化验检测方法

1、天然石墨原材料化验检测方法1、可膨胀石墨：经特殊处理后遇高温可瞬间膨胀成蠕虫装的天然晶质石墨2、可膨胀石墨规格牌号：例：KP 9980 2501-膨胀容积 ml/g-粒度目碳含量%3、可膨胀石墨最主要检测参数：水分、粒度、PH值、膨胀容积、挥发分、灰分、硫含量水分：测定步骤：称取约1g试样，精确至0. 000 1 g，放入供至恒重的磨口称量 瓶中，置于100士5C的烘箱内，打开瓶盖，烘1h,立即取出，盖上瓶盖，放入 干燥器中冷却30 min，称量。结果计算：水分的百分含量X (%)按下以下公式计算，计算结果保留至小数 点后两位：X=(m-mQ/m1x100式中：m干燥前试样的质量，单位g；m干

2、燥后试样的质量，单位g。粒度：取样方法：同一批次可膨胀石墨以200袋为一批量，不足200袋者，也按一批量计。袋装可膨胀石墨产品采用等距抽样，即每一批中每隔：n-1袋，在该袋原料中抽取至少50 g,n=N/10，N每批产品的总袋数测量步骤：称取水分小于1%勺式样50g（精确至O.OIg）,倒入带有筛底的标 准筛内，盖上筛盖在振筛机上筛分10分钟。到达时间后停机，取出标准筛，称量 筛余物或筛下物。结果计算：筛余物、筛下物含量以质量分数X1、X2计，按下以下公式计算， 计算结果保留至小数点后两位：X=mVmX100 %=（1-mi）/mx100式中：m 试样的质量，单位g；m1 筛余物的质量，单位g

3、。PH值测量步骤：准确称取1 g试样，置于100 ml烧杯中，用量筒量取50 ml燕馏 水，倒入烧杯，用玻璃棒搅拌5 min,待溶液静止后，用PH试纸对照其数值。膨胀容积：测量步骤：称取1g试样，精确至0. 001 g， 置于已在900-1000C的高温炉 中灼烧5 min的石英烧杯中，立即放人900-1000C的高温炉内，微开炉门，视不 膨胀为止（7-9秒），立即取出，读取试样膨胀后的体积（读取顶面最高点和最低 点对应刻度的平均值）。结果计算：膨胀容积X1(ml/g)按以下公式计算，计算结果修约至整数X=V/m式中：V 膨胀后试样体积，单位ml；m试样的质量,单位g。挥发分：测量步骤：称取1

4、g试样，精确至0.000 1 g。放入预先在900-1000C的高温 炉内灼烧至恒重的50 ml瓷坩埚中，盖上盖子，放入400士20C的高温炉中，关 闭炉门，灼烧1h,取出冷却2 min，移入干燥器中冷却30 min，称量。结果计算：挥发分百分含量X(%)按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：X=(m1-m2)/m1x100式中：m1 灼烧前试样的质量，单位g；m2 灼烧后试样的质量，单位g。灰分：测量步骤：将做完挥发分的试样连同坩埚(不加盖)一起放入900-1000C的高 温炉内，炉门不要关严，灼烧3-4h至无黑色斑点为止，取出冷却2 min,移人干 燥器中冷却30 min，称量。结果

5、计算：灰分百分含量X(%)按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：X=(m-m2)/m1x100式中：m1 灼烧前试样的质量，单位g；m灼烧后试样的质量，单位g。石墨纸（柔性石墨板）1、石墨纸最主要检测参数:厚度、密度、抗拉强度、碳含量、热失重、硫含量。2、柔性石墨板的尺寸偏差应符合表1的规定。* 1柔性石娜换尺寸覆陶備墓mm丹虬04044J压率督M 叫 55E5弹卒%河耳甘%貴矢耋亍.10W20W1200ft its HEW桂出If fltl一般厚度士3%密度士5%!卩可。4、 柔性石墨板的表面应平滑，无明显气泡、裂纹、皱折、划痕、杂质等缺 陷。5、 抗拉强度：测量步骤：取石墨纸100X

