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文档简介

1、实验一 P 区非金属元素(卤素、氧、硫)一、实验目的1、学习二、实验原理1、卤素均具有氧化性,其氧化性强弱为: Cl2>Br2>I2, 前者可氧化后者的 X-。X-还原性强弱:CI-vBr-v比较强弱的原则:Oxi (强)+ Red (强)=Red (弱)+ 0x2 (弱)左边的物质强于右边的同类物质。2、 MCI0是一类较强的氧化剂,可氧化某些低价元素和有机色素(包括同族 X-的氧化);MCIQ 是一种相对稳定的氧化剂,中性和碱性溶液中基本无氧化性,酸性溶液表现出氧化性,可氧化I-、 Br-、Cl等。氯气与热强碱反应制备 MCIQ,与冷强碱反应制备 MCI0。3、 H2O2为强氧

2、化剂,可氧化等还原性物质,甚至将许多硫化物氧化为硫酸盐;其自身不稳定,可渐渐分解出氧气和水,Mn02等可催化其分解,遇到KMn04等强氧化剂表现出还原性(被氧 化成氧气)。H2O2将强碱性Cr02-氧化为黄色CrO2-,酸性中可将Cr2O72-氧化成蓝色CrO5 (水中分解,可被 乙醚、戊醇等萃取) ,此性质可作为 H202 与铬离子的相互鉴定依据。4、硫化物多为难溶盐,且颜色丰富,溶解性差异较大,据此,可用稀盐酸、浓盐酸、硝酸、王水等不同溶剂来选择性溶解不同硫化物。 亚硫酸盐遇酸分解产生 SC2,酸性亚硫酸盐(SQH20)遇 扌被还原为S呈氧化性, 遇Cr2O72-被氧化为SQ2-呈还原性,

3、还原性强于氧化性。 硫代硫酸盐呈还原性和酸不稳定性,遇酸分解为S、S02,遇氧化剂被氧化成 SQ2-、S4O62-等离子,与银离子可生成沉淀,也可生成络合物。过二硫酸盐酸中具强氧化性, 但需有银催化和加热,将 Mn 2+氧化成MnO4-是鉴定锰离子的重要反应。三、实验步骤(一)KCIO3、 NaCIO 的制备结论:浓盐酸与 MnO2、Mn04-反应可制氯气,氯气导入热强碱生成氯酸盐,导入冷强碱溶液生成次氯酸盐。氯气可用过量碱吸收。(二)X2的氧化性及X的还原性相关反应:结论:1、 氧化性顺序Cb>Br2>l2还原性顺序C>Br->2、 氯气检验:KI-淀粉试纸(湿)变蓝

4、(NO2等氧化性气体具有相似性质)(三)CIO、C1O3啲性质操作顺序操作步骤现象与解释(三)1、试管A中,加+ 2D1M硫酸,再加1、清液变棕色(I2)卤素含氧溶液。反应:酸盐性质2、试管B中,加,再加溶液。2、生成褐色沉淀(MnO( OH) 2)1、次氯酸3、试管C中,加浓HCI,再加溶液。管反应:盐口放一片湿KI淀粉试纸。3、刺激性黄绿色气体逸出,试纸变4、试管D中,力口 2D品红,再加溶液。蓝。反应:CIO + 2I-+ 2H+ t 2CL+ I2+H2O4、褪去。品红被氧化,结构破坏而褐色。2、氯酸钾1、氯酸钾溶液,加溶液不加硫酸时,没有变化,加入硫酸后2、再往1中加3M硫酸。继续加

5、KCIO3 溶液至棕色(适当加热)。溶液变棕色。示有 I2生成。讨量氯酸钾可氧化I2至碘酸盐:CIO3-+ I-+ H+t CL + I2+H2OCIO3-+ I2T CI- +IO3-结论:酸、热条件下,CIO3-有氧化性结论:次氯酸盐在酸性和中性有强氧化性,酸性最强;氯酸盐酸性有氧化性, 但反应缓慢,中性溶液几乎不显氧化性。(四)H2O2的性质操作顺序操作步骤现象与解释(四)H2O2性质1、在离心管A中加1DPb2+液,1DNa2S,摇。离心弃液,10D水洗,离心弃液。1、黑色沉淀:Pb2+$-T PbSj黑J 黑变白:PbS+ HqtPbSO 白沉淀上加H2O2 5D,搅。结论:H2O2

6、有氧化性2、B管中加 1DKMnO4, 2D硫酸,摇,2、紫红变无色:逐滴加H2O2,紫红色褪。Mn O4-+ H2O2+H+f Mn 2+ 02+ H2O3、C管中加1DKI, 2D硫酸,摇,加3、被氧化:IDH2O2,变茶色。H2O2 + I- + H+tI2 (茶)+H2O4、D管加3D H2O2,看;加热,看;加4、冷液无f,热液有f,加 Mn O2入少量MnO2,看。后大量f: H2O2T O2 f + H2O结论:不稳定,热更不稳,MnO2可催化分解结论:H2O2有强氧化性,也有还原性,不稳定,受热和催化均能加速分解。5、E 管加 4DK2Cr2O7, 3D 硫酸,10D 乙5、原

