改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准ppt课件

1、浙江省地方规范宣贯浙江省地方规范宣贯 宣贯宣贯2019年11月 中国 浙江 一、公路改性沥青运用现状一、公路改性沥青运用现状二、二、SBSSBS改性沥青质量体系评定现状与规范改性沥青质量体系评定现状与规范三、红外光谱分析测定原理三、红外光谱分析测定原理四、四、 规范引见规范引见五、工程运用五、工程运用 一、公路改性沥青运用现状一、公路改性沥青运用现状SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青种类改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青种类 公路建立和养护对改性沥青的需求量呈上升趋势，沥公路建立和养护对改性沥青的需求量呈上升趋势，沥青改性技术也得到了日新月异的开展。青改性技术也得到了日新

2、月异的开展。 SBS改性沥青的技术性能在众多的改性沥青中脱颖而出，改性沥青的技术性能在众多的改性沥青中脱颖而出，主要由于主要由于SBS具有以下特点：具有以下特点： 首先，它能满足高温暖低温性能的要求；首先，它能满足高温暖低温性能的要求； 其次，它能用于各种公路，包括轻型车辆的道路，高其次，它能用于各种公路，包括轻型车辆的道路，高速公路，一级公路，以及重型车比例大、超载较多的速公路，一级公路，以及重型车比例大、超载较多的主干线公路；主干线公路； 再次，再次，SBS改性沥青加工工艺简单，本钱低，来源广泛。改性沥青加工工艺简单，本钱低，来源广泛。6%SBS 含量的SBS 改性沥青荧光显微镜图2%SB

3、S 含量的SBS 改性沥青荧光显微镜图SBS改性沥青引见改性沥青引见n SBS改性沥青简介改性沥青简介SBS改性沥青的构造改性沥青的构造 S：聚苯乙烯交联和高硬度B：聚丁二烯高弹性SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能，其中高温性能的改善尤其明显。随着SBS掺入量的添加，沥青的软化点、延伸度逐渐增大，当掺入量到达一定程度后，这种变化随之趋缓。假设SBS掺入量较低，SBS颗粒被沥青介质分散，此时，SBS颗粒的内聚力缺乏以抵抗由于热引起的形变或拉伸引起的形变，导致改性沥青性能较差。只需当掺入量到达适宜的比例，SBS颗粒相互接触，使体系内聚力增大，抵抗形变的才干添加，构成一种弹性稳定体系

4、，才干具有良好的路用性能。SBS改性沥青的性能改性沥青的性能n SBS改性沥青简介改性沥青简介SBS的含量对的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决议性影响改性沥青的路用性能起着决议性影响二、二、SBSSBS改性沥青质量体系评定现状改性沥青质量体系评定现状1软化点软化点针入度针入度延度延度 SBS改性沥青经过近二十年的开展，技术目的及实验方法改性沥青经过近二十年的开展，技术目的及实验方法曾经构成了比较通用的行业规范，建立了以物理目的曾经构成了比较通用的行业规范，建立了以物理目的为根底的质量检测体系。为根底的质量检测体系。美国美国AASHTOAGCARTBA改性沥青建议规范改性沥青建议规范2019

5、年版年版指标指标SBSABCD针入度针入度25，100g，5sMin/0.1mm Max100 755040150 1007575针入度4，200g，60s Min 40302525粘度60/p Min 10002500粘度135/cstMin-Max 2000软化点软化点TR&B/Min 43495460闪点/Max 218232溶解度/Min 99.0软化点差/Max2.2RTFOT或TFOT后残留物弹性恢复25/Min 4550针入度4，200g，60s Min 20151313日本道路协会改性沥青规范日本沥青杂志日本道路协会改性沥青规范日本沥青杂志190期期P37指标指标型（橡型（橡胶

6、类）胶类）型（树脂、型（树脂、橡胶树脂类）橡胶树脂类）高粘度改高粘度改性沥青性沥青提高粘附性提高粘附性的改性沥青的改性沥青超重交改超重交改性沥青性沥青针入度针入度255040404040软化点软化点/ 50605670806875延度延度/cm 71530-30503050闪点/260260260260260TFOT后质量损失残留针入度-0.60.60.65565656565弗拉斯脆点/-12-粘韧性/Nm58201620粘性/Nm2.5415815密度/15报告报告报告报告报告60粘度-2.000.150.30最佳伴和温度报告报告报告报告报告最佳碾压温度报告报告报告报告报告粗集料剥离率-5-

7、我国聚合物改性沥青技术要求我国聚合物改性沥青技术要求2019年年指标指标单位单位SBS类（类（类）类）ABCD针入度针入度25，100g，5s0.1mm100 80-10060-8030-60针入度指数PI 不小于 -1.2-0.8-0.40延度延度5，5cm/min 不小于 cm50403020软化点软化点TR&B 不小于 45505560闪点 不小于230溶解度 不小于99弹性恢复25 不小于 55606575粘韧性 不小于Nm韧性 不小于Nm离析，48h软化点差 不大于2.5RTFOT后残留物质量损失 不大于1针入度比25 不小于 50556065延度5 不小于 cm30252015实际

