07煤炭测氢操作规程解析

1、煤炭测氢岗位操作规程一、责任与权力1.1责任1.1.1对所送检的原煤、焦炭等材料的氢含量进行检测,出具检测结果. 1.1.2实验数据登记台账（纸质台账和电脑台账）,并上交报表.1.1.3对快速测氢仪进行日常维保,假设仪器出现异常要急时上报,予以 维修.1.1.4工作中出现异常情况,应急时处理或向领导汇报；对领导安排的 工作应急时反应信息.1.1.5在实验备件及试剂缺乏时,急时上报采购方案,以免影响检测.1.1.6做完分析后对样品的分类存放（按煤种、日期）,设备复位.1.2权限1.2.1对质检科所送的原煤、焦炭等样品有检测权,对不按规定所送的 样品有拒绝检测权.1.2.2对检测结果具有保密权,对

2、未经许可人员索要结果具有拒绝权.二、测定原理：煤样在经800 C高温条件净化过的氧气流中燃烧分解,使氢转化 为了水,碳转化成二氧化碳,再经过电解池的电解,将转化的水消耗掉, 根据电解过程中消耗水所用电量,利用库仑积分仪,采用定量量化技 术和微控制等先进技术,直接显示所测氢值.三、测定步骤：3.1实验前准备工作3.1.1设备确认：确认电路连接完好；确认快速白动测氢仪连线无误； 确认氧气钢瓶总压力不低于 4Mpa,减压阀压力要求调到2.8-3Mpa ;检查气路,确认无堵、漏现象；开启电源时,确认面板上各种指示灯 是否正常；确认电解池安装正确.3.1.2物品和药品确认：确认转子流量计,点阵式打印机,

3、气泡计,电 子分析天平等辅助工具性能良好；确认废样（任意煤样即可）,标样、 药品和试剂准备齐全（详见本岗位设备,仪器,试剂明细表）.3.2操作步骤3.2.1翻开氧气瓶气路,调节氧气吸收器,使氧气流量控制在80ml/min.（注意：氧气压力不要调的过大,以免瓶塞和橡胶管崩开）.检查系统 的气密性：用手堵住电解池的一端,看流量计浮球是否沉至底部,3.2.2开启控制器上电源,约20分钟后,燃烧炉温升至500 C时,按 下“涂膜键,开始电解,打量电解电流的改变.3.2.3电流由0升至200mA左右,右上角开始计时（前两位为了分钟, 后一位每六秒增加一个数）,每隔三分钟电解池转换一次,每次电解电 流从最

4、高200mA下降到100mA以下,越接近60mA为了最正确.约一 小时后,控制器发出提不首.3.2.4如果电流仍降不下来,点“日月输入四个“1 ,三分钟后,再点“日月,输入四个 2.根据此步骤连续操作,直至电解电流降至 120mA以下.3.2.5作废样以平衡电解电流3.2.5.1先做两个废样,在瓷舟内放入约65 70mg煤样,煤样上均匀铺撒一层三氧化鸨.3.2.5.2翻开锥管绝热密封管,把瓷舟放在石英舟中间,旋紧密封套.（检查电流是否上升,假设不上升,那么密封不良,需重新旋紧封套.）3.2.5.3输入样品水平（三位数,如65mg那么输650 ）,按氢键,仪器 白动分步送至高温炉内,约十三分钟后

5、,样车退回,结果白动打印.3.2.6在瓷舟内放入约70mg三氧化鸨（与平时铺撒在煤样中的三氧化 鸨等量）,按空白键,九分钟后瓷舟白行拉出,白动打印出空白值.继 续做第二个,直至相邻二个空白值相差不超过 0.05mg.根据两次空白 值的平均值确定空白值.3.2.7做标煤时：放入煤样,按“年键,按入四位数年份；按“月日键,按入两位月份数和两位日期数（如三月九号就输 0309 ）;按“水 键,输入三位预先测出标煤的分析水分（如 0.4%输入040 ）;按“空 白键输入空白值（如0.332那么输0332 ）;再按“空白键输入水平, 按“氢键开始分析.假设两次数值差值在 0.05mg内,那么可做标样.3

6、.2.8做待测煤样时,假设为了同一煤样,那么按“空白键输入水平,再按“氢键即可；假设更换煤样,需重新按入水份值,按“水键,输入 新的水份值即可.3.2.9.将打印纸上所显示的数据登记入原始记录和台账中.3.2.10测试完毕后,按清零键,关闭控制器电源开关, 关闭氧气总阀, 待整个气路内氧气排出后（此时流量计示数为了零）,用胶管堵住电解池 的末端（下次实验前一定要取出胶管堵头）,注意电解池和各设备附件的完好存放.四. 实验前设备的安装4.1. 装药：拆下净化管（后面的）两端的堵头,取下净化管,用尺量取 中间位置后用记号笔标记1,向送样嘴方向再量10公分记2,用管口 取下直径一致的高温棉板一片,送

7、入标记 1的位置（目测应无缝隙）. 装入线状氧化铜至标记2的位置,再取下同样大小的高温棉板推入标 记2.将净化管装回高温炉,注意装药端必须在炉子的高温端.拆下燃烧管末端的送样嘴,取下燃烧管,比照高温炉的低温热电偶孔为了中心,向两端各量取5公分,左端标记为了3,右端标记为了4.再用管口 取下一片高温棉板送入标记4位置,从左端装入高锭酸银末标记 3, 再取下两片高温棉板推入标记 3.将燃烧管装回高温炉,装好送样嘴, 旋紧螺钉.（一至两年更换一次）4.2. 连线：将控制器与电炉摆放至适宜位置,装好送样杆,旋紧螺钉.再把控制器至电炉的两组电源线按颜色标记一一对应连好,旋紧螺帽.将两支热电偶根据联线长短

