乙酸正丁酯的制备

1、乙酸正丁酯的制备-1- / 7“乙酸正丁酯的制备”实验报告班 级： _工艺一班实验组号：_1-81-8同组姓名实验时间撰写实验报告时间：20112011 年 1212 月 1010 日1 实验目的(1) 初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。(2) 学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。(3) 学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。 J乙酸正丁酯的制备-2- / 7二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：Reaction:屮CHCOOH 4-CH3aH2eH2eHzOH CH3COOCH2CH2CH2CH3 4 H2OSide reict ion:hT AC

2、H3CH2CHCH2DH- eH3eH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + CHaCHCH=C!Hz为提咼产品收率，一般米用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水)；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来， 冷 凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。 为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水

3、法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出， 冷凝后通过分水器分出水层，油 层则回到反应器中。乙酸正丁酯的制备-3- / 7三、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200C）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及 十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂 正丁醇（23ml,0.25mol）、冰醋酸（16.5ml,0.28mol 稍微过量）、KHSO4 1g （催化剂）、NaCI、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH 试纸装置四、实验步骤1、250 mL 圆底烧瓶中，加 23 mL （

4、0.25 mol） 正丁醇,16.5mL 冰醋 酸（0.28 mol） 和 1g KHS04（催化反应），混匀.2 、接上回流冷凝管和分水器。 在分水器中预先加少量水至略低于支乙酸正丁酯的制备-4- / 7管口（约为 12 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参 与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度 12d/s。3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高 度。记下产生的水量。4、大约 40 min 后，不再有水生成 （ 即液面不再上升 ） ，即表示完成反应。5、停止加热，记录分出的水量。6、 将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10

5、 mL 水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL10%N2aCO3洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用 10 mL 的 水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入 50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收 集124-126C的馏分。8、计算产率。五、基本操作1、回流分水反应装置，及时分出反应生成的水，缩短了整个实验时 间。本实验体系中有正丁醇一水共沸物，共沸点93C;乙酸正丁酯水共拂物，共沸点 90.7C，在反应进行的不同阶段，利用不同的 共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系

6、。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应， 在反应开始前，在分水器 中应先加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿， 当有 回流冷凝液时，乙酸正丁酯的制备-5- / 7水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中，不断 放出生成的水，保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水（用小量筒量）。洗涤操作时，正溴丁烷 有时在上层，有时在下层。根据相对密度数据判断产物在上层还是在 下层。见附表乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点沸点（C）组成（%醇水乙酸正丁酯117.667.232.89355.545.590.7277390.518.728.652.7

7、2、洗涤操作（分液漏斗的使用）：（1）洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。(2) 洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否 则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可 加入少量食盐等电解质或水，使之分层。(3) 振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放 气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。(4) 振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从 上口倒出。乙酸正丁酯的制备-6- / 73、蒸馏，所用的仪器是干燥的，使乙酸正丁酯充分干燥，从而提高 产品质量。六、注意事项1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点 16.6C)。取用时可温水

8、 浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。(为什么？)3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化 剂。4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点 90.7C)，其回流液组成为：上层三者 分别为86、 11、 3，下层为 19、 2、 97。故分水时也不 要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合 物而影响产率。6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗 略的估计酯化反应完成的纯度。7、产物的纯度也可用红外光谱的测定进行检测。参考文献：1， 乙酸正丁酯合成实验的改进 .何节玉，聊城大学学报，第16 卷第三期， 2003,9.2， 探索合成乙酸正丁