8、证明物理目的合格不能完全代表路用性能合格。物理目的的检测，难以准确地检验SBS改性沥青废品中的有效改性剂含量，因此无法监管SBS改性沥青的质量。随行业竞争的加剧，聚合物SBS售价的动摇，现行的SBS改性沥青的检验方法将面临新的问题。SBS含量检测不断是个空白。n主要问题主要问题本规范旨在利用红外光谱法检测本规范旨在利用红外光谱法检测SBS改性沥青中改性沥青中SBS的含的含量，从而完善现有的量，从而完善现有的SBS改性沥青质量评价体系。改性沥青质量评价体系。三、红外光谱分析测定原理三、红外光谱分析测定原理1n 红外光谱分析方法简介红外光谱分析方法简介原理阐明原理阐明 红外光谱是由于分子的振动能级

9、跃迁而产生的吸红外光谱是由于分子的振动能级跃迁而产生的吸收光谱。红外光谱分析法是一种通用的光谱分析方法收光谱。红外光谱分析法是一种通用的光谱分析方法。 由于各种化合物具有其特征的红外光谱，因此可由于各种化合物具有其特征的红外光谱，因此可以用红外光谱对物质进展构造分析和定量测定。以用红外光谱对物质进展构造分析和定量测定。红外光谱具有高度特征性红外光谱具有高度特征性纯纯SBS红外光谱红外光谱 SBS红外光谱，不同的分子构造具有不同的红外光谱。红外光谱，不同的分子构造具有不同的红外光谱。SBS和基质沥青具有不同的红外光谱。和基质沥青具有不同的红外光谱。基质沥青基质沥青SBSSBS改性沥青改性沥青SB

10、S、基质沥青、基质沥青、SBS改性沥青具有不同的红外光谱。改性沥青具有不同的红外光谱。 1全面性的分子构造信息 包括一切分子构造信息，其中归属为SBS和基质沥青的特征峰都在红外谱图上出现。 2不重叠性的特征峰 具有分别归属为SBS和基质沥青的、互不重叠的红外特征峰。 3信息的代表性 有相对较强的代表特征峰。 SBS改性沥青红外光谱特点改性沥青红外光谱特点四、四、规范引见规范引见 1前言1范围2规范性援用文件3术语和定义4原理5仪具与资料要求6方法与步骤7精细度8 检测报告附录1 1 范围范围p本规范规定了红外光谱法测定改性沥青中SBS含量的仪具与资料、方法与步骤、精细度和检测报告等要求。p本规

11、范适用于红外光谱法测定改性沥青中SBS含量。本条规定了本规范的适用范围。本条规定了本规范的适用范围。红外光谱法红外光谱法SBS改性沥青中改性沥青中SBS含量测定含量测定适用范围2 2 规范性援用文件规范性援用文件p以下文件对于本文件的运用是必不可少的。凡是注日期的援用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的援用文件，其最新版本包括一切的修正单适用于本文件。pGB/T 6040 红外光谱分析方法通那么pGB/T 14666 分析化学术语3 3 术语和定义术语和定义pGB/T 6040、GB/T 14666界定的以及以下术语和定义适用于本文件。p 3.1 SBS styrene-butad

12、iene-styrene copolymerp 苯乙烯丁二烯苯乙烯嵌段共聚物，一种高分子聚合物，可以用作沥青改性剂。4 4 原理原理p根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长波数处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进展改性沥青中SBS含量测定。p本方法选取改性沥青红外光谱图中966 cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，和7 cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别丈量特征吸收峰面积S966和S7，计算两峰面积的比值A，以比值A与SBS含量建立线性规范曲线。经过对待测改性沥青试样进展红外光谱检测、两特征峰面积

13、丈量以及比值A的计算，对照规范曲线，确定试样中SBS的含量。基质沥青基质沥青SBSSBS改性沥青改性沥青n 原理阐明原理阐明5 5 仪具与资料要求仪具与资料要求p5.1 普通规定p5.1.1 傅里叶变换红外光谱仪任务环境为温度25 3 、湿度65%。p5.1.2 傅里叶变换红外光谱仪、天平、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效期内。5 5 仪具与资料要求仪具与资料要求p5.2 仪具及技术要求p5.2.1 傅里叶变换红外光谱仪：分辨率不低于0.5 cm-1，波数范围4000 cm-1400 cm-1。5 5 仪具与资料要求仪具与资料要求5.2.2 高速剪切设备：不锈钢任务头，转速可恣意调

