操作05真空干燥

1、专题一 实验中的减压操作操作05真空干燥（一）真空干燥器原理由此处抽气后，可使干燥器内压力降低并趋于真真空干燥器如下图， 干燥器顶部装有带旋塞开关的出气口, 空因而可以提高干燥效率。（二）装置（三）真空恒温干燥箱原理对于一些在烘箱或一般干燥器中干燥都未能满足要求的样品，可用真空恒温干燥箱（下图）干燥。其优点是 干燥效率高，能除去晶体中的结晶水或结晶醇，同时由于装置内抽真空，几乎没有氧气的存在，因为也可以防止 物质被氧化。经过纯化准备进行分析鉴定（元素定量、波谱鉴定等）的样品均需在真空恒温干燥器中真空干燥2h以上，彻底除去样品中可能存在的有机溶剂结晶水或结晶醇。（四）真空恒温干燥箱实物图（五）高

2、中习题中的体现1 .氯化亚铜是一种重要的化工产品,常用作有机合成催化剂， 还可用于颜料、防腐等工业，它不溶于H2SO4、HNO3和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜CU2 (OH) 3CI。以海绵铜（主要成分是 Cu和少量CuO）为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCI的工艺过程如下:硝题、水、硫酸址F(1) 写出溶解过程中发生的氧化还原反应的离子方程式：(2) 还原过程中发生的主要反应的离子方程式： 。(3) 析出的CuCI晶体水洗后要立即用无水乙醇洗涤，在真空干燥机内于 70C干燥2h,冷却密封包装。70C真空干燥、密封包装的原因是 。(4) 写出

3、氯化亚铜在空气中被氧化的化学方程式 (5) 如图是各反应物在最佳配比条件下，反应温度对CuCI产率影响.由图可知，溶液温度控制在60C时,CuCI产率能达到94%，当温度高于65C时，CuCI产率会下降，其原因可能是廉应温鹿对岂优叩铜产率的亳响由线閤Q0巾匸在占O(6) 以碳棒为电极电解 CuCl2溶液也可得到CuCI，写出电解时阴极上发生的电极反应式:加快,是促进了CuCI的水解，二是促进了 CuCI与空气中氧气发生反应;故答案为温度过高，(6) 电解时，阴极上 Cu2+得电子，电极反应式为：Cu2+e-+CI -=CuCI J,故答案为 Cu2+e-+CI-=CuCI J2 焦亚硫酸钠(N

4、a2S2O5)在食品加工中常作防腐剂、漂白剂、疏松剂，焦亚硫酸钠具有还原性，受潮和温度H2O高于150C易分解。焦亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的转化关系是Na2S2O5? NaHSO3。工业上制取原理是用纯碱与亚H2O硫酸氢钠溶液混合而成的悬浮液吸收二氧化硫至过饱和，再从亚硫酸氢钠过饱和溶液中结晶析出焦亚硫酸钠产 品。实验室模拟制取焦亚硫酸钠流程如下：SO, MJ：氏固休阿,I, X_輒加靜液-I -n 彳m I"| iv -j.ll=4-lPH7S pH=4,l(1) I中用Na2CO3溶液吸收SO2，随着SO2的持续通入，溶液中各组分的质量分数变化如图所示。图中线2表示的组分是 (填化学

5、式，下同)。中产物是。(2) n中添加Na2CO3固体目的是因是。(3) I、n、川中反应热效应均是放热反应，要得到(4) 川中为了减少对环境的污染，需要及时停止通入添加Na2CO3固体时必须缓慢、 同时不断搅拌原Na2S2O5产品W中操作是。SO2,此时测量的数据是4为亚硫酸氢钠，到 pH=4.1基本亚硫酸氢钠制备完成；加入碳酸钠固体调节pH=78,纯碱与亚硫酸氢钠溶液混合而成的悬浮液吸收二氧化硫至过饱和，即形成Na2SO3悬浮液，由于反应中有 C02气体生成，为防止液体溢出，添加Na2CO3固体时必须缓慢、同时不断搅拌；继续通入二氧化硫调节 pH=4.1 ,生成亚硫酸氢钠过饱和溶液， 再从

