实验九混合碱中各组分含量的测定

1、实验九 混合碱中务组分含量的测定（微型滴泄法一、实验目的1. 了解利用双指示剂法测宦Na：CO,和NaHCO,混合物的原理和方法。2. 学习用参比溶液确龙终点的方法。3. 进一步掌握微量滴左操作技术。二、实验原理混合碱是Nag与NaOH或NaHCO,与Na：CO,的混合物。欲测左同一份试样中 各组分的含量，可用HC1标准溶液滴立，根据滴定过程中pH值变化的情况， 选用酚瞰和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。若混合碱是由Na：CO,和NaOH组成，第一等当点时，反应如下：HCl+NaOHTNaCl+H：OHCl+Na:C03NaHC03+H：0以酚酥为指示剂（变色pH范用为&010.0），

2、用HC1标准溶液滴定至 溶液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V： （mL）。第二等当点的反应为：HCl+NaHCONaCl+COcT+HO以甲基橙为指示剂（变色pH范|羽为3.14. 4），用HC1标准溶液滴至溶 液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V: （mL）-当VtVs时，试样为Nag与NaOH的混合物,中和Na：C0,所消耗的HC1 标准溶液为2V, （mL）,中和NaOH时所消耗的HC1 M应为（V-V=） mL。据此, 可求得混介碱中NacCO,和NaOH的含量。当也VV：时，试样为Na：CO,与NaHC03的混合物，此时中和Na:C03消耗的HC1 标准溶

3、液的体积为2V：mL,中和NaHCO,消耗的HC1标准溶液的体积为（V-VO mL。可求得混合碱中Na：C0,和NaHCO,的含量。双指示剂法中，一般是先用酚酥，后用甲基橙指示剂。由于以酚酥作指示 剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示 剂。甲酚红的变色范囤为6. 7 (黄)8. 4 (红)，百里酚蓝的变色范围为8.0(黄)9. 6 (蓝)，混合后的变色点是8. 3,酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴泄试液由紫色变为粉红色，即为终点。三、主要仪器和试剂1. 仪器：电子天平，3. OOOmL微型滴左管，50. OOmL容呈:瓶，2. OOm

4、L移液 管，25mL锥形瓶，50mL小烧杯。2. 试剂：(1) 0. lmol-L_iHCl溶液：用吸呈:管吸取约0. 5mL浓盐酸于50mL试剂瓶中， 加水稀释至50mL.因浓盐酸挥发性很强，操作应在通风橱中进行。(2) 无水Na 2 CO a基准物质:将无水NazCOs置于烘箱内,在180C下，干燥23h。(3)酚酥指示剂：2gI?乙醇溶液。(4) 甲基橙指示剂：lglA(5) 混合指示剂:将O.lg甲酚红溶于100mL 500g-L_,乙醇中,0. lg百里 酚蓝指示剂溶于lOOmL 200g-L 1乙醇中。lg-L *甲酚红与lgL 百里酚蓝的配 比为1 : 6o(6) 混合碱试样四、

5、实验步骤1. 0. lmol-L HC1溶液的标淀准确称取无水Na?C(hO.5g左右于干燥小烧杯中，用少量水溶解后，定量 转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取上述Na?C(h标准溶液2. OOmL于25mL锥形瓶中，加1滴甲基橙 指示剂，用HC1溶液滴泄至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行测泄35 次，根据NarCO j的质量和滴定时消耗HC1的体积,计算HC1溶液的浓度。标 左HC1溶液的相对平均偏差应在0. 2%以内。2 .混合碱的测立准确移取混合碱试样0.5g左右于干燥小烧杯中，加水使之溶解后，泄疑 转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。准确移取2. OOmL

6、述试液于25mL锥形瓶中，加酚酥1滴，用盐酸溶液滴泄至 溶液由红色恰好褪为无色，记下所消耗HC1标准溶液的体积再加入甲基橙 指示剂1滴，继续用盐酸溶液滴左溶液至由黃色恰好变为橙色，所消耗HC1溶 液的体积记为V?,平行测定3次，计算混合碱中务组分的含呈:。五、注意事项1. 滴左到达第二等当点时，由于易形成CO?过饱和溶液，滴立过程中生成的H2CO3幔 慢地分解出C02,使溶液的酸度稍有增大，终点岀现过早，因此在终点附近应剧烈摇动溶液。2. 若混合碱是固体样品，应尽可能均匀，亦可配成混合试液供练习用。六、思考题1. 采用双指示剂法测泄混合碱，在同一份溶液中测左，试判断下列五种情况下，混合 碱中存在的成分是什么？(1) V=0；(2) V2=0：(3) V,V2：(4) V|V2：(5) V产V”2. 测泄混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？3. 测泄混合碱，接近第一化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不够，致