14、理，最大转速不小于10000 r/min，处置才干0.5 L5 L。5 5 仪具与资料要求仪具与资料要求5.2.3 恒温烘箱：任务温度为室温250，控温精度为2 。5 5 仪具与资料要求仪具与资料要求盛样容器：可加热的、密封带盖的广口金属容器如罐、桶等，容量100 mL、1000 mL，各不少于5个。天平：最大称量200 g、精度0.0001 g，1台；最大称量1000 g、精度0.1 g，1台。5 5 仪具与资料要求仪具与资料要求水银温度计：测温范围0 200 或0 300 、分度值1 。其它仪具：红外枯燥灯、电热套、量筒等。p 5.3 资料及要求p 5.3.1 四氯化碳：分析纯。p 5.3

15、.2 溴化钾：晶体片。5 5 仪具与资料要求仪具与资料要求红外测试峰参数计算涂膜试样红外光谱检测过程表示图试样红外光谱检测过程表示图A值计算值计算1234定量结果取样制样6 6 方法与步骤方法与步骤p 6.1 改性沥青标样制造与测定p 6.1.1 标样的原料采集p 根据附录A要求采集制造标样的原料，标样中基质沥青、SBS改性剂及其他添加剂应与送检改性沥青试样一致。检测委托单检测委托单编 号试样名称试样数量委托日期委托单位工程/项目部名称取样人取样地点取样日期送样人手机电话联系地址检测项目及要求试样信息基质沥青厂家/型号SBS 改性剂 厂家/型号含量稳定剂厂家/型号含量其它添加剂有 无名称及含量

16、：名称及含量：标样制作自行提供标样制作原材是基质沥青（g）：SBS（g）：稳定剂（g）：其它添加剂（g）：否 同意按以下原材信息选取标准曲线基质沥青厂家/型号：SBS厂家/型号：稳定剂厂家/掺入量：其它添加剂厂家/型号/掺入量：试样保存条件常规；避光；干燥；低温（ ）；其它保存期限检后试样处理由检方处理；由委托方取走；其它取样人签字报告领取方式委托方自取；邮寄；其它取报告人签字以上部分有选择的请打以上部分有选择的请打“”。备注附录附录A6 6 方法与步骤方法与步骤p6.1.2 标样制造p标样制造应按以下要求：p标样中SBS含量按式1计算：p(1)p 式中：p CSBS标样中SBS含量%；p m

17、SBS标样中SBS质量g；p mBIT标样中基质沥青质量g；p mADD标样中稳定剂和其它添加剂质量g。%100ADDBITSBSSBSSBSmmmmC6 6 方法与步骤方法与步骤n制造步骤n1) 称量基质沥青约600.0 g称准至0.1 g；用电热套加热并坚持温度在180 185 ；n2) 用高速剪切设备以2000 r/min3000 r/min剪切10 min；n3) 参与SBS称准至0.1 mg，以4000 r/min6000 r/min剪切45 min。n4) 按厂家提供的配合比参与稳定剂和其它添加剂称准至0.1 mg，以4000 r/min6000 r/min剪切45 min；n5)

18、 自然冷却至室温。警告警告假设剪切速度变化，能够会产生高温液体溅射景象，危害人身平安。假设剪切速度变化，能够会产生高温液体溅射景象，危害人身平安。标样数量不同SBS含量的标样应不少于5个。6 6 方法与步骤方法与步骤p6.1.3 标样测定p标样测定应按以下要求：p标样处置p1将标样在恒温烘箱中加热至140 160 ，标样呈均匀流动、粘稠液体状时，称取约2.0 g称准至0.1 g置于100 mL盛样容器中；p2待标样温度降至低于40 后，参与量取的四氯化碳20 mL30 mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封，室温放置2 h3 h。6 6 方法与步骤方法与步骤n标样红外光谱检测n用溴化钾作为红外透光

19、窗片，按照GB/T 6040中固体薄膜法制备标样薄膜。分别丈量吸收峰966 cm-1、7 cm-1的峰面积S966、S7，按式2计算A值：n (2)n式中：nA吸收峰966 cm-1、7 cm-1的峰面积比值准确到0.001；nS966966 cm-1吸收峰的峰面积；nS77 cm-1吸收峰的峰面积。1377966SSA 6 6 方法与步骤方法与步骤n规范A值计算n按式3计算As。n (3)nAs规范A值，即标样经平行检测得到A的算术平均值；nAi第i次检测标样得到的A值；nn平行检测次数，n不小于5。nAAnii1s 6.1.4 规范曲线绘制 标样曲线绘制应按以下要求： 以CSBS为横坐标，

