正溴丁烷的制备1_第1页
正溴丁烷的制备1_第2页
正溴丁烷的制备1_第3页
正溴丁烷的制备1_第4页
正溴丁烷的制备1_第5页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、正溴丁烷的制备  实验目的：1、学习正溴丁烷的制备原理和方法2、练习回流、蒸馏、分液、液体干燥和气体吸收操作实验重点：卤代烃的制备方法实验难点：粗产物的提纯，即分步多次洗涤课时安排：6学时实验原理：正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热即得。          副反应：          实验步骤：六步  1、加料    2、回流    3、蒸馏&#

2、160;   4、洗涤    5、干燥    6、蒸馏                为了提高产率，所采取的措施有：1、  浓硫酸过量，其作用有：a、  吸收反应中生成的水，使HBr保持较高的浓度，加速反应的进行；b、  使醇羟基质子化，容易离去；c、  使反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核取代变回原来的醇。2、  增加NaBr的用量，使

3、平衡右移。3、  通过回流，使反应完全。4、  加少量水，降低浓硫酸浓度，以减少副产物。实验操作中应注意的事项：1、  加料顺序不能颠倒。应先加水，再加浓硫酸，依次是醇，NaBr。加水的目的是：a、  减少HBr的挥发；b、  防止产生泡沫；c、  降低浓硫酸的浓度，以减少副产物的生成。2、  加料和回流过程中要不断振摇。a.       水中加浓硫酸时振摇：是防止局部过热；b.       加正丁醇时混匀

4、：    是防止局部炭化；c.       加NaBr时振摇：     是防止NaBr结块，影响HBr的生成；d.       回流过程中振摇：    是因为是两相反应，通过振摇增加反应物分子的接触几率。3、  蒸馏正溴丁烷是否完全，可以从以下几个方面来判断：a、 馏出液由浑浊变澄清；b、蒸馏烧瓶内油层（上层）消失；c、试管检验：取几滴馏出液，加少量水振摇，如无油珠，

5、表示已蒸馏完毕。4、  蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。5、  馏出液要充分洗涤，分液时要干净彻底（分除水相），注意产物是在上层还是在下层。各步洗涤顺序不能颠倒，应正确判断产物相。各步洗涤的目的是：a、10mL水：              除去HBr、Br2、少量醇；b、10mL浓硫酸：          除去未反应的正丁

6、醇及副产物正丁醚；c、10mL水：              除去大量硫酸；d、10mL饱和碳酸氢钠：    进一步除去硫酸；       e、10mL水：              除去碳酸氢钠注：a.无水氯化钙干燥时，不仅可除去水分，还可除去醇类，因为醇类化合物（特别是低级醇）可与氯化钙作用生成结晶醇而不溶于有机溶剂。b.正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物（bp.98.6，含正丁醇13%），故必须除净正丁醇。具体操作：1、回流装置及操作；2、气体吸收装置；3、洗涤、分液及分液漏斗的使用；4、液体化合物的干燥；5、回流过程中的振摇。思考题：page1301、  本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的浓度过大或过

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 辅导培训

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论