流动注射_分光光度法测定食盐中碘含量

1、 工作简报流动注射 分光光度法测定食盐中碘含量黄 进1,张新申2*,肖 凯2,魏 良2(1.成都大学城乡建设学院,成都610106; 2.四川大学轻纺与食品学院,成都610065摘 要:基于在酸性介质中,碘酸根与对苯二胺发生显色反应,提出了流动注射 分光光度法测定碘酸盐态碘含量的方法。对流动注射体系中盐酸溶液的浓度及二苯胺溶液浓度等反应条件进行了试验及优化。在室温下,当盐酸浓度为0.5mo l L-1、对苯二胺浓度为10g L-1时,该方法的线性范围为0.0510.0mg L-1,检出限(3S/N为0.0063m g L-1,用于2种食盐中碘含量的测定,回收率在99.8%101.6%之间,相对

2、标准偏差(n=11为1.07%(1.0mg L-1碘酸根。关键词:流动注射 光度法;碘;对苯二胺;碘酸盐中图分类号:O657.3 文献标志码:A 文章编号:1001 4020(200907 0836 02FI Photometric Determination of Iodate in Table SaltHUANG Jin1,2,ZHANG Xin shen1*,XIAO Kai1,WEI Liang1(1.College of Rur al and Ur ban Cons tr uction,Chengdu Univ er sity,Chengd u610106,China;2.Colle

3、ge of L ight I ndus try and T ex tile and Food Engineer ing,Sichuan Univer sity,Cheng du610065,ChinaAbstract:Based on t he co lo r r eaction of iodate w ith p phenylenediamine in dil.H Cl medium,a FI photo metric method fo r deter minatio n of iodate in table salt was pr oposed.Conditio ns of colo r

4、 reactio n in the FI sy stem,i.e.,the concent ratio ns of HCl solut ion and the p phenylene diamine solution,wer e studied and o ptimized.Linear ity range o f the metho d was found to be0.05-10.0mg L-1,at r oom temperature,w hen the concent ratio n of H Cl solution and the p pheny lene diam ine solu

5、tio n w er e0.5mo l L-1and10g L-1,r espectiv ely.Detectio n limit(3S/Nfound w as0.0063mg L-1.P recisio n of the method w as tested at IO-3co ncentration of1.0mg L-1for11determinat ions,giving v alue of RSD of1.07%.Based on2samples o f table salt wit h know n content s o f iodate,r eco ver y w as tes

6、ted by standard addit ion method,values o f recover y fo und w ere r ang ed fr om99.8%to 101.6%.Keywords:F lo w inject ion pho tometr y;Iodate;p Pheny lenediam ine;T able salt微量元素碘的缺乏及其引起的碘缺乏病是一个涉及各国、影响全人类健康的全球公共健康卫生问题。我国是人群缺碘严重的国家之一,食用富含碘食品及碘盐能有效地对人体补充碘。人体碘摄入的缺乏或过高都会引起多种疾病,对环境、食品中碘的分析方法的研究一直是人们十分关注

7、的问题。食盐加碘有加碘酸钾和碘化钾两种形式,由于碘酸钾比较稳定,在加工、贮存和使用过程中不易丢失,所以收稿日期:2008 04 12基金项目:国家863资助项目(NO:2006AA09Z173作者简介:黄进(1970-,女,四川宜宾人,博士研究生,副教 授,主要从事环境治理和环境监测方向的研究。*联系人我国采用碘酸钾加碘。目前,碘的测定方法有萃取比色法1、滴定法2、催化光度法3、紫外光度法4、示波伏安法5、高效液相色谱法6、气相色谱法7等,上述方法有的为手工操作不适合大批量样品的测定,有的需要较贵重的仪器设备且对操作人员有较高要求。本研究是基于碘酸根与对苯二胺发生显色反应,提出流动注射 分光光

8、度法测定食盐中的碘含量。本方法准确度和精密度良好、操作简单、分析速度快,适于大批量样品的测定。1 试验部分1.1 仪器与试剂S54紫外 可见分光光度计,722S型分光光度836黄进等:流动注射 分光光度法测定食盐中碘含量计,ZJ 1a 自动分析仪,N 2000双通道色谱工作站信号处理及计算机系统。碘酸根标准储备溶液:称取碘酸钾0.1223g 于小烧杯中,溶解后转入100mL 容量瓶中,用去离子水稀释,摇匀,质量浓度为1.0000g L -1。对苯二胺溶液:称取对苯二胺1.0g 于小烧杯中,加入约5mL 无水乙醇溶解,转入50mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,质量浓度为20g L -1。避光

9、保存,临用时现配。所用试剂均为分析纯,试验用水为去离子水。1.2 试验方法按图1所示连接试验流路。将管路入口端分别置于相应的试剂瓶中,依次开启分光光度计、蠕动泵、六通进样阀及记录仪电源。用蠕动泵P 1将标准溶液或试样注入进样环中,转动六通进样阀,载流(去离子水经过进样环将试样带入流路。同时蠕动泵P 2将0.5m ol L -1盐酸与10g L -1对苯二胺混合溶液吸入流路。反应液经过反应圈充分反应显色后流入流通池进行比色,在400nm 波长处测定试样吸光度,以相对峰高进行碘酸根的定量。 S 待测样品 C 推动液 R 反应剂(盐酸+对苯二胺P 1、P 2 蠕动泵 V 进样阀 L 反应圈D 检测器

