黄柏中生物碱提取工艺的研究

1、誅兽药黄柏中生物碱提取工艺的研究高丽红1孟繁娇2张伍林2（1.大庆华科股份有限公司黑龙江大庆163316，2.大庆志飞生物化工有限公司黑龙江大庆163411）黄柏由芸香科植物黄皮树干燥树皮制成。黄柏含有多种生物碱成分，主要为小檗碱。其他生物碱有黄柏碱、巴马丁、白瓜蒌碱、蝙蝠葛任碱等，其总生物碱具有抗溃疡及抗腹泻作用，对免疫功能具有调节作用。本篇文字以几个实验的形式，以小檗碱含量作为判定标准，研究能影响黄柏提取效率的因素。希望能对广大读者生产提供一定的参考意见，与之分享。1仪器与试药医用电子天平（瑞士梅特勒公司产），M202/LC电磁炉（广东美的电器股份有限公司），电热套（河南爱博特科技发展有限

2、公司），RE-5205旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），紫外可见分光光度计（上海谱元仪器有限公司），高效液相色谱仪（美国生产制造）。本实验中使用的硫酸、生石灰、乙醇均为分析纯试剂。盐酸小聚碱对照品来自中国药品生物制品检定所。黄柏药材购自河北安国市药昌药材有限公司。试验中所用的水为双蒸水。2测定方法与结果盐酸小檗碱含量测定方法：色谱条件为使用高效液相色谱仪其流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（50:50），每100毫升，加十二烷基磺酸钠0.1克。流速为1.0毫升每分钟，高效液相色谱仪柱温：35。标准曲线制备，用医用电子天平称量适量的干燥至恒重的盐酸小檗酸对照品后加乙3醇，制成每毫升含0.120毫克的

3、溶液，吸取其2、4、6、8微升注入液相色谱仪，连续进样5次。以对照品进样量为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，盐酸小檗碱在0.301.02微克范围内线性良好。配置供试品溶液的方法：取精确上述样品50毫克，置100毫升量瓶中，加乙醇85毫升，超声处理40分钟，加乙醇定容，用0.2微米滤膜过滤。制备对照品溶液的方法：准确称取1.5毫克盐酸小檗碱标准品，置50毫升容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，即得。加0.05摩尔/升硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，另取乙醇1毫升，置100毫升量瓶中，加0.05摩尔/升硫酸溶液稀释至刻度，作为空白对照溶液，检测波长：345纳米。3黄柏总生物碱的提取方

4、法与结果3.1黄柏药材颗粒粗细对其总生物提取的影响取黄柏药材粉碎成最粗粉，共3份，每份100克。采用紫外分光光度法测定提取物中总生物碱百分含量。提取物总生物碱含量、总生物碱收得率结果：碱水提取法、乙醇提取法与酸水提取法，得到黄柏总生物碱含量分别为0.93%、12.47%与0.34%。实验结果表明，乙醇提取法黄柏总生物碱提取率最高。3.2黄柏总生物碱提取粉碎粒度对提取效率的影响取同一批黄柏分别炮制成最粗粉（10目）、细丝纳米）、块状（20纳米），每份各200克，以干膏总生物碱提取率为考察指标，优选黄柏总生物碱提取的最佳粉碎粒度。实验结果，粗粉、细丝与块状出膏率分别为26.31%、18.32%与1

5、3.23%，其总生物碱含量分别是22.12%、30.45%与29.91%。实验结果表明，黄柏药材粉炮制成最粗粉和细丝，其总生物碱提取率优于炮制成块，其细丝状最佳。3.3提取次数对黄柏中生物碱提取效率的影响取同一批黄柏粉碎成细丝，称取5份，每份100克。采用乙醇提取法，采用紫外可见分光光度计测定提取物中黄柏总生物碱含量与其提取率。结果表明，提取1、2、3、4、5次的黄柏总生物碱含量分别是9.60%、15.45%、29.70%、30.21%、30.44%。结果表明，黄柏提取3、4次中总生物碱含量差别小，只有0.51个百分点。从生产效率上考虑，作者建议最佳黄柏提取次数为3次。4结论从本次试验结果来看，不同提取方法、黄柏粒度均对其总生物碱的回收效率有很大影响。作者建议，可考虑乙醇提取法为提取方法，可采用细丝（2纳米）作为提取粒度标准。生产部门应根据自身实际情况来确定具体操作方法，以便提高工作效率与提升产量，更好的指导实践工作。（2黄柏中生物碱提取工艺的研究作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：高丽红， 孟繁娇， 张伍林高丽红(大庆华科股份有限公司 黑龙江大庆 16331