20、对应的As为纵坐标，绘制不同标样的坐标点CSBS，As集合，经线性拟合绘制规范曲线，拟合曲线的线性相关系数应大于0.99。 规范曲线的适用范围应满足所采用标样SBS含量范围。6 6 方法与步骤方法与步骤R2=0.997规范曲线思索稳定剂的影响规范曲线思索稳定剂的影响 六、验证性实验实例分析6 6 方法与步骤方法与步骤p 6.2 改性沥青试样测定p 6.2.1 试样处置p 试样处置应按以下要求：p 将试样在恒温烘箱中加热至140 160 ，试样呈均匀流动、粘稠液体状时，称取约2 g试样记为ms，称准至0.1 mg置于100 mL盛样容器中；p 待试样温度降至低于40 后，参与量取的四氯化碳20

21、mL30 mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封室温放置2 h3 h。p 将上述溶液过滤，用四氯化碳洗至滤液无色；搜集不溶物，在80 下枯燥5 h，并称量不溶物质量记为mb，称准至0.1 mg。p 搜集滤液用于红外光谱检测。6 6 方法与步骤方法与步骤 6.2.2 试样红外光谱检测 用溴化钾作为红外透光窗片，按照GB/T 6040中固体薄膜法制备试样薄膜。分别丈量吸收峰966 cm-1、7 cm-1的峰面积S966、S7，按式2计算A值。 6.2.3 平均A值计算 平均A值计算应按以下要求： 按式4计算Am。 (4) 式中： Am平均A值，即试样经平行检测得到A的算术平均值； Aj第j次检测试样得

22、到的A值； n平行检测次数，n不小于5。 Aj与Am相对偏向不超越5%。假设Aj与Am相对偏向超越5%，那么重新检测。nAAnjj1m6 6 方法与步骤方法与步骤6.2.4 6.2.4 校正校正A A值计算值计算对对AmAm进展校正，按式进展校正，按式5 5计算计算AaAa。 (5)(5) 式中：式中： Aa Aa校正校正A A值；值； mb mb试样中不溶物质量试样中不溶物质量g g； ms ms试样质量试样质量g g； Am Am平均平均A A值。值。msba)1 (AmmA6 6 方法与步骤方法与步骤6.2.5 6.2.5 试样中试样中SBSSBS含量分析含量分析将试样将试样AaAa与规

23、范曲线比对，从规范曲线上获得对应与规范曲线比对，从规范曲线上获得对应CSBSCSBS值，即值，即为试样中为试样中SBSSBS含量含量wt%wt%。R2=0.997规范曲线思索稳定剂的影响规范曲线思索稳定剂的影响 *A3 B3 C3 检材名称检测结果检测结果SBS含量（%）A34.36B33.48C34.326 6 方法与步骤方法与步骤p6.3 6.3 检测记录检测记录p对标样的制造和测定、试样的测定应按附录对标样的制造和测定、试样的测定应按附录B B记录。记录。检测单位检测单位 标样标样检测原始记录检测原始记录 第 页，共 页检测记录编号标样名称标样编号标样信息基质沥青厂家/型号：SBS厂家/

24、型号：稳定剂厂家/掺入量：其它添加剂厂家/型号/掺入量：受检日期检测日期检测仪器仪器状况检测前：检测后：检测依据环境条件温度（）：相对湿度（%）：仪器主要工作参数原始记录（包括标样制作、检测、数值计算、谱图绘制分析等，可另附页）检测人校核人检测日期校核日期附录附录B B检测单位检测单位 试样试样检测原始记录检测原始记录 第 页，共 页检测记录编号试样名称试样编号试样数量试样外观检测要求收样日期检测日期检测仪器仪器状况检测前：检测后：检测依据环境条件温度（）：相对湿度（%）： 仪器主要工作参数原始记录（包括试样处理、检测、数值计算、谱图绘制分析、SBS含量确定等，可另附页）检测人校核人检测日期校

25、核日期附录附录B B续续7 7 精细度精细度p在反复性条件下获得的两次独立测定结果的相对误差不超越5%。8 8 检测报告检测报告p8.1 按附录C填写检测报告。p8.2 检测报告中附图可参照附录D样图绘制。检检 测测 报报 告告报告编号： 试样名称： 委托单位： 检验类别： 检测单位检测报告检测报告报告编号报告第 页，共 页委托单位工程/项目部名称试样编号试样名称试样数量检测项目检测依据检测仪器收样日期检测日期分析检测结果经检测， 该试样的SBS改性剂含量为 %。（盖章）签发日期：年 月 日检测环境温度： 湿度：说明：1、本报告任何涂改增删无效，复印件未加盖检测单位印章无效； 2、试样及检测委托单信息由委托单位提供，检测单位不负责其真伪；委托检测结果仅对来样负责； 3、若对报告有异议，请于报告发出之日起15日内提出，逾期不予受理；附录附录C C报告编号报告第 页，共 页试样编号检测项目检测结果备注附1：标准曲线比对图附