化学反应开始生成气体的温度为 720 ,生成最大气体的温度为 860,由混合料的差热曲线可知,碳酸钠可以作为发泡材料的发泡剂。3. 结论(1 以信阳凝灰岩和珍珠岩尾粉为主要原