8、分别插入高温炉的两个热电偶孔内,引线 分正负接在控制器后面的热电偶接线柱上（高温热电偶接燃烧炉,低 温热电偶接转化炉,高温热电偶插入时要退回1mm ）.（一般假设无拆卸, 那么无需连线）4.3. 气路连接：将减压器接在氧气瓶上,通氧导管一端与减压器连接, 另一端接在净化管的右端,净化管左端与枯燥塔的左端用硅胶管连接 起来,枯燥塔的右端与燃烧管右端底部接气口连接,注意保持各连接 处必须密封.4.4. 涂膜：4.4.1用10ML量筒量取3ML磷酸和7ML丙酮,用玻璃棒搅匀至不 分层为了止.4.4.2将清洗好的电解液粗端倾斜向上,把配好的电解液向电解池内倾 倒,第一次倒至电解池一半位置,平放电解池慢

9、慢旋转使电解液均匀 涂在电解池上,多余的电解液用滤纸擦干.把枯燥箱温度调至50 C,将电解池放入枯燥箱烘干,烘干后第二次将电解液倒至电解池全部（注 意电解液不能流过两极）,在电解液离尾部1公分处时平放电解池,重 复以上步骤至烘干.第三次将电解液倒入电解池一半的位置,按以上 吹干步骤烘干.用万用表测量其阻值为了几十欧即可.五、测氢关注点5.1测氢实验前关注点：5.1.1打量枯燥剂（硅胶颜色是否变红、氢氧化钠是否出现溶解现象、 氯化钙是否溶解、更换到三分之二处）.5.1.2氧气瓶中氧气纯度A 99.5 %,不含可燃成分,不允许使用电解氧, 应使用冷却氧.5.1.3设备确认正常,物品、药品确认到位.

10、5.1.4先通氧气,查看气路是否漏气.如有漏气处理后,再翻开仪器电 源.5.1.5假设电解池在作过一百个样品后,应先清洗电解池再涂膜电极,再 用标样校正.5.2检测过程关注点:5.2.1涂膜后假设电流降不下来,点月日输入“ 1111 点返回,3分钟后 再点月日输入“ 2222 ,点返回,重复以上操作直到电流将至 120mA 左右.5.2.2假设实验时间间隔4h以上,重新做标样校正.5.2.3仪器温度很高,注意预防烧伤.5.2.4应经常检查系统的气密性5.3关机过程关注点：测试完毕后,注意关机的先后顺序,用胶管堵住电解池的末端（下次 实验前一定要取出胶管堵头）,注意电解池和各设备附件的完好存放.

11、六、仪器的维保6.1仪器应预防灰尘及腐蚀性气体,并应置于枯燥环境中使用.6.2仪器搬动时应小心轻放,以防振动损坏.6.3注意电解池的保护与清洗,如发现系统氢值偏低,假设其它无误时, 应处理电解池.6.4当硅胶管和密封垫有损坏应急时更换.6.5假设电解池在作过一百个样品后,应对电解池进行清洗和重新涂膜,并用标样校验,6.6注意检查各种药品的失效情况.七、本岗位设备、仪器、试剂明细表序号物品名称数量检测工程规格型号生广厂家备注1快速自动测氢仪1台煤炭测氢、测碳KZCH- II 型鹤壁市盛达仪器仪表有限公司2072分析天平1台煤炭测氢、测碳AL104梅特勒-托利多仪器有限公司2033带孔瓷舟8个煤炭

12、测氢、测碳鹤壁市盛达仪器仪表有限公司2074石英舟1个煤炭测氢、测碳5微式点阵式打印机1台煤炭测氢、测碳2076电吹风1个煤炭测氢、测碳2077氧气1瓶煤炭测氢、测碳2078玻璃管浮子氧气流量计配氧气吸收器1个煤炭测氢、测碳2079U形管3支煤炭测氢、测碳20710气泡计1个煤炭测碳20711橡胶管5米煤炭测氢、测碳2071210ML »1个煤炭测氢、测碳20513玻璃棒1根煤炭测氢、测碳20514硅胶1盘煤炭测氢500g20315氢氧化钠一瓶煤炭测氢500g分析纯20316无水氯化钙一瓶煤炭测氢、测碳500g分析纯20317线状氧化铜一瓶煤炭测氢、测碳500g分析纯20318三氧化

13、鸨一瓶煤炭测氢、测碳500g分析纯20319二氧化镒一瓶煤炭测碳500g分析纯20329碱石棉（钠石灰替代）煤炭测碳20321硫酸一瓶煤炭测碳20322磷酸一瓶煤炭测氢、测碳500ml 分析纯20323丙酮一瓶煤炭测氢、测碳分析纯203八、本岗位备品备件明细表物品名称正常使用量取低库存里规格参数110ML »1个2个2玻璃棒1根2根3硅胶一瓶一瓶500g4氢氧化钠一瓶一瓶500g分析纯5无水氯化钙一瓶一瓶500g分析纯6线状氧化铜一瓶一瓶500g分析纯7三氧化鸨一瓶一瓶500g分析纯8二氧化镒一瓶一瓶500g分析纯9碱石棉（钠石灰替代）一瓶10硫酸一瓶一瓶11磷酸一瓶一瓶500ml 分析纯12丙酮一瓶一瓶分析纯13氧气1瓶两瓶14玻璃管浮子氧气流量计配氧气吸收器1个两个15U形管3支四支八、常见故障的排除故障现象产生原因排除方法电炉丝不通或保险管烧断更换炉丝或