6、20mm试样10份，将试样夹入试验机的夹具上, 整试样使拉伸方向的轴线与夹具的轴线重合。夹紧夹具，以防止试样在拉伸过程 中滑脱。结果计算：抗拉强度St(MPa)按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两 位:St=P/bh式中：P 断裂负荷，单位N；b 试样的宽度，单位mm，H 试样的厚度，单位mm。6、碳含量 计算固定碳的百分含量，应先进行挥发分和灰分的测定。1、挥发份试样及其制备：送检样品表面应洁净，无油污和灰尘，其重量不少于20 g。 沿送检样品的长度方向，在左、中、右部位各取一块大小相同的方形试样，其总 重量不少于4 g。用对角四分法将三块试样各均分成两份，分别取出其中的一份剪成碎片，装

7、 入同一器皿中，用骨勺搅拌均匀。剩余部分作保留样。测量步骤：称取1g制备好的试样，精确至0.000 2g。放入预先在900-1000C的高温炉内灼烧至恒重的双盖坩埚中，将坩埚置于坩埚架上，放入400士20C的 高温炉中，关闭炉门，灼烧10min,取出冷却2 min，移入干燥器中冷却30 min, 称量。试样放入炉中后，在3 min内炉温应升到规定温度(400C士20C),否则试 验无效。结果计算：挥发分百分含量X(%)按以下公式计算，计算结果保留至小数点后 两位：X=(m-m2)/m1x100式中：m1 灼烧前试样的质量，单位g；m2 灼烧后试样的质量，单位g。2、灰分测量步骤：称取1g制备好

8、的试样，精确至0.000 2g。放入预先在900-1000C的高温炉内灼烧至恒重的坩埚中，将坩埚放入800-850C的高温炉中，灼烧3-4h至无黑色斑点为止，取出冷却2 min，移人干燥器中冷却30 min，称量。结果计算：灰分百分含量X(%)按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：X=(mi-m2)/m1x100式中：m1 灼烧前试样的质量，单位g；m2 灼烧后试样的质量，单位g。3、碳含量计算公式：X=100-挥发分-灰分7、热失重试样及其制备：同碳含量制备方法。450C热失重的试验步骤：称取1g(准确到0.0002 g)试样，放入预先在800C的高温炉中灼烧至恒重的瓷方舟中，铺平。置

9、入450C士10C的高温炉中， 关闭炉门灼烧1 h，取出，冷却12 min，移入干燥器中冷却30 min，称重。600C热失重的试验步骤：除试验温度改为600C士10C外，试验步骤和450C方法相同。结果计算：热失重百分数W1(%)按式以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：W=（G-G）/GX100%式中：G 灼烧前试样的质量，单位g；G1 灼烧后试样的质量，单位g。8、硫含量燃烧碘滴定库仑法原理：试样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，试样中的硫生成硫的氧 化物并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所生成的碘来氧化滴定，根据电解 生成碘所消耗的电量计算试样中的全硫的含量。电解液：碘化钾6g

10、和溴化钾6g,溶于300ml蒸馏水中，加10ml冰乙酸搅拌, 放人密闭容器中。试样及其制备：同碳含量制备方法。测量步骤：1接通电源，调节温控装置，使炉温控制在1150士5C；2在电解池中加人电解液300mL开启磁力搅拌器；3开启电磁泵调节空气流量至1000mn/min,检查装置气密性（关闭直通阀（异径管与电解池间的玻璃活塞），观察流量计的转子能否下降。如下降则表示气 密性检查合格。）；4煤标样试验：称取煤标样50 mg,精确到0.lmg，放人瓷舟，并在煤标样 表面盖一薄层三氧化钨后放人管式电炉进口处的石英舟上， 合上盖子，按左窗“开” 键,煤标样被镍铬丝钩自动送至管式电炉高温部分,5min后石英舟自动返回,记 录显示硫的质量（mg） （如与煤标样不符