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文档简介
1、保健食品中异麦芽低聚糖低聚果糖大豆低聚糖的测定Determinatioan of isomaltooligosaccharidefructooligosaccharide soyabean-oligosaccharidein health food1.范围本方法规定了保健食品中异麦芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的测定方法。本方法适用于保健食品(糖浆、糖粉、饮料、奶粉)中异 麦芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的测定。本方法最低检出量:异麦芽糖潘糖;异麦芽三糖10勺;蔗果三糖(GF2)5y 蔗果四糖(GF3)5g ;蔗果五糖(GF5)10 'g ;棉籽糖20g;水苏糖307。2. 原理试样除
2、去蛋白后,离心、脱色,用液相色谱分析,用NH柱分离,示差检测器测定,外标法定量。3试剂除特殊说明,所用试剂均为分析纯。 实验用水为去离子 水或同等纯度的蒸馏水。3.1 乙腈(色谱纯)。3.2 无水乙醇。3.3 麦芽糖、异麦芽糖、潘糖、麦芽三糖、异麦芽三糖、棉籽糖、水苏糖(含量98%),3.4 低聚果糖(总含量 96% 其中 GF238 %, GF 51%, GF4 7沟。3.5 麦芽糖、异麦芽糖混合标准溶液:分别称取麦芽糖10.0mg, 异麦芽糖15.0mg,潘糖9.0mg,麦芽三糖15.0mg, 异麦芽三糖12.0mg,用水溶解,并定容至 1.0mL。将此溶液 逐级稀释成下列浓度:标准溶液名
3、称:麦芽糖、异麦芽糖、潘糖、麦芽三糖、异麦芽三糖(mg/mL)0.500.750.450.750.6021.001.500.901.501.2032.003.001.803.002.40410.0015.009.0015.0012.003.6低聚果糖标准溶液:精密称取含GF238% 的低聚果糖标准品0.0500g,用水溶解并定容至 此液逐级稀释成下列浓度:标准溶液名称:GF2、 GF 3、GF 51% GF 7%2.50mL。将GF4(mg/mL)11.502.000.3023.004.000.6034.506.000.9046.008.001.2057.5010.001.40水苏糖0.060
4、0g,用水溶解并定容至4.0mL。将此液逐级稀释成下列浓度:标准溶液名称:棉籽糖 水苏糖(mg/mL)12.03.024.06.036.09.048.012.0510.015.0由于试样中程度不同的含有葡萄糖、 果糖、蔗糖、乳糖, 所以在配制标准应用液时可加入适量的葡萄糖、 果糖、蔗糖、 乳糖,主要是用于定性。将各标准系列注入高效液相色谱仪进行测定,绘制标准工作曲线。4 仪器4.1高效液相色谱仪(附带示差检测器)4.2离心机:10 000 r/min。4.3分析天平:1/10 000。4.4分析天平:1/1 000。5分析步骤5.1试样制备5.1.1 糖浆和糖粉:称取 I.OOOOg糖浆或0.
5、2000g糖粉,用水稀释或溶解,并定容置10.0mL,摇匀,溶液过 0.45 5滤膜,滤液用于 HPLC测定。5.1.2 不含乳液体饮料:饮料直接离心,上清液过0.45 5滤膜,滤液用于HPLC测定。5.1.3 含乳液体饮料:取10.0mL试样放入烧杯中,加无水乙醇30mL,搅拌混匀,放置5min,离心,取上清液20 mL在沸水浴上挥发近干。残液用水溶解并定容至5-10 mL,溶液过0.45 F滤膜,滤液用于 HPLC测定。奶粉:称取2.000g试样,放入200mL烧杯中,加水15.0mL溶解,再加45.0mL无水乙醇,搅匀,放置 5min,离心,取上清液 30.0mL在沸水浴上挥发近干,残液用水溶解 并定容至一定体积,溶液过0.45 "m滤膜,滤液用于 HPLC测定。5.2 高效液相色谱参考条件5.1.1 色谱柱:不锈钢柱,内径4.6mm< 300mm反相氨基柱, 粒径5 lm ;柱温45 C,检测室40C。流动
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