7、液橙色,反应后上层为蓝色,醚,加4D H2O2立即剧烈振摇。下层为绿色(分解)。Cr2O72-+ H2O2+ H+ t CrO5(蓝)+ HzO分解 CrO5(蓝)+ H+t Cr3+O2 +H2O(五)硫的化合物的性质操作顺序操作步骤现象与解释1、A 管加 5DMnSO4, B 管 5D Pb(NO3)2,1、A 管粉红J: Mn 2+$ Mn S JC管5DCuSO溶液。滴加 Na2S液。B 黑J: Pb+S2 PbSj 黑2、A、B C管离心弃液,各加 20D水C 黑J: Cu2+S2-t CuSJ 黑搅,洗,离心弃液。各加 20D 2MHCI,2、A J 溶稀 HCI硫化物的搅动溶解。

8、(A溶)MnS+ H+t Mn 2+H2Sf溶解性3、B、C管弃液,加20D浓HCI,搅动3、BJ 溶浓 HCI溶解(B溶)PbS+ FH Pb2+H2Sf4、C管弃液,加10D硝酸,摇动,溶解4、CJ溶硝酸(全溶),蓝色液。CuS+NO-+H+ t Cu2+NO2f +SJ + H2O(蓝液)结论:三种硫化物溶解性差异较大,混合物可选不同溶剂依次溶解分离。亚硫酸盐1、离心管A加2mlNa2SO3 (湿pH纸备1、试纸变橙红色(pH3左右),示有的性质用),加1ml3M硫酸,立即置 pH纸于酸性气体产生:管口,(可水浴加热)。SQ2-+hJ SO4 +H2O2、B管加4DK?Cr2O7,加入

9、A管酸性液2、B液变绿:(一半),立即变绿。Cr2O72-+ SOb2-+ H+ t Cr3+(绿)+ SO42-3、C管加10DTAA,水浴加热5min,再+H2O加入A管酸性液(一半),白色悬浊。3、TAA A H2S HAc NH4H2S+ SO2-+ H+t S乳白)J + H2O结论:亚硫酸盐在酸性溶液中具有还原性,其产物为So硫代硫酸1、A管加5D Na2SO3液,加5D1M硫酸,1、清液变乳白混浊,有气体逸出盐的性质看、嗅(可有12淀粉试纸检气体)SO32-+ H+tS乳白)J + SQ f + H2O2、B、C管各加5D Na2S2O3液,B管加气体使蓝色碘淀粉纸褪色:10D氯

10、水,C管加数D碘水,摇。再在b+ SQ+ H2OT+ SQ2-+ H+反应后的二管中加1D硫酸钠溶液,看2、B管最终加硫酸钠溶液有白色,C3、A 管加 1DAgNO3 液,力口 1D Na2®03管加碘褪色,加硫酸钠无变化。液,摇,看;再加 4D Na2S2O3液,摇,SO32-+Cl2+ H2Ot so2-+c+ h+看。SO32-+|2 T ®O62-+SO42-+Ba2+T BaSQJ(白)3、加适量Na2S?Q,有白色J,加过量后沉淀溶解。反应:SO32-+Ag*T Ag2S2O3 J (白)Ag2S2O3+ 9032-t Ag(S2O3)22-结论:硫代硫酸盐遇酸

11、分解,遇强Ox被氧化为硫酸根,弱Ox氧化为连四硫酸根。能与银离子反应生成白色硫代硫酸银,加过量则生成络合物。(鉴定之)A、B管各加2D硫酸锰,2ml水,1ml3M不加热,基本无变化,加热后,A管过二硫酸硫酸,少量K29O8,摇匀。A管加1DAg+渐现紫红色,B管呈棕色略带淡红。钾氧化性摇,看。水浴加热,看结论:过二硫酸盐具强氧化性,Mn 2+时需催化、加酸和加热(鉴定锰)四、结果与讨论1、过二硫酸钾氧化锰的反应条件:氧化剂要多,酸足,锰少,加热。氧化剂少时,会生成 MnO(OH) 2,出现棕褐色混浊。无催化剂时, 即使加热也只是出现棕色, 原因是生成高锰酸根的速度太慢, 而在酸性中亚锰离子与高锰酸反 应速度是快的,因而会生成棕色混浊的MnO(OH)2,2、TAA 与亚硫酸的反应TAA需酸性加热才分解出 H2S,后者与酸性亚硫酸盐反应生成乳白色混浊物S,而亚硫酸钠在酸性溶液中立即放出SQ,加热便失效,故正确的做法是:先将TAA溶液酸化,水浴加热 5分钟后,滴入亚硫酸钠溶液,出

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