6、亚硫酸氢钠过饱和溶液中结晶析出焦亚硫酸钠产品，因为焦亚硫酸钠具有还原性，受潮和温度高于150 C易分解，得到产品的实验步骤是低温结晶，快速过滤，真空干燥。(1) Na2CO3溶液通入S02,首先生成NaHC03,且浓度逐渐增大，然后再逐渐减小；I中产物溶液显酸性，应该是 NaHS03 ；答案：NaHC0 3 NaHS03(2) 根据题意，纯碱与亚硫酸氢钠溶液混合而成的悬浮液吸收二氧化硫至过饱和，即形成Na2S03悬浮液；纯碱与亚硫酸氢钠溶液反应中有 C02气体生成，防止液体溢出；答案：形成 Na2S03悬浮液 反应中有C02气体 生成，防止液体溢出(3) 因为焦亚硫酸钠具有还原性，受潮和温度高

7、于150C易分解，得到产品的实验步骤是低温结晶，快速过滤,真空干燥；答案：控制温度不能超过150 C，保持低温结晶，快速过滤，将晶体真空干燥(4)反应完成标志：一是溶液的pH小于或等于4.1 ;二是温度不再上升即为反应终点；答案：测量反应体系的pH小于或等于4.1(温度不再上升即为反应终点)真空干燥的目的是加快排出水分，同时防止焦亚硫酸钠被氧化。答案：加快排出水分，防止焦亚硫酸钠被氧化3 无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：步骤1 :连接如图I所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的酒

8、精，保持在 90 C加热4小时。步骤2 :将图1装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得到 固体粗提物。步骤3 :用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体无 患子皂苷样品。步骤4 :将无患子皂苷样品真空干燥。（1） 步骤1实验装置中冷凝管的作用是 。保持在90C加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有。（2） 图II所示的减压过滤装置存在的问题是 、。若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是 。（3） 步骤4中采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是 。（4） 实验中可以循环利用的物质是 。【答案】（1）将乙醇冷凝回流

9、烧杯、温度计 布氏漏斗下端的斜切面应正对支管（2 ）安全瓶中导管应左短右长 滤纸损坏（或滤纸未贴紧漏斗底部）（3）加快干燥的速度、防止无患子皂苷在高温下分解、防止无患子皂苷被氧化（任答 1点即可）（4）乙醇、正丁醇。【解析】（1）步骤1实验装置中冷凝管的作用是将乙醇冷凝回流，提高原料的利用率；保持在 90C加热，要用水浴加热，所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有烧杯、温度计；（2）图II所示的减压过滤装置存在的问题是布氏漏斗下端的斜切面应正对支管，减小抽滤时气体流动的阻力；安全瓶中导管应左短右长，否则达不到防止倒吸的作用；若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是滤纸损坏（或滤纸未贴紧漏斗底部），

10、应重新过滤；（3）步骤4中采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是快干燥的速度、防止无患子皂苷在高温下分解、防止无患子皂苷被氧化（任答 1点即可）（4）实验中可以循环利用的物质是乙醇、正丁醇。4某实验小组采用刻蚀废液（主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCI）制取Cu和CU2CI2，实验流程如下:CM已知：CU2CI2是白色固体，微溶于水，难溶于乙醇，受潮后在空气中易被迅速氧化。（1）预处理”时，需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性，其原因是（2）还原”需在80 C条件下进行，适宜的加热方式为 （3）还原H”中，Cu2+参与反应的离子方程式为 搅拌”时加入NaCI粉末的作用是70 C

11、干燥2小时，冷却，密封包装。于过滤H”得到的CU2CI2需用无水乙醇洗涤，并在真空干燥机内于70 C真空干燥的目的是（6）设计从 过滤I”所得滤渣中获取 Cu的实验方案：稀硫酸加到滤渣中，搅拌，充分反应至无气体产生为止，过滤并用蒸馏水洗涤 23次，低温烘干。现欲测定途径 a、b 回收铜元素的回收率比，请补充实验方案： ，分别按途径 a、b制取Cu和CU2CI2,测得Cu的质量为mi g, CU2CI2的质量为m2 g,则途径a、b铜元素的回收率比为 （铜元素回收率=产品中铜元素质量 /废液中铜元素的质量 X100%）。【答案】（1）防止 Cu2+ 形成沉淀（2）水浴加热（3） 2Cu2+SO3