10、 W 废液图1 流动注射光度法检测碘酸根的流程示意图Fig.1 Schematic diag ram of the FIA system forphotometric determin ation of iodate采样时间和分析时间均为2min,反应圈长度为3.0m (内径0.5m m,进样环体积为600 L 。控制盐酸和对苯二胺混合液的流量为0.2m L min -1,试样和载流流量为0.5mL m in -1。2 结果与讨论2.1 检测波长的选择移取10.0m g L -1碘酸根标准溶液10.0mL 于25mL 具塞比色管中,加入20g L -1对苯二胺溶液1.5mL,加入2.0m ol

11、 L-1盐酸溶液2.0mL,摇匀后放置10min,同时制备试剂空白。在S 54紫外可见分光光度仪上,于350760nm 波长范围内进行扫描,确定反应产物的最大吸收波长400nm 为体系的检测波长。2.2 最佳显色条件的选择2.2.1 反应液酸度试验结果表明:碘酸根与对苯二胺的显色反应需在酸性介质中进行,当显色液中盐酸浓度低于0.3m ol L -1时体系峰高迅速减小,盐酸浓度在0.30.5mo l L -1时体系峰高逐步升高,当盐酸浓度高于0.5mo l L -1时体系峰高又逐步降低。试验选择0.5mol L -1盐酸溶液作为体系最佳的反应液酸度。2.2.2 对苯二胺浓度试验考察了显色液中对苯

12、二胺质量浓度在114g L -1范围内对体系峰高的影响。结果表明:随着对苯二胺质量浓度的增大,体系峰高也增大;当对苯二胺质量浓度超过10g L -1时,体系峰高随对苯二胺浓度的增加变化不大,但基线噪声增加。试验选择对苯二胺溶液的质量浓度为10g L -1。2.3 最佳流路条件的选择2.3.1 反应圈长度试验考察了反应圈长度为1.05.0m 对测定结果的影响。试验结果表明:体系最大峰高出现在反应圈长度为3.0m 的位置。因此,试验选择反应圈长度为3.0m(内径为0.5mm。2.3.2 进样体积选择不同的进样体积300,500,600,700,900 L 进行试验,试验结果表明:进样体积为600

13、L 时,体系峰高达到最大值。试验选择进样体积为600 L 。2.3.3 载气、试样、显色液流量按试验方法对载气流量、试样流量、显色液流量进行了试验。试验结果表明:当载气流量、试样流量均为0.5mL min -1时,盐酸和对苯二胺混合显色液流量为0.2mL m in -1时,体系峰高达到最大值。试验选择载气流量、试样流量和显色液流量分别为0.5,0.5,0.2m L min -1。2.4 干扰试验按试验方法对质量浓度为1.0m g L -1碘酸根标准溶液进行了测定,当相对误差不大于 5%,下列共存离子不干扰测定:24000倍的Na +,37000(下转第841页837赵吉寿等:近红外光谱法测定烤

14、烟中氯量续表2序号标准值w/%预测值w/%相对误差/%序号标准值w/%预测值w/%相对误差/%210.140.1614.29500.30.3620.00 220.260.25 3.84510.20.2315.00 230.30.3620.00520.220.220 240.250.3436.00530.250.250 250.340.311.77540.260.287.69 260.330.2912.12550.260.25 3.84 270.40.4717.50560.2850.2850 280.720.5918.06570.220.220 290.280.267.14满足烤烟样品中氯的分析

15、要求。参考文献:1 张槐苓,葛翠英,穆怀静,等.烟草分析与检验M.郑州:河南科学技术出版社,1994:221 224.2 乐俊明,陈鹰,丁映.近红外光谱分析法测定烟草化学成分J.贵州农业科学,2005,33(3:62 63.3 王家俊,罗丽萍,李辉,等.F T N IR光谱法同时测定烟草根、茎、叶中的氮、磷、氯和钾J.烟草科技,2004,12:24 27.4 张建平,谢雯燕,束茹欣,等.烟草化学成分的近红外快速定量分析研究J.烟草科技,1999,3:37 38.5 李艳坤,邵学广,蔡文生.基于多模型共识的偏最小二乘法用于近红外光谱定量分析J.高等学校化学学报,2007,28(2:246 249

16、.6 陆婉珍,袁洪福,徐广通,等.现代近红外光谱分析技术M.北京:中国石化出版社,2000:146 148.(上接第837页倍的Cl-,4000倍的SO2-4,1000倍的Mg2+、Ca2+,80倍的I-。2.5 标准曲线、检出限和相对标准偏差按试验方法对碘酸根系列标准溶液进行测定,碘酸根的质量浓度在0.0510.0m g L-1范围内与体系峰高呈线性关系,线性回归方程为:y= 55.14 -0.9936,相关系数为0.9998。方法的检出限(3S/N为0.0063m g L-1。对质量浓度为1.0mg L-1碘酸根标准溶液连续测定11次,相对标准偏差为1.07%。2.6 样品分析称取食用加碘

17、盐样品3.0000g,溶解、过滤、分别定容至100mL。按试验方法对食盐样品中碘酸根进行了测定,同时进行了加标回收试验,结果见表1。表1 食盐中碘酸根的测定结果(n=5Tab.1 Determination of iodate in table salt样号IO-3测定值/(mg L-1标准加入量/(m g L-1测得总量/(mg L-1回收率/%10.828 1.0 1.844101.6 20.869 1.0 1.86799.8将测定结果换算成食盐中碘的含量,平均值为20.51mg kg-1。参考文献:1 杜建中,李倩,罗牡燕,等.高聚物萃取光度法测定海带中碘含量的研究J.食品科学,2007,28(2:281 283.2 范金山.测定碘酸钾盐中碘的滴定方法比较J.中国卫生检验杂志,1997,7(3:180 181.3 李素梅,刘列钧,李秀维,等.碱