十二烷基硫酸钠的制备及表面张力的测定1

1、羁十二烷基硫酸钠的制备及表面张力的测定艿一、实验目的螆1.掌握阴离子表面活性剂的结构、性能和一般用途；膃2.学习阴离子表面活性剂的合成工艺（氨基磺酸法）；羂3.学习控温、搅拌、中和等实验操作；莇4. 了解表面张力仪的工作原理，表面活性剂的表面张力与浓度之间的关系，学 习表面活性剂的表面张力（环法）及 CM（值测定方法，准确读取数据并绘制曲线， 通过曲线确定十二烷基硫酸钠临界胶束浓度 CMC 的值。芅二、实验原理袃1.主要性质和用途蝿十二烷基硫酸钠是重要的脂肪醇硫酸脂盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸 钠是白色至淡黄色固体，易容于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较 好的生物降解性，耐硬水，

2、适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。螀十二烷基硫酸钠是硫酸脂盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180185C, 185C 分解。易溶于水，有特殊气味，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳 化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解， 稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化 剂、纺织助剂及其他工业助剂。蚅2.合成原理蚄用氨基磺酸硫酸化 C12“5OH + NHSOH C2“5OSCNH袁C12“5OSONH + NaOH CzHOSGNa + NHa+H2O袈三、主要仪器与试剂莈电动搅拌器，电热套，研钵，托盘天平，四口烧瓶（250mL ），

3、滴液漏斗（60mL ），烧杯（50ml、250ml、500ml），氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。莄正十二醇，氢氧化钠，尿素，氨基磺酸，氢氧化钠溶液（质量分数为 5%,30%,广泛的 PH 试纸袂四、实验内容羇实验步骤螇实验现象膄1.十二烷基硫酸钠的制备虿在二口烧瓶中加入 37g 正十二醇，用研钵混合均匀的 20g 氨基磺酸和 4 g 尿素（注意：药品易受潮，拾好实验装 置后再取药品），在 30-40oC 下不断搅拌 分批加入，混合物分散均匀后滴加 3-5 滴浓硫酸，在 105-110C 下电动搅拌反 应 70mi n,用30%的 NaOl 溶液中和 PH=7.0-8.5，放尽NH

4、后倒出到烧杯中 得到粗产品。（记录湿重）。荿加入氨基磺酸和尿素的混合物后，固体溶解，变成白色乳液，温度升 高道 105110C 后，溶液逐渐变稠，有 白色乳状物出现，30min 后乳状物颜色 由白色变为淡黄色，70min 后，溶液变 为粘稠物，加入 9ml 的 30%勺氢氧化钠溶 液，黏稠物变得更稠，测得 PH 值为 8。腿2.十二烷基硫酸钠的提纯袅取15g粗产品十二烷基硫酸钠置于 烧杯中，加入足量乙醚（粗产品 3-4 倍），搅拌使十二醇充分溶解。抽滤，尽量除 去残留液后，用少量乙醚洗涤晶体 3 次； 取出晶体置于烧杯中，在空气中放置数 分钟，待乙醚挥发后，在 50-60C下烘 干，贴好标签密

5、封保存在干燥器中中备 用。（残液回收；注意通风）螁取20g粗产品， 加入乙醚73ml左右， 黏 稠物溶解，变成白色浑浊液，抽滤，滤 纸上析出白色固体，滤液为无色液体。蒇3.表面张力和 CM（值测定蚆1）溶液配制：蚅分别称取 1.44g 自制和市买的分析纯十二烷基硫酸钠，用少量蒸馏水溶解， 然后在50mL 容量瓶中定容（浓度为 1.00 xiO-1mol.L-1）。依次配制浓度为 1.00 x10-2-1.00 x10-5溶液，得到五个浓度溶液。螂2）测试步骤袀a.清洗仪器把测试用的铂金圆环和测量杯先用重铬酸钾饱和溶液和硫酸的混合液（重铬酸钾饱和溶液+硫酸=100mL+900m）L 浸洗，然后用

6、水冲洗至 中性。也可用乙醇灯灼烧铂金圆环。清洁的铂金圆环和测量杯内表面要避免用手 指触摸。肅b校正仪器，（全自动界面张力仪；JZHY-180 型（手动）。莅c.测定时，测量杯先用待测溶液冲洗几次，然后用移液管从大量待 测溶液的中部吸取试验份样于测量杯内。连续测试2-3 次。薀实验记录与数据处理1.2.羈实验记录表蒅表 1 自制十二烷基硫酸钠的表面张力测定实验记录表袂实验号蚁浓度/mol.L-1肆表面张力 mN/m袄薂螂1葿2薈3莃平均值薀1-1薇1.00 x10A肇21.3肃21.121.221.00 x10A-224.224.224.231.00 x10A-331.830.531.241.0

7、0 x10A-437.539.138.351.00 x10A-543.945.644.8表 2 分析纯十二烷基硫酸钠的表面张力测定实验记录表实验号浓度/ mol.L-1表面张力123平均值1-11.00 x10A32.532.532.521.00 x10A-233.433.333.431.00 x1041.541.641.641.00 x10A-452.152.952.5551.00 x1059.660.360.0五、数字处理70十二烷基硫酸钠的表面张力由图可知自制十二烷基硫酸钠与分析纯十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度接近。六、实验分析总结1、 油浴锅的温度分布不均匀，显示的温度比实际的温度高，我

8、们按要求把反应 温度调到要求温度进行反应，然而反应的实际温度并没有达到反应温度所以导致 反应不充分，表明整个反应对温度的要求比较严格。2、 氨基磺酸和尿素的混合物在研磨的过程中受潮， 没有加入要求的反应物的量, 可能会影响实验结果。3、 由于反应产物很粘稠用 Ph 试纸很难测定准确的 Ph 值，过酸过碱都会影响实验 的准确性。4、 提纯反应产物时搅拌不充分，胶体还没有完全溶解就抽滤，使得得到的产物 中混有太多的杂质，影响分子量的测定结果。5、 配置不同浓度的溶液时溶液中存在气泡影响了实验的准确性。6、 测定第一组数据时铂金圆环倾斜使读数偏离准确值较远，经校正读数接近线 性变化。7、 待测液中有

9、气泡使全自动界面张力仪的读数波动较大。6力张面表50403020101(A-00 xT1(-00 xTA-3100 x1.矿(PxTA-5100(X1.浓度 mol/L以下无正文仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur fur den pers?nlichen fur Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l etude et la recherche uni

10、quementades fins personnelles; pasades fins commerciales.TO员BKOgA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflCH6yHeHuac egoB u HHuefigoHM以下无正文仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur fur den pers?nlichen fur Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l etude et la recherche uniquementades fins person