12、2一 +2C+H20= CU2CI2J +S（4f_+2H +（4）CU2CI2微溶于水，增大 C浓度，有利于CU2CI2析出（沉淀）（5）加快乙醇和水的挥发，防止CU2CI2被空气氧化 （6）取两份相同体积的预处理后的水样199m1： 128m2【解析】（1）用Na2CO3调节溶液pH，使溶液中Fe3+转化为Fe （OH ） 3沉淀，而铜离子不能转化为沉淀， 因此溶液调至微酸性而不是碱性的目的是减小溶液中的氢离子浓度、防止Cu2+形成沉淀，减少后续反应中副反应的发生（铁与酸反应生成氢气、亚硫酸钠与酸反应生成二氧化硫） ；（2）在80C条件下进行，可以利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；（3

13、） SO32将Cu2+还原为Cu +，Cu+与C结合生成CU2C12沉淀，反应的离子方程式为2Cu2+SO32+2C1 +H2O= CU2CI2J +soT+2h + ；（4） 由于CU2CI2微溶于水，加入 NaCI粉末，可增大 C浓度，有利于 CU2CI2析出；（5） 由于CU2CI2受潮后在空气中易被迅速氧化，于70C真空干燥的目的是：加快乙醇和水的挥发，防止CU2CI2被空气氧化；（ 6）欲测定途径 a、 b 回收铜元素的回收率比，应该取用相同的起始原料，进行不同途径的处理，所以实验方案为：取两份相同体积的预处理后的水样。 分别按途径a、b制取Cu和CU2CI2,测得Cu的质量为m1

14、g, CU2CI2 的质量为m2 g,根据铜原子守恒可知途径 a、b铜元素的回收率比等于途径 a获得Cu的质量与途径b获得的CU2CI2m1: 128m2/199 = 199m1: 128m2。中Cu元素质量之比，即途径 a、b铜元素的回收率之比为:【答案】(1 )3Cu+2NO3-+8H+=3Cu2+2NOf +4H2O (2) 2Cu2+SO3* 2- 3 4 5+2CI-+ H2O=2CuCI J +SO2-+2H+ (3) 加快乙醇和水的挥发，防止CuCI在潮湿的空气中水解氧化(4) 4CuCI+O 2+ 4H2O=2Cu2(OH)3CI+2HCI( 5)温度过高，一是促进了 CuCI

15、的水解，二是促进了 CuCI与空气中氧气发生反应(6) Cu2+e-+CI-=CuCI J【解析】(1)溶解过程中，Cu与NO3-在酸性条件下发生氧化还原反应，离子方程式为：3Cu+2NO 3-+8H+=3Cu2+2NOT +4H2O,故答案为 3Cu+2NO 3-+8H +=3Cu 2+2NOT +4H2O;(2) 还原过程中，溶液中的Cu2+被还原为CuCI ,离子方程式为：2Cu2+SO32-+2CI-+ H 2O=2CuCI J +SQ2-+2H + , 故答案为 2Cu2+SO32-+2CI-+ H2O=2CuCI J +SO2-+2H + ；(3) 真空干燥可以加快乙醇和水的挥发，密封包装可以防止CuCI在潮湿空气中水解、氧化，故答案为加快乙醇和水的挥发，防止CuCI在潮湿的空气中水解氧化；(4) 由题给信息可知，CuCI在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜Cu2 (OH ) 3CI，根据得失电子守恒及原子守恒写出生成物并配平，化学方程式为：4CuCI+O2+ 4H 2O=2Cu2(OH)3CI+2HCI ,故答案为 4CuCI+O2+ 4H 2O=2Cu2(OH)3CI+2HCI ；(5) 因在60C时CuCI产率最大，根据信息可知，随温度升高，促进了CuCI的水解，CuCI被氧化的速度(5) 上图为真空干燥 Na2S2O5晶体的装置，真空干燥的目