FT-IR红外分光光度计

1、有限公司标 准 操 作 规 程题 目FT-IR红外分光光度计操作规程编 号版本号共 3 页SOP-EM-313A第 1 页制订人审核人批准人生效日期制订日期审核日期批准日期颁发部门质管部分发部门质管部1 目 的 规范FT-IR红外分光光度计使用操作。2 适用范围 FT-IR红外分光光度计的使用操作。3 责 任 者 质管部QC检验人员。4 内 容 4.1 原理能量较低的红外辐射使化合物分子内部产生振动和转动，可引起对特定频率红外辐射的选择性吸收，从而形成特征性很强的红外吸收光谱。红外吸收光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段。红外吸收与物质浓度的关系符合朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度

2、法定量的依据。付里叶变换红外光谱仪（简称Ft-IR）由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和数据处理系统组成。4.2 操作方法 压片 取固体供试品约12mg置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约100200mg，充分研磨混匀，置直径为13mm的 压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2min后，加压至2832MPa，保持5min，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查应均匀、无明显颗粒，将供试片放入样品架中，备用。同法制备溴化钾空白片，备用。 样品测定检查仪器室的温度和湿度是否符合要求，并检查样品室中有无异物，更换硅胶。依次打开红外仪、电脑、打印机电源开关；光路开关拨至右侧

3、,打开光路。待红外仪预热30min且电脑自检完成后，输入“win”按“Enter”键进入红药业有限公司标 准 操 作 规 程题 目FT-IR红外分光光度计操作规程编 号版本号共 3 页SOP-EM-313A第 2 页外软件。双击“PE1000gs”图标，待红外软件自检完成后，按“OK”进入扫描窗口。将压好的空白片放入样品架，样品架放入光路中。用鼠标点“空白”图标，进入波数设定窗口（该窗口显示“Background”），分别输入“Sample Name”和“File Name”,设定扫描波数，按“Scan”则退出波数设定窗口，回复成扫描窗口，仪器进行空白扫描。红外指示灯闪烁, 扫描窗口状态栏显示

4、“Scanning”；扫描结束后，红外指示灯停止闪烁，扫描窗口状态栏显示“Trasfring Spectrum”,图谱传送结束, “Trasfring Spectrum”消失, 空白图谱出现。将装供试品的样品架放入光路。用鼠标点“样品”图标，进入波数设定窗口（该窗口此时显示“Data”)，按”Scan”则退出波数设定窗口，回复成扫描窗口，仪器进行样品扫描。7 待供试品图谱出现后，按波数标示按钮标示峰的波数,按“打印”图标将图谱打印。8 按“File”选择“Save ”保存扫描结果。9 从光路上取下样品架，依次关闭打印机、电脑、红外仪电源，光路开关拨至左侧关闭光路登记使用情况。5 注意事项5.1 因为溴化钾粉末吸湿性和腐蚀性均很强，如果金属接触到粉末，就会生锈，应将片子成形器、片模上的溴化钾粉末小心地用乙醇擦去，特别是在样品底板、压杆、片模上要敷油脂以免用后腐蚀。5.2 每天更换样品室中的硅胶。5.3 红外仪的窗口、分束器和反光镜等部件系用溴化钾或铝制造，受潮后极易腐蚀，每二个月必须更换氮气和仪器内部干燥剂，平时注意仪器内部湿度显示条，发现受潮立刻更换氮气和仪器内部干燥剂。5.4 红外仪定期校正，更换氮气和仪器内部干燥剂后，必须用聚苯乙烯薄膜校正后药业有限公司标 准